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研究生： 孫銘成
Ming-Chen Sun
論文名稱： 使用分子主體及溶液製程製作發光層之高效率白光有機發光二極體
Efficient White Organic Light-Emitting Diodes with a Solution-Processed and Molecular Host-Employed Emission Layer
指導教授： 周卓煇
Jwo-Huei Jou
口試委員:
學位類別： 博士
Doctor
系所名稱： 工學院 - 材料科學工程學系
Materials Science and Engineering
論文出版年： 2005
畢業學年度： 94
語文別： 中文
論文頁數： 168
中文關鍵詞： 白光有機發光二極體 、溶液製程 、分子主體 、熱處理
外文關鍵詞： organic light-emitting diode, solution-processed, molecular host, thermal treatment
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    • 摘要
    本研究利用溶液製程，製作了一系列具單一發光層之三波段白光有機電致發光元件 (Organic Light Emitting Diode, OLED)，所製備之白光OLED 可分為三個部分。第一部分：以藍光高分子做為主體材料，藉由溶劑法將紅光及綠光螢光染料摻雜於此藍光 Host 發光高分子中，混色而形成白光 OLED；第二部份：以分子材料取代高分子，做為發光層主體材料，並將紅、綠、藍之 Ir 系磷光染料，共同摻混至此分子主體材料中，利用濕式製程製備一磷光型白光 OLED；第三部份：以二元主體共摻混方式，將一個具有良好電荷載子注入/傳輸特性可發藍光之助主體材料，混摻至一個具有良好能量轉移功能的主主體材料中，並摻雜綠光及紅光染料後，形成白光元件。以二元主體摻混方式所製得之白光OLED，具一 Commission Internationale de l’Eclairage 座標為 (0.33, 0.33) 的純白光光色，其亮度在802 cd/m2 時，具一最大發光效率 4.2 lm/W，最大亮度則為 11,800 cd/m2。此二元主體摻混元件較佳的發光效能，可歸因於助主體材料的加入，使得電洞由電洞注入層注入到發光層的能障減半，因而提升電洞的注入，增加了載子再結合效率。

    目錄 獻…………………………………………………………………...……..I 摘要……………………………………………………………….……..II 致謝………………………………………………………..……..……..III 目錄……………………………………………………………………...V 表目錄…………………………………………………………………...X 圖目錄…………………………………………………………………..XI 壹、緒論…………………………………………………………………..1 貳、文獻回顧……………………………………………………….…….6 2-1 有機電致發光元件之發展歷史…………………..………………...6 2-2 發光原理…………………………………….….…………...10 2-3 有機電致發光材料之發展………………………………….16 2-4 0OLED與PLED之比較…………………….………………23 2-4-1 材料方面…………………………………………….23 2-4-2 設備方面…………………………………………….23 2-4-3 製程方面…………………………………………….24 2-4-4 元件特性方面……………………………………….24 2-5 有機電致發光元件之劣化機構研究………….……………25 2-6 白光有機電致發光元件…………………………………….27 2-6-1 單一發光白光元件…………………………………...28 2-6-2 積層發光白光元件…………………………………...34 參、實驗方法…………………………………………………………....38 3-1 材料………………………………………………………….38 3-2 元件之電路設計…………………………………………….39 3-3 基材清潔…………………………………………………….39 3-4 白光電致發光層溶液之配製……………………………….40 3-5 旋轉塗佈…………………………………………………….40 3-6 真空蒸鍍…………………………………………………….41 3-7 電流、電壓與亮度元件特性量測……………….