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研究生： 林佳芬
Chia Fen Lin
論文名稱： 液相及固相微波放電法合成磁性奈米碳球及不同碳源效應的研究
Solution phase and solid phase synthesis of graphite encapsulated metal nanoparticles by microwave arcing method, and investigation of the effect of carbon sources
指導教授： 黃國柱
Kuo Chu Hwang
口試委員:
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 理學院 - 化學系
Department of Chemistry
論文出版年： 2008
畢業學年度： 96
語文別： 中文
論文頁數： 145
中文關鍵詞： 奈米碳球 、微波
外文關鍵詞： carbon nanoparticles, microwave
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    • 目前文獻上有各種方法製備奈米碳球，雖然可以成功地製備出來，但純度往往不高，會有奈米碳管、非晶質的碳以及其他副產物伴隨地發生，此外，昂貴的硬體設備及高能量的消耗限制了奈米碳球的實際應用。因此，本論文是用一個簡單、有效率的方法來製備包覆有磁性金屬的奈米碳球，實驗設備容易組裝且不需昂貴的硬體設備。
    本篇論文的第一部分是使用一般的家用微波爐來合成奈米碳球，在甲苯裡加入一些金屬前驅物，再添加一些金屬絲，利用塊材金屬絲
    反射微波在其彎折或尖端處產生電弧的性質，使前驅物熱裂解，便能得到包覆鐵的奈米碳球。將初步得到的磁性碳球進一步用聚焦微波或高溫爐高溫退火使石墨層更加完整，由此方法我們可以得到高產率的奈米碳球。
    第二部分是探討不同碳源的效應，先合成金屬鈷奈米粒子，再和不同碳源混合，利用奈米鈷粒子可以催化碳層石墨化以及能吸收微波產生高熱的特性，使碳源熱裂解進一步包覆鈷形成包覆鈷的奈米碳球。我們發現六圓環的碳源所得到的產物除了碳球外也有少量碳管及非晶質碳，由儀器鑑定產物石墨層結構的規則性是C60/C70＞Azulene＞Anthracene＞Pyrene＞Phenanthrene，我們也針對所觀察到的結果提出了一個可能的生長機制。此外，我們也有用含有氮的Imidazole做為碳源，發現氮會催化長碳管且會使碳球結構有破洞，造成產物泡酸後，很多鈷都被酸破壞而留下空的碳球。
    第三部分是包覆具有高磁性雙合金FePt的奈米碳材，將易氧化的FePt包覆在碳層中，可以提供一個穩定存在的環境，我們是先合成FePt的奈米粒子再和C60/C70混合作聚焦微波，可以成功地得到包覆FePt的奈米碳球及碳管，且由此方法可以維持FePt雙合金的比例。

    摘要....................................................I 目錄....................................................Ⅲ 圖目錄..................................................Ⅶ 表目錄................................................. XIII 第一章 緒論............................................01 1-1 前言...............................................01 1-2 碳元素的介紹.......................................03 1-3 碳的種類...........................................04 1-3.1石墨、鑽石.........................................04 1-3.2碳六十.............................................05 1-3.3奈米碳管...........................................06 1-3.4奈米泡沫...........................................09 第二章 文獻回顧.........................................11 2-1 奈米碳球的簡介.....................................11 2-2 奈米碳球的成長機制.................................15 2-2.1中空奈米碳球的生成機制.............................15 2-2.2中空奈米碳球的生成機制.............................17 2-3 奈米碳球的製備方法.................................19 2-3.1電弧放電法.........................................20 2-3.2雷射蒸發法.........................................22 2-3.3化學氣相沉積法.....................................22 2-4 微波簡介...........................................23 2-4.1微波特性............. .............................23 2-4.2微波加熱原理.......................................24 