FePdPt,FePdAu鐵磁性形狀記憶合金磁性質及形狀記憶效應研究

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研究生：	余俊彥 Chun-Yen Yu
論文名稱：	FePdPt,FePdAu鐵磁性形狀記憶合金磁性質及形狀記憶效應研究
指導教授：	胡塵滌
口試委員:
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	工學院 - 材料科學工程學系 Materials Science and Engineering
論文出版年：	2005
畢業學年度：	93
語文別：	中文
論文頁數：	129
中文關鍵詞：	鐵磁性形狀記憶合金、磁伸縮、形狀記憶效應、顯微結構、相變化溫度、磁性質
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本實驗於Fe70Pd30鐵磁性形狀記憶合金中添加1~6at.% Pt及1~9at.% Au取代部分Pd，利用快速凝固旋淬法製作薄帶試片，探討Fe-Pd合金添加第三元素，對材料的相變化溫度、磁性質、磁伸縮與形狀記憶效應的影響。
快速凝固旋淬法製作的薄帶會因熱流方向，在free side形成沿厚度方向成長的柱狀晶，且有良好的織構。在剛製作完成的Fe70Pd30-xPtx及Fe70Pd30-xAux薄帶試片都沒有bct相產生。每添加1at.%Pt元素使FePdPt薄帶試片Af相變化溫度下降13.4K，添加1at.%Au元素則使FePdAu薄帶試片Af上升8.5K，所有添加1~9at.% 的Au之FePdAu薄帶試片相變化溫度皆超過室溫。
FePdPt及FePdAu各成分薄帶試片織構皆比Fe70Pd30薄帶試片好，添加Pt越多使織構越好，Au添加越多則使織構漸漸下降。除了製程上的偏差，添加Pt或Au元素皆使Fe-Pd鐵磁記憶合金晶粒尺寸下降。添加Pt元素越多使磁晶體異向性增大，矯頑磁場增大，磁伸縮值提高，Pt5具有最高磁伸縮值。添加Au元素越多室溫存在的fct麻田散相越多。Fct麻田散相矯頑磁場較大，初始磁化率較小，飽和磁化量較大，磁伸縮值較大。再綜合各項的影響後，Au7及Au3具有最高的磁伸縮值。
快速凝固旋淬法製程中因引入殘餘應力使薄帶試片具有自發雙向形狀記憶效應，添加Pt及Au薄帶試片皆具有良好單向形狀記憶效應，經過一次拘束訓練即可具有良好的雙向形狀記憶效應，在FePdPt薄帶試片中以Pt5雙向記憶回復率最佳，FePdAu薄帶試片則以Au7薄帶試片雙向記憶回復率最佳，Au7又比Pt5好。

誌謝
論文摘要 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ Ⅰ
目錄 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ Ⅱ
表目錄 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ Ⅴ
圖目錄 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ Ⅵ

第一章    緒論 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 1

1-1    前言 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 1
1-2    鐵磁形狀記憶合金導論 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 2
1-2-1    形狀記憶效應 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 2
1-2-2    磁伸縮 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 5
1-2-3    鐵磁形狀記憶效應 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 6
1-2-4    鐵磁形狀記憶合金之應用 ‥‥‥‥‥‥‥‥ 8
1-3    鐵鈀合金文獻回顧 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 9
1-3-1    鐵鈀製程文獻回顧 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 9
1-3-2鐵鈀形狀記憶合金相變化文獻回顧 ‥‥‥‥ 10
1-3-3    形狀記憶效應 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 13
1-3-4    磁性質與磁伸縮(鐵磁性形狀記憶效應)‥‥‥14
1-3-5    添加第三元素的影響 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 16
    1-4    儀器與量測原理  ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 17
         1-4-1    應變規 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ ‥‥‥17
         1-4-2    振動樣品磁量儀(VSM)‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 19
    1-5    研究目的 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥20

第二章    實驗方法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 36

2-1    試片成分及製備‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥36
2-2    快速凝固旋淬法(melt spinning)‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥37
2-3    成分分析‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥37
2-4結構分析及觀察‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥38
2-4-1    室溫X-ray 繞射分析 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥38
2-4-2    低溫X-ray繞射分析 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 38
2-4-3 OM顯微結構觀察 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 38
2-5    磁性質量測 ‥‥‥‥ ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 39
2-6    形狀記憶效應測試‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥39
2-7    磁伸縮量測‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥40
2-8織構研究 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ ‥‥‥‥‥‥‥41

