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研究生： 徐健騰
Chien Teng Hsu
論文名稱： 利用雷射剝蝕法-感應耦合電漿-質譜儀(LA-ICP-MS)分析半導體製程之沈積薄膜的研究
Direct analysis of deposited thin-film in semiconductor manufacturing process by LA-ICP-MS
指導教授： 楊末雄
M. H. Yang
口試委員:
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 原子科學院 - 生醫工程與環境科學系
Department of Biomedical Engineering and Environmental Sciences
畢業學年度： 87
語文別： 中文
論文頁數： 110
中文關鍵詞： 雷射剝蝕法-感應耦合電漿-質譜儀 、光阻薄膜 、鋁-矽-銅薄膜
外文關鍵詞： LA-ICP-MS, Photoresist
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    • 本研究以雷射剝蝕法-感應耦合電漿-質譜儀(LA-ICP-MS) 探討半導體製程中沈積薄膜的分析方法，並評估此分析技術應用於製程中沈積薄膜的可行性。實驗分別針對有機高分子光阻薄膜和鋁-矽-銅無機金屬薄膜兩種樣品進行探討。
    光阻膜在半導體工業的微影製程中扮演一個很重要的角色。對於有機光阻膜的分析，除了儀器最適化條件的探討外，並尋求最佳化的內標準元素以期提升分析訊號之精密度。分析的元素包括有Al、Cu、Pt、Au、Th 及U等。結果顯示，以Co及Tl 為內標準元素校正分析訊號，可有效地提昇分析的精密度；各元素的回收率亦可在83~105 % 之間。偵測極限，除了Al在ppm之外，其他各分析元素均約在數十到數百ppb之間。

    鋁是半導體製程中目前最普遍使用的一種導線材料。基於物性的考量，在鋁中會添加 0.5∼4 %的銅。本研究探討以LA-ICP-MS建立鋁-矽-銅薄膜的成份分析的可行性。首先針對雷射能量及離焦距離對薄膜樣品的剝蝕效率進行探討，最後嘗試以塊狀標準品建立檢量線進行定量分析。由於塊狀標準品與薄膜樣品存在著表面型態與物理性質的重大差異，本研究利用標準品表面拋光處理配合內標準法，來克服分析上的問題。最後結果顯示，所得結果與濕式方法的定量結果頗為接近，證明所建立的方法具有相當的可行性。