2-4.3微波與金屬奈米粉末.................................27 2-4.4微波與化學反應.....................................28 第三章 微波液相製備奈米碳球............................31 3-1 實驗原理簡介.......................................31 3-2 藥品與設備.........................................33 3-2.1實驗藥品...........................................33 3-2.2實驗設備...........................................34 3-3 實驗...............................................35 3-3.1液相微波製備包覆金屬的奈米碳球.....................35 3-3.2聚焦微波照射包覆金屬的奈米碳球.....................37 3-3.3高溫爐對包覆金屬的奈米碳球高溫退...................38 3-4 實驗結果...........................................39 3-4.1液相微波製備包覆金屬的奈米碳球.....................39 3-4.2聚焦微波照射包覆金屬的奈米碳球.....................43 3-4.3高溫爐對包覆金屬的奈米碳球高溫退...................45 3-5 成長機制...........................................51 3-6 討論...............................................52 第四章 固相微波製備奈米碳球及探討不同碳源的差異........53 4-1 實驗原理簡介.......................................53 4-2 藥品與設備.........................................55 4-2.1實驗設備...........................................55 4-2.2實驗藥品...........................................56 4-3 實驗...............................................57 4-3.1有機相製備奈米金屬鈷...............................57 4-3.2鈷加不同碳源利用聚焦微波製備奈米碳材...............58 4-4 實驗結果...........................................65 4-4.1有機相製備奈米金屬鈷...............................65 4-4.2鈷加不同碳源利用聚焦微波製備奈米碳材...............67 4-4 反應機制...........................................100 4-4 結果討論...........................................105 第五章 固相微波製備填充FePt的奈米碳球..................109 5-1 實驗原理簡介.......................................109 5-2 藥品與設備.........................................116 5-2.1實驗藥品...........................................116 5-2.2實驗設備...........................................117 5-3 實驗...............................................118 5-3.1有機相合成FePt的奈米粒子...........................118 5-3.2固相微波合成包覆FePt的奈米碳球.....................122 5-4 實驗結果...........................................123 5-4.1有機相合成FePt的奈米粒子...........................123 5-4.2固相微波合成包覆FePt的奈米碳球.....................126 第六章 結論............................................134 第七章 參考文獻.........................................136 圖目錄 圖1-1 各種不同晶型的碳結構...............................03 圖1-2 捲軸類型(scroll-type)的石墨捲......................06 圖1-3 利用電弧放電法所得的奈米碳管，皆為多層的奈米碳管...07 圖1-4 單層碳微管的穿透式電子顯微鏡.......................08 圖1-5 單壁奈米碳管的分類 (a)armchair(b)zigzag(c)chiral...09 圖1-6 電子顯微鏡影像清楚顯示了碳奈米泡沫的碎形結構.......10 圖2-1 中空奈米碳球.......................................12 圖2-2 填充金屬奈米碳球...................................14 圖2-3 (a)奈米碳球(b)奈米碳管的生長機制...................16 圖2-4 NanoCapsules 的成長機制。