………….42 3-8 發光效率之計算…………………………………………….42 3-9 電致發光光譜 (Electroluminescent spectrum, EL spectrum) 量測……………………………………………….…..…….42 3-10 光激發光光譜 (Photoluminescent spectrum, PL spectrum) 量測…………………………………………………….….43 3-11 紫外光吸收光譜 (ultraviolet visible, UV-VIS) 量測…….43 肆、結果與討論……………………………………………………...44 4-1 高分子主體之白光OLED…………………………….…….44 4-1-1 雙波段白光元件.………………………………...…..44 4-1-2 摻混濃度與光色之關係…………………………......46 4-1-3 光色安定性………………………………...………..47 4-1-4 紅光染料DCJTB摻混濃度對白光元件發光效能之影響……………………………………………………..48 4-1-5 三波段白光元件………………………...…………..50 4-1-6 紅光DCJTB摻混濃度對白光元件電致發光光譜之影響……………………………...……………………..51 4-1-7 紅光DCJTB摻混濃度與光色之關係…….…….…..51 4-1-8光色安定性…………………………………….……..52 4-1-9 紅光染料DCJTB摻混濃度對元件效能之影響…....53 4-1-10 綠光染料C545T摻混濃度對白光元件電致發光光譜之影響…………………………………….….….54 4-1-11 綠光染料C545T摻混濃度與光色之關係….……..55 4-1-12光色安定性……………………………..…………...55 4-1-13綠光染料C545T摻混濃度對白光元件效能之影響…………………………………………………...56 4-2 分子主體之白光OLED……………………………….…….57 4-2-1 元件結構.…………………………………………….57 4-2-20不同分子主體之白光元件發光效能比較………....57 4-2-30 紅光Btp2Ir(acac) 摻混濃度對白光元件發光效能之影響.…………………………………………...…...59 4-2-4 綠光Ir(ppy)3 摻混濃度對白光元件發光效能之影響..………………………………………………….61 4-2-5 藍光 FIrpic 摻混濃度對白光元件發光效能之影響……………………………………………………62 4-2-6 白光元件再現性………………………….……….…63 4-2-7 光色安定性…………………………………………..63 4-2-8 有無電洞阻礙層對白光元件發光效能之影響……..64 4-3 二元主體摻混之白光OLED…………………………….….66 4-3-1 元件結構及製備方法……………………………….66 4-3-2 主體材料 PL 光譜及發光染料 UV-VIS 吸收光譜………………………………………………….....66 4-3-3 個別主體材料或二元主體材料對元件 EL 光譜之影響……………………………………………….…....67 4-3-4 個別主體材料或二元主體材料對元件發光效能之影響…………………………………………………….69 4-3-5 光色安定性…..……………………………………….71 4-4 熱處理對 OLED 發光效能之影響……..……………...….71 4-4-1 元件製備…...………………………………………….71 4-4-2 熱處理溫度對綠光元件發光效能之影響………….72 4-4-3 選擇性熱處理對綠光元件發光效能之影響……….73 伍、結論…………………………………………………………….…..80 陸、參考資料…………………………………………………….……..82 表目錄 表一、DCJTB摻混濃度對白光元件發光光色之影響……………...…93 表二、紅光染料DCJTB摻混濃度對雙波段白光元件發光效能之影響…………………………………………………………...…...94 表三、紅光染料DCJTB摻混濃度對三波段白光有機元件發光效能之 影響；所摻混之綠光染料C545T為0.4 wt%……………..….95 表四、綠光染料C545T摻混濃度對三波段白光有機元件發光效能之影響；所摻混之紅光染料DCJTB為0.3 wt%..........................96 表五、本研究所用主體材料之電荷載子注入能障及元件相關發光效能…………………………………………………………..…....97 表六、FIrpic、Ir(ppy)3 及 Btp2Ir(acac) 掺雜濃度對白光元件發光效能 之影響……………………………………………………….