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研究生： 陳建利
Chien Ly Chen
論文名稱： 利用多元素石墨爐原子吸收光譜儀直接且同時測定海水中微量重金屬銅、錳和鉬元素
Direct and simultaneous determination of copper, manganese and molybdenum in sea water with a multielement graphite furnace atomic absorption spectrometer
指導教授： 黃賢達
Shang Da Huang
口試委員:
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 理學院 - 化學系
Department of Chemistry
畢業學年度： 87
語文別： 中文
論文頁數： 77
中文關鍵詞： 海水 、多元素分析 、石墨爐原子吸收光譜儀 、銅 、錳 、鉬
外文關鍵詞： sea water, multielement analysis, graphite furnace atomic absorption spectrometer, copper, manganese, molybdenum
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    • 使用石墨爐原子吸收光譜儀測定海水時，為了去除因複雜基質所造成的干擾，常常使用前濃縮的技術，如共沉澱、萃取及螯合樹脂等方法。然而這些方法，往往需消耗處理樣品的時間，而且繁雜的程序容易導致分析物漏失及污染導入。
    本研究利用鈀與硝酸鎂搭配5 %的氫氣為修飾劑，去除海水基質所產生的干擾。並利用簡單的去離子水(0.2%HNO3)校正曲線及多元素原子吸收光譜儀同時測定海水中的銅、錳與鉬元素。

    使用石墨爐原子吸收光譜儀直接測定海水中微量金屬，不必經過樣品前處理，在化學修飾劑的輔助下，可以成功的測定海水中的多種元素，具有簡單、方便、快速的特性。

    本研究利用三種標準海水(Cass-3，Slew-2，Nass-5)驗證方法的準確度與精密度。在Cass-3海水的測定中，對於錳而言，測定值可以準確的落在認證範圍內，相對標準偏差為7.9%，偵測極限為0.68ppb；對於鉬而言，測定值也落在認證範圍內，相對標準偏差為2.0%，偵測極限為1.22ppb；對於銅而言，偵測極限為0.42ppb，相對標準偏差為12.4%。

    整體而言，利用多元素的石墨爐原子吸收光譜儀，搭配鈀和硝酸鎂為化學修飾劑，提供了一個簡單且快速的方法，可以直接且同時測定海水樣品中的微量金屬元素。

    第一章 緒論…………………………………………………….. 1 1.1 前言……………………………………………………………. 1 1.2 重金屬的重要與危害…………………………………………. 1 1.2.1 銅…………………………………………………………….. 2 1.2.2 錳…………………………………………………………….. 3 1.2.3 鉬…………………………………………………………….. 4 1.3 海水中重金屬的分析方法……………………………………. 5 1.4 使用石墨爐原子吸收光譜儀直測海水的干擾………………. 6 1.5 多元素石墨爐原子吸收光譜儀………………………………. 7 1.6 石墨爐原子吸收光譜儀的分析技術…………………………. 10 1.6.1 干擾的來源與消除………………………………………….. 10 1.6.2 穩定化溫度平台爐概念…………………………………….. 12 1.6.3 溫控程式…………………………………………………….. 14 1.7 化學修飾劑……………………………………………………. 15 1.7.1 鈀修飾劑的使用…………………………………………….. 18 1.7.2 鎂修飾劑的使用…………………………………………….. 19 1.7.3 氫氣的使用……………………………..…………………… 19 第二章 實驗……………………………………………………. 21 2.1 試劑……………………………………………………………. 21 2.2 器材及儀器……………………………………………………. 22 2.3 鈀修飾劑的製備方法…………………………………………. 22 2.4 Chelex-100樹脂的特性與管柱製備…………………………. 23 2.5 空白海水的製備………………………………………………. 24 2.6 藥品純化及容器清洗…………………………………………. 24 2.7 污染的控制……………………………………………………. 24 第三章 結果與討論………………………………………….. 25 3.1 最佳溫控程式的選擇…………………………………………. 25 3.1.1 灰化溫度…………………………………………………….. 25 3.1.2 原子化溫度………………………………………………….. 26 3.2 最佳修飾劑用量………………………………………………. 26 3.2.1 鈀的用量…………………………………………………….. 27 3.2.2 鎂的用量…………………………………………………….. 28 3.3 海水分析………………………………………………………. 29 3.4 偵測極限、精密度與回收率…………………………………. 30 3.5 不使用氫氣的比較……………………………………………. 31 3.5.1 最佳化溫控程式…………………………………………….. 31 3.5.2 最佳修飾劑用量…………………………………………….. 32 3.5.3 海水分析…………………………………………………….. 33 3.5.4 鈀修飾劑能力的比較……………………………………….. 34 第四章 結論…………………………………………………….. 36 參考文獻…………………………………………………………….. 37

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