第三章    結果與討論‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 47

3-1    試片代號介紹‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 47
3-2    試片基本性質研究‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 47
3-2-1    ICP-AES成分定量分析 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 47
3-2-2    室溫薄帶X-ray繞射分析 ‥‥‥‥‥ ‥‥‥ 48
    3-3    相變化溫度研究‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 53
         3-3-1    SQUID相變化溫度量測研究 ‥‥‥‥‥‥‥53
         3-3-2    低溫區變溫X-ray繞射分析‥‥‥‥‥‥‥‥54
    3-4    OM金相觀察‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 57
    3-5    織構(texture)之研究與討論 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 60
    3-6磁性質研究‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥62
    3-7磁伸縮研究‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥64
    3-8形狀記憶效應研究‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥69
    3-9添加第三元素抑制bct相的能力研究‥‥‥‥‥‥‥‥ 72
第四章    結論 ‥ ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 121

第五章    參考文獻 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 123

















表目錄

表1-1    三種鐵磁形狀記憶合金性質的比較 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 21
表3-1    試片代號與製程條件 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 74
表3-2    ICP-AES結果列表 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 75
表3-3    (200)及(111)繞射峰之比值對照表‥‥‥‥‥‥‥‥‥ ‥ 76
表3-4  SQUID量測不同添加成分Af相變化溫度表 ‥‥‥‥‥ 76
表3-5 各成分薄帶試片晶粒尺寸列表‥‥‥‥‥‥‥‥ ‥‥‥‥77
表3-6 各成分薄帶試片半高寬列表‥‥‥‥‥‥‥‥ ‥‥‥‥‥78