…..98 表七、主體材料及發光染料摻混濃度對元件電致發光效能之影響…99 表八、綠光元件於100℃、120℃、140℃ 及160℃熱處理後之發光效 能表現………………………………………………………....100 表九、選擇性熱處理對綠光元件 ITO/NPB/Alq3/Al 發光效能之影響………………………………………………..…………….101 表十、選擇性熱處理對綠光元件 ITO/NPB/Alq3/LiF/Al 發光效能之影響…………………………………..……………..…………….102 圖目錄 圖一、Eastman Kodak之雙層元件結構及能階示意圖…………...….103 圖二、英國劍橋大學Calvendish實驗室所發表之第一個利用共軛高分子材料，配合溶液塗佈的方式，製備單層高分子有機電致發光 元件.…………………………………………………………….104 圖三、電荷載子再結合區域位於具電洞傳輸功能的發光層上……105 圖四、電荷載子再結合區域位於發光層上………………………....106 圖五、載子再結合區域分別在具電洞與電子傳輸功能的發光層上..107 圖六、有機電致發光元件之結構及能階示意圖………………….…108 圖七、摻雜染料的有機電致發光元件之結構及能階示意圖….……109 圖八、電子與電洞經再結合後之能量分配及能階示意圖…………..110 圖九、單層型白光元件結構，(a)三波段，(b)雙波段……………....111 圖十、積層型白光元件結構，(a)三波段，(b)雙波段………….…....112 圖十一、(a) 本研究製備高分子主體白光元件，所使用的藍光主體 PF-9HK及綠光C545T、紅光DCJTB染料及電洞阻礙 層BAlq化學結構式…………………………………...113 圖十一、(b) 本研究製備分子CBP主體白光元件，所使用的主體材料 CBP、藍光FIrpic、綠光Ir(ppy)3及紅光Btp2Ir(acac) 染 料化學結構式…………………………………………..114 圖十二、元件之電路設計及製作流程……………………………..…115 圖十三、本研究所使用之真空蒸鍍裝置…………………………......116 圖十四、雙波段白光元件結構圖….……………………………...…..117 圖十五、藍光主體PF-9HK之光致發光光譜及紅光DCJTB發光染料之紫外光吸收光譜圖.……………………………………...118 圖十六、紅光染料DCJTB摻混濃度對雙波段白光元件電致發光光譜之影響…………………………………………………..…..119 圖十七、紅光、綠光、藍光及純白光之CIE 1931色座標位置……….120 圖十八、紅光染料DCJTB摻混濃度對雙波段白光元件發光光色之影響…………………………………………………………....121 圖十九、發光亮度對雙波段白光元件電致發光光譜之影響；所掺混之紅光DCJTB濃度為0.5 wt%……………………………....122 圖二十、紅光染料DCJTB摻混濃度對雙波段白光元件發光亮度之影響…………………………………………………………....123 圖二十一、紅光染料DCJTB摻混濃度對雙波段白光元件發光效率之影響…………………………………………………...…..124 圖二十二、紅光染料DCJTB摻混濃度對雙波段白光元件電流之影響…………………………………………………………125 圖二十三、雙波段白光元件能階示意圖……………………………..126 圖二十四、三波段白光元件結構圖………………………………….127 圖二十五、藍光主體PF-9HK之光致發光光譜及紅光DCJTB與綠光C545T發光染料之紫外光吸收光譜圖…………...……..128 圖二十六、紅光染料DCJTB摻混濃度對三波段白光元件電致發光光 譜之影響；所摻混之綠光染料C545T為 0.4 wt%…….129 圖二十七、紅光染料DCJTB摻混濃度對三波段白光元件發光光色之影響；所摻混之綠光染料C545T為0.4 wt%…………..130 圖二十八、發光亮度對三波段白光元件電致發光光譜之影響；所掺混之綠光C545T與紅光DCJTB濃度均為0.4 wt%……....131 圖二十九、紅光染料DCJTB摻混濃度對三波段白光元件發光亮度之影響；所摻混之綠光染料C545T為0.4 wt%…………..132 圖三十、紅光染料DCJTB摻混濃度對三波段白光元件發光效率之影響；所摻混之綠光染料為0.4 wt%………………………...133 圖三十一、紅光染料DCJTB摻混濃度對三波段白光元件電流之影響；所摻混之綠光染料為0.4 wt%……………………..134 圖三十二、綠光染料C545T摻混濃度對三波段白光元件電致發光光 譜之影響；所摻混之紅光染料DCJTB為0.3 