R 為過渡元素..............17 圖2-5 電弧放電法.........................................20 圖2-6 稀土金屬的溫度-蒸氣壓曲線圖........................21 圖2-7 電磁波譜...........................................24 圖2-8 傳統加熱與微波加熱的示意圖.........................25 圖2-9 不同pH 下合成的羥基磷灰石的SEM，(a)pH=9棒狀的(b) pH =11蝴蝶結狀的(c) pH=13花狀.........................30 圖3-1 家用微波爐實驗的裝置圖.............................35 圖3-2 高溫爐高溫退火的裝置...............................38 圖3-3 液相微波產物的SEM影像圖............................40 圖3-4 包覆鐵的奈米碳球的TEM影像(b)HRTEM影像..............40 圖3-5 EDX光譜是20% Fe(CO)5 and 1% C60/C70加入到包含銅線的 甲苯溶液微波而得的產物.............................41 圖3-6 包覆鐵奈米碳球的電子能量損失光譜...................42 圖3-7 (a)包覆鐵奈米碳球的亮場TEM影像，插入圖是顯示延著線的 碳和鐵的元素分佈。(b)包覆鐵奈米碳球EELS mapping ，紅 色代表鐵元素，藍色代表碳元素.......................42 圖3-8 聚焦微波後的掃描式電子顯微鏡圖.....................43 圖3-9 經聚焦微波後包覆鐵的奈米碳球的TEM照片，嵌入圖為HRTEM 照片...............................................44 圖3-10 奈米碳球經高溫爐高溫退火後的掃描式電子顯微鏡圖....46 圖3-11 經高溫爐高溫退火後包覆鐵的奈米碳球的TEM照片，右下圖 為HRTEM照片.......................................46 圖3-12 20% Fe(CO)5和1% C60/C70 (a)聚焦微波前(b)聚焦微波後 (c)高溫爐高溫退火的Raman光譜......................48 圖3-13 XRD圖(a)是未聚焦微波前的Fe@C;(b)是聚焦微波後的(c)高 溫爐高溫退火的Fe@C................................50 圖3-14 碳融熔機制 (a) Fe@C在高溫下的溶碳現象形成合金 (b)金 屬和金屬融在一起變大顆(c)碳超過飽和濃度而析出形成石 墨層..............................................51 圖4-1 鈷-碳合金的相位圖..................................54 圖4-2 合成奈米鈷微粒的實驗裝置圖.........................57 圖4-3 Co + 碳源聚焦微波的示意圖..........................58 圖4-4 XRD圖為有機相製備出來的ε-Co........................66 圖4-5 C60/C70 + Co在Ar下(a)聚焦微波1次和(b) 2次的SEM圖...68 圖4-6 C60/C70 + Co在Ar下聚焦微波2次的TEM和HRTEM圖........69 圖4-7 Azulene + Co在Ar下(a)聚焦微波1次和(b) 2次的SEM圖...71 圖4-8 Azulene + Co在Ar下聚焦微波2次的TEM和HRTEM圖........72 圖4-9 Anthracene + Co在Ar下(a)聚焦微波1次和(b)2次的SEM圖..73 圖4-10 Anthracene + Co在Ar下聚焦微波2次的TEM和HRTEM圖....75 圖4-11 Pyrene + Co在Ar下(a)聚焦微波1次和(b) 2次的SEM圖...76 圖4-12 Pyrene + Co在Ar下聚焦微波2次的TEM和HRTEM圖........78 圖4-13 Phenanthrene + Co在Ar下(a)聚焦微波1次和(b) 2次的SEM 圖................................................80 圖4-14 Phenanthrene + Co在Ar下聚焦微波2次的TEM和HRTEM影像 圖................................................81 圖4-15 Imidazole+ Co在Ar下(a)聚焦微波1次(b) 2次的SEM圖...82 圖4-16 Imidazole+ Co在Ar下聚焦微波2次的TEM圖.............84 圖4-17 Imidazole+ Co在Ar下聚焦微波2次產物有包覆鈷的奈米碳 球的TEM圖.........................................85 圖4-18 (a)含有破口碳簇的TEM影像。(b)圖(a)紅色圈起來區域石 墨層的HRTEM影像圖.................................87 圖4-19 黑色為氮原子，灰色為碳原子，圖形1是graphite-like結 構，圖形2是pyridine-like結構......................88 圖4-20 典型的CNx結構示意圖。