圖目錄

圖1-1 形狀記憶合金之形狀記憶效應示意圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥ 22
圖1-2 CuAlNi 合金熱彈性型麻田散體經冷卻、加熱所致的成長
、收縮之光學顯微鏡照片‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥22
圖1-3 記憶方式之示意圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 23
圖1-4 磁伸縮現象的物理起源示意圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 23
圖1-5 磁化機制與磁伸縮的示意圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 24
圖1-6三種不同狀態下之磁伸縮關係[18]
(a)Isotropy
(b)易磁化軸垂直量測方向
(c)易磁化軸平行量測方向
發現不管哪個情況下，λs =  (λ// - λ┴) * 2 / 3‥‥‥‥‥‥24
圖1-7磁晶體異相性能影響磁偶矩反轉示意圖 ‥‥‥‥‥‥ ‥ 25
圖1-8 鐵磁形狀記憶效應示意圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 25
圖1-9 傳統磁伸縮效應與鐵磁形狀記憶效應的比較 ‥‥‥‥‥ 26
圖1-10滾壓試片和薄帶試片之比較
(a)    熱滾壓試片
(b)    薄帶試片‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 26
圖1-11 Fe-Pd合金淬火後的相圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 27
圖1-12 Fe-Pd合金晶格常數與溫度的關係 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 27
圖1-13光學顯微鏡觀察Fe-Pd合金的FCT麻田散體相  ‥‥‥ 28
圖1-14穿透式電子顯微鏡觀察FCT麻田散體相的內部雙晶結構‥28
圖1-15 晶格變形後對應的三種不同方位的兄弟晶 ‥‥‥‥‥‥29
圖1-16 Fe-Pd合金的麻田散體結構示意圖 ‥‥‥‥‥‥ ‥‥‥ 29
圖1-17 BCT麻田散體出現於FCT麻田散體的微結構 ‥‥‥‥‥ 30
圖1-18 快速凝固法製程示意圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 30
圖1-19 Fe-29.6at.%Pd合金形狀記憶效應隨溫度的變化 ‥‥‥‥ 31
圖1-20 Fe-Pd單晶在不同方向的磁化曲線‥‥‥‥‥‥‥‥ ‥‥31
圖1-21 Fe-30.5%Pd在2℃
(a)    無外加磁場下有麻田散相
(b)    外加8x105A/m(1T)磁場後有些麻田散消失‥‥‥‥‥ 32
圖1-22 磁晶體異向性 (MCA) 隨著改變Fe70Pd30-xPtx中x的量的關係圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 32
圖1-23 金屬導線受拉力後彈性應變圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 33
圖1-24 應變規主要構造圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 33
圖1-25 惠斯登電橋電路示意圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 33
圖1-26 應變規連接電橋盒之電路示意圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 34
圖1-27 VSM示意圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥35
圖2-1 實驗流程簡介 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥42
圖2-2 真空電弧熔煉爐裝置示意圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥43
圖2-3 單輪熔液旋淬裝置示意圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥43
圖2-4 低溫XRD分析用holder示意圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 44
圖2-5 形狀記憶效應量測方法示意圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥44
圖2-6 磁伸縮量測電路裝置示意圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥45
圖2-7 X-ray繞射峰積分比值‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 46圖2-8 Rocking curve計算FWHM‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 46
圖3-1 Pt0室溫X-ray繞射圖‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 79
圖3-2 Pt1室溫X-ray繞射圖‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 79
圖3-3 Pt3室溫X-ray繞射圖‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 80
圖3-4 Pt4室溫X-ray繞射圖‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 80
圖3-5 Pt5室溫X-ray繞射圖‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 81
圖3-6 Pt6室溫X-ray繞射圖‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 81
圖3-7 Fe71室溫X-ray繞射圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ ‥82
圖3-8 Au1室溫X-ray繞射圖‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 82
圖3-9 Au3室溫X-ray繞射圖‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 83
圖3-10 Au5室溫X-ray繞射圖 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 83
圖3-11 Pt7室溫X-ray繞射圖‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 84
圖3-12室溫 Pt5(fcc)和Au7(fct)X-ray繞射圖比較‥‥‥‥‥‥‥ 84
圖3-13 Au9室溫X-ray繞射圖‥ ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 85
圖3-14含Pt薄帶試片SQUID量測結果‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 85
圖3-15含Au薄帶試片SQUID量測結果‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 86
圖3-16 Fe71和Pt5之SQUID結果比較‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥86
圖3-17 Pt1薄帶試片變溫X-ray繞射圖‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥87
圖3-18 Pt3薄帶試片變溫X-ray繞射圖‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥87
圖3-19 Pt5薄帶試片變溫X-ray繞射圖‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥88
圖3-20 Pt6薄帶試片變溫X-ray繞射圖‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥88
圖3-21 Af相變化溫度隨Pt添加成分變化關係圖‥‥‥‥‥‥‥‥89
圖3-22 Af相變化溫度隨Au添加成分變化關係圖‥‥‥‥‥‥ ‥ 89