    第一章 前言 1 1.1半導體工業的發展 1 1.2分析技術在半導體工業的應用 2 1.2.1 分析技術之應用 2 1.2.2直測分析技術 3 1.3 LA-ICP-MS方法與應用 4 1.3.1 感應耦合電漿(Inductively coupled plasma, ICP) 4 1.3.2 樣品導入系統（Sample introduction system) 5 1.3.3 LA-ICP-MS之分析特性與應用 5 1.4 研究目的與方向 6 第二章 儀器與分析原理 8 2.1 雷射剝蝕法-感應耦合電漿-質譜儀(LA-ICP-MS) 8 2.2 雷射剝蝕取樣系統(Laser Ablation Sampler) 9 2.2.1 雷射與物質間的交互作用 10 2.2.2 雷射波長影響 11 2.2.3 雷射操作模式的影響 12 2.2.4 雷射能量的影響 14 2.2.5 雷射聚焦(focus)與離焦(defocus)的影響 15 2.3 感應耦合電漿質譜儀 (ICP-MS) 15 2.3.1 感應耦合電漿離子源 (ICP as ion source) 16 2.3.2 離子萃取(Ion extraction) 18 2.3.3 離子聚焦 (Ion focusing) 18 2.3.4 四極柱質量分析器(Quadrupole mass analyzer) 19 2.3.5 離子偵測 (Ion detection) 19 2.4 感應耦合電漿質譜儀(ICP-MS)的分析特性與限制 21 第三章 光阻薄膜之分析研究 22 3.1 前言 22 3.2 實驗部份 24 3.2.1 儀器裝置 24 3.2.2 藥品與試劑 24 3.2.3 分析流程 25 3.3結果與討論 26 3.3.1光阻薄膜標準品的製備研究 26 3.3.2 LA-ICP-MS測定光阻薄膜的條件探討 31 3.3.3 樣品分析 35 3.4 光阻膜性質對分析結果的影響 39 3.5 結論 43 第四章 鋁-矽-銅薄膜之分析研究 45 4.1前言 45 4.2 實驗部份 47 4.2.1 儀器裝置 47 4.2.2 藥品與試劑 47 4.2.3 實驗流程 48 4.3 結果與討論 49 4.3.1 儀器最適化操作條件探討 49 4.3.2 鋁-矽-銅薄膜的分析 53 4.3.3結論 56 第五章 結論 58 第六章 參考文獻 59 表目錄 表1 積體電路技術的發展概況 65 表2 矽晶圓上常見污染物對電子元件的影響 65 表3 各種不同直測分析技術在半導體工業的應用與比較 66 表4 LA-ICP-MS分析技術與前處理分析技術(ICP-MS)之比較 67 表5 紅外光與紫外光雷射之分析特性比較 67 表6 週期表之元素在7500 K ICP下之游離程度計算值M+(M2+) 68 表7 GF-AAS、ICP-OES與ICP-MS對各元素的偵測極限比較 69 表8 以LA-ICP-MS分析光阻膜之最適化條件 70 表9 分析元素之線性關係與偵測極限 71 表10 標準光阻模樣品測得之回收率 72 表11 不同光阻膜厚度下，分析元素訊號強度與內標準校正結果之 比較 73 表12 以LA-ICP-MS分析鋁-矽-銅薄膜之最適化條件 74 表13 ICP-MS分析結果與LA-ICP-MS直測分析結果的比較 75 圖目錄 圖1 雷射剝蝕-感應耦合電漿-質譜儀(LA-ICP-MS)簡圖 76 圖2 雷射剝蝕取樣系統樣品座的設計 77 圖3 PE320 雷射剝蝕取樣系統簡圖 77 圖4 紅外光雷射與紫外光雷射作用於Polyimide之剝蝕輪廓比較 78 圖5 不同操作模式之脈衝時間與能量關係圖 79 圖6 不同操作模式下光阻膜之剝蝕輪廓 80 圖7 ELAN 5000 ICP-MS之基本構造 81 圖8 感應耦合電漿在不同位置的溫度分佈狀況 82 圖9 ICP燄炬、氣流與感應磁場示意圖 82 圖10 ICP-MS 離子萃取界面示意圖 83 圖11 ICP-MS的離子透鏡組合 84 圖12 Omni range與訊號強度的關係 85 圖13 微影製程之流程圖 86 圖14 光阻膜標準品的製備流程 87 圖15 光阻磨製備裝置 88 圖16 單一試片中光阻膜標準品均勻性的比較 89 圖17 不同試片間光阻膜標準品間均勻性的比較 90 圖18 光阻膜標準品各點間均勻性的比較 91 圖19 光阻膜在不同雷射作用模式下的剝蝕輪廓圖 92 圖20 雷射能量變化與訊號強度之關係 93 圖21 光阻膜在不同雷射能量作用下的剝蝕輪廓圖 94 圖22 離焦距離與訊號強度之關係 95 圖23 光阻膜在不同離焦距離下的剝蝕輪廓圖 96 圖24 攜樣氣體流速與訊號之關係 97 圖25 RF power與訊號強度之關係 98 圖26 以13C微內標準對分析元素訊號的精密度影響 99 圖27 添加內標準對分析元素訊號的精密度影響 100 圖28 薄膜厚度與旋轉塗覆速度的關係 101 圖29 薄膜厚度與訊號強度關係圖 101 圖30 不同厚度標準品中各元素訊號強度與內標準元素訊號比值的精密度比較 102 圖31 不同烘烤溫度下，光阻膜性質的變化關係 103 圖32 光阻膜烘烤溫度與訊號強度的關係 104 圖33 光阻膜厚度、濃度與訊號強度的關係 105 圖34 塊狀標準品與薄膜樣品的組成與比較 106 圖35 鈦層剝蝕與未剝蝕情形下的圖譜訊號比較 107 圖36 雷射能量大小與訊號強度關係 108 圖37 雷射離焦距離與訊號強度的關係 108 圖38 攜樣氣體流速與訊號強度的關係 109 圖39 RF功率與訊號強度的關係 109 圖40 標準品拋光處理與未拋光處理，63Cu訊號強度之比較 110

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