紫色原子代表氮原子，藍色原子代 表碳原子..........................................89 圖4-21 Co + Imidazole聚焦微波1次且沒有浸泡過酸的產物的電子 能量損失光譜......................................91 圖4-22 針對zero loss、cobalt、carbon以及nitrogen之EELS mapping，圖中有顏色部分代表有該元素存在...........92 圖4-23 為(A) C60/C70 (B)Azulene(C)Anthracene(D)Pyrene(E) Phenanthrene(F)Imidazole碳源和鈷聚焦微波2次產物的 XRD圖.............................................94 圖4-24 為(A) C60/C70 (B)Azulene(C)Anthracene(D)Pyrene(E) Phenanthrene(F)Imidazole 碳源和鈷聚焦微波2次產物的 繞射峰G(002)XRD圖.................................96 圖4-25 為(A) C60/C70 (B)Azulene(C)Anthracene(D)Pyrene(E) Phenanthrene(F)Imidazole碳源和鈷聚焦微波2次產物的 Raman圖...........................................98 圖4-26 Co + C60/C70 聚焦微波2次的產物(Co@C NPs)利用超導量 子干涉元件磁量儀所測之圖譜，右下角插圖為方塊所選的 放大圖........................................,...99 圖4-27 推測聚焦微波時奈米碳球的生長機制(a)有機碳源在金屬的 表面熱裂解(b)裂解的碳擴散進入金屬中，和金屬形成融熔 態的合金，金屬和金屬融合成大顆(c)碳濃度過飽和而開始 在金屬表面析出，碳源會吸附在碳層上(d)降溫時，碳會慢 慢出..............................................101 圖4-28 推測的Graphite nanosheet形成機制，以六圓環為單位形 成的Graphite nanosheet............................103 圖4-29 推論二次聚焦微波成長碳管的機制(a)填充鈷的奈米碳球吸 收微波產生高溫，原本在鈷外面的碳層沒有全部融熔進核心 鈷中，表面有些碳源吸附在外層。(b)碳源會脫氫或裂解， 且形成Graphite nanosheet。(c)慢慢長成碳管.........104 圖5-1 (a) FePt非序化結構，(b) FePt序化結構...............110 圖5-2 Pt(acac)2的起始濃度固定在0.5 mole，改變不同Fe(CO)5的 濃度，對FePt成分之影響.............................111 圖5-3 成分與退火溫度對FePt 奈米微粒之磁性質影響..........112 圖5-4 單磁區與多磁區的尺寸與能量關係圖...................113 圖5-5 微粒尺寸大小與矯頑場的關係圖.......................114 圖5-6 裂解Fe(CO)5和還原Pt(acac)2合成FePt奈米粒子的示意圖.118 圖5-7 合成FePt 的奈米微粒的實驗裝置圖....................119 圖5-8 藉由添加阻隔物SiO2避免FePt奈米微粒融合的示意圖.....123 圖5-9 (a)fcc-FePt(b)經高溫退火的fct-FePt.................124 圖5-10 經過高溫退火處理的FePt奈米微粒的TEM影像...........125 圖5-11 經過高溫退火處理的FePt奈米微粒粒徑分佈圖..........125 圖5-12 FePt + C60/C70聚焦微波產物的SEM影像(a)分散的碳球(b) 很多疊在一起的碳管................................127 圖5-13 FePt + C60/C70聚焦微波產物的(a)TEM影像(b) HRTEM影 像................................................128 圖5-14 FePt + C60/C70聚焦微波產物(a) TEM影像(b) 對15個不同 位置做EDX線光譜分析(c)分析結果，Fe和Pt的比例圖(d)第 3個位置的EDX光譜..................................130 圖5-15 FePt + C60/C70聚焦微波產物的XRD圖.................131 圖5-16 FePt + C60/C70聚焦微波產物的Raman圖...............132 圖5-17 FePt + C60/C70聚焦微波產物的超導量子干涉元件磁量儀測 得的圖譜.......................................133 表目錄 表4-1 元素分析鑑定氮原子的含量...........................90 表4-2 金屬鈷晶型的比較...................................93 表4-3 碳源和鈷聚焦微波2次產物XRD繞射峰G(002)的FWHM表.....96 表4-4 各種碳源和鈷反應後的產率...........................105 表4-5 各種碳源和奈米鈷粒子所製備的產物結果比較表.........108

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