圖3-23不同Pt成分試片SQUID及變溫XRD量測之Af相變化溫度比較‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥90
圖3-24變溫XRD量測之As相變化溫度範圍圖‥‥‥‥‥‥‥‥90
圖3-25 Pt1之OM橫截面(cross-section) ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 91
圖3-26 Pt3之OM橫截面(cross-section) ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 91
圖3-27 Pt4之OM橫截面(cross-section) ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 91
圖3-28 Pt5之OM橫截面(cross-section) ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 92
圖3-29 Pt6之OM橫截面(cross-section) ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 92
圖3-30 Pt0之contact side 金相圖(500倍) ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 92
圖3-31 Pt1之contact side 金相圖(1000倍) ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥93
圖3-32 Pt1之freeside 金相圖(1000倍) ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥93
圖3-33 Pt3之contact side 金相圖(1000倍) ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥93
圖3-34 Pt4之contact side 金相圖(1000倍) ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥94
圖3-35 Pt5之contact side 金相圖(1000倍) ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥94
圖3-36 Pt6之contact side 金相圖(1000倍) ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥94
圖3-37 Au1之contact side 金相圖(1000倍) ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥95
圖3-38 Au3之contact side 金相圖(1000倍) ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥95
圖3-39 Au5之contact side 金相圖(1000倍) ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥95
圖3-40 Au7之contact side 金相圖(1000倍) ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥96
圖3-41 Au9之contact side 金相圖(1000倍) ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥96
圖3-42 Fe71之contact side 金相圖(1000倍) ‥‥‥‥‥ ‥‥‥‥ 96
圖3-43各成分薄帶試片之rocking curve
(a)    Au1-rocking curve‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ ‥‥‥‥97
(b)    Au3-rocking curve‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ ‥‥‥‥97
(c)    Au5-rocking curve‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ ‥‥‥‥98
(d)    Au5-annealed-rocking curve‥‥‥‥‥‥‥ ‥‥‥‥‥98
(e)    Au7-rocking curve‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ ‥‥‥‥99
(f)    Au9-rocking curve‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ ‥‥‥‥99
(g)    Pt1-rocking curve‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ ‥‥‥ 100
(h)    Pt3-rocking curve‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ ‥‥‥ 100
圖3-44 Pt0室溫磁滯曲線‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ ‥‥‥ ‥ 101
圖3-45 Pt5室溫磁滯曲線‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ ‥‥‥ ‥ 101
圖3-46 Au7室溫磁滯曲線‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ ‥‥‥ ‥‥102
圖3-47不同Pt成分薄帶試片磁滯曲線比較‥‥‥‥‥‥‥‥‥102
圖3-48不同Au成分薄帶試片磁滯曲線比較 ‥‥‥‥‥‥‥‥ 103
圖3-49添加Pt及Au相同成分比薄帶試片磁滯曲線比較‥‥‥ 103
圖3-50 Pt5薄帶試片不同溫度磁滯曲線比較‥‥‥‥‥‥‥‥‥104
圖3-51 FePdPt薄帶試片contact side室溫磁伸縮圖‥‥‥‥‥‥104
圖3-52 FePdAu薄帶試片contact side室溫磁伸縮圖‥‥‥‥‥‥105
圖3-53 FePdPt薄帶試片free side室溫磁伸縮圖‥‥‥‥‥‥‥‥105
圖3-54 FePdAu薄帶試片free side室溫磁伸縮圖‥‥‥‥‥‥‥ 106
圖3-55 FePdPt薄帶試片室溫平均飽和磁伸縮比較圖 ‥‥‥‥‥ 106
圖3-56 FePdAu薄帶試片室溫平均飽和磁伸縮比較圖‥‥‥‥‥107
圖3-57 FePdAu與FePdPt薄帶試片室溫contact side磁伸縮比較圖‥107
圖3-58 FePdAu與FePdPt薄帶試片室溫free side磁伸縮比較圖‥108
圖3-59 FePdAu與FePdPt薄帶試片室溫平均飽和磁伸縮比較圖‥108
圖3-60 Pt5和Fe71之室溫contact side磁伸縮值比較‥‥‥‥‥‥109
圖3-61 Pt5和Fe71之室溫free side磁伸縮值比較‥‥‥‥‥‥‥109
圖3-62 Pt5和Fe71之室溫平均飽和磁伸縮值比較‥‥‥‥‥‥‥110
圖3-63 Pt5、Pt0和Fe71之室溫平均飽和磁伸縮值比較‥‥‥‥‥110
圖3-64 Au5薄帶試片自發雙向形狀記憶效應示意圖
(a)    液態氮
(b)    熱水‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 111
圖3-65 Au9薄帶試片one-way形狀記憶效應示意圖
(a)    液態氮
(b)    熱油‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 112
圖3-66 Au7薄帶試片雙向形狀記憶效應示意圖
(a)    液態氮
(b)    熱油‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 113
圖3-67 FePdPt薄帶試片雙向形狀記憶回復率 ‥‥‥‥‥‥‥‥ 114
圖3-68 FePdAu薄帶試片雙向形狀記憶回復率‥‥‥‥‥‥‥‥ 114
圖3-69 Pt5薄帶試片不同銅輪轉速雙向形狀記憶回復率‥‥‥‥ 115
圖3-70 FePdAu與FePdPt薄帶試片雙向形狀記憶回復率比較‥‥ 115
圖3-71 Pt0,Pt5與Fe71薄帶試片雙向形狀記憶回復率比較‥‥‥ 116
圖3-72 FdPePt薄帶試片50次熱循環後室溫X-ray繞射圖‥‥ ‥ 116
圖3-73 FdPeAu薄帶試片50次熱循環後室溫X-ray繞射圖‥‥ ‥ 119

                                

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