wt%……...135 圖三十三、綠光染料C545T摻混濃度對三波段白光元件發光光色之 影響；所摻混之紅光染料DCJTB為0.3 wt%………....136 圖三十四、發光亮度對白光元件電致發光光譜之影響；所掺混之綠光C545T與紅光DCJTB濃度分別為0.5 wt% 與0.3 wt%...137 圖三十五、綠光染料C545T摻混濃度對三波段白光元件發光亮度之影響；所摻混之紅光染料DCJTB為0.3 wt%………….138 圖三十六、綠光染料C545T摻混濃度對三波段白光元件發光效率之影響；所摻混之紅光染料DCJTB為0.3 wt%………….139 圖三十七、綠光染料C545T摻混濃度對三波段白光元件電流之影響；所摻混之紅光染料DCJTB為0.3 wt%………………….140 圖三十八、分子主體之白光元件結構圖……………………………..141 圖三十九、不同主體材料之白光元件發光亮度-電壓特性圖……….142 圖四十 、Btp2Ir(acac)掺混濃度對白光元件發光亮度及效率之影響；所使用之藍光FIrpic及綠光Ir(ppy)3濃度分別為12及0.2 wt%…………………………………………………...……143 圖四十一、Btp2Ir(acac)掺混濃度對白光元件電致發光光譜之影響；所 使用之藍光 FIrpic 及綠光 Ir(ppy)3 濃度分別為12及0.2 wt%……………………………………………………….144 圖四十二、Ir(ppy)3掺混濃度對白光元件發光亮度之影響；所使用之 藍光FIrpic及紅光Btp2Ir(acac)濃度分別為12及0.35 wt%……………………………………………………….145 圖四十三、Ir(ppy)3掺混濃度對白光元件發光效率之影響；所使用之 藍光FIrpic及紅光Btp2Ir(acac)濃度分別為12及0.35 wt%.………………………………………………………146 圖四十四、Ir(ppy)3 掺混濃度對白光元件電致發光光譜之影響；所使 用之藍光FIrpic及紅光Btp2Ir(acac)濃度分別為12及0.35 wt%……………………………………………………….147 圖四十五、FIrpic 掺混濃度對白光元件發光亮度及效率之影響；所使 用之綠光Ir(ppy)3及紅光Btp2Ir(acac)濃度分別為0.4及0.35 wt%……………………………………………………….148 圖四十六、FIrpic掺混濃度對白光元件電致發光光譜之影響；所使用 之綠光Ir(ppy)3及紅光Btp2Ir(acac)濃度分別為0.4及0.35 wt%……………………………………………………....149 圖四十七、施加電壓對白光元件電致發光光譜之影響；所掺混之藍光 FIrpic、綠光 Ir(ppy)3 及紅光 Btp2Ir(acac) 濃度分別為12、 0.2及0.35 wt%…………………………………………...150 圖四十八、施加電壓對白光元件發光光色之影響；所掺混之藍光 FIrpic、綠光 Ir(ppy)3 及紅光 Btp2Ir(acac) 濃度分別為12、0.2及0.35 wt%………………………………………151 圖四十九、電洞阻礙層 BAlq 之有無對白光元件電致發光光譜之影 響；所掺混之藍光FIrpic、綠光Ir(ppy)3及紅光Btp2Ir(acac) 濃度分別為12、0.2及0.35 wt%………………………...152 圖五十 、電洞阻礙層 BAlq 之有無對白光元件發光亮度及效率之影響；所掺混之藍光FIrpic、綠光Ir(ppy)3及紅光Btp2Ir(acac)濃度分別為12、0.2及0.35 wt%………………………...153 圖五十一、使用CBP分子主體之白光元件能階圖………………....154 圖五十二、使用二元主體之白光 OLED 結構……………………...155 圖五十三、主體材料 CBP 及 PF-9HK 之PL 及綠光 Ir(ppy)3 與紅光 Btp2Ir(acac) 發光染料之 UV-VIS 吸收光譜……...156 圖五十四、個別主體材料或二元主體材料對白光元件EL 光譜的影 響，所摻混的綠光 Ir(ppy)3 及紅光 Btp2Ir(acac) 染料分 別為1.4 wt% 及 0.9 wt%………………………………157 圖五十五、主體材料之改變對元件發光特性之影響………………..158 圖五十六、操作電壓對純白光元件 D 之 EL 光譜影響情形……...159 圖五十七、操作電壓對純白光元件 D 之發光光色影響情形……...160 圖五十八、綠光元件 ITO/NPB/Alq3/Al 結構圖………………….....161 圖五十九、選擇性熱處理對綠光元件 ITO/NPB/Alq3/Al面電流密度-操作電壓變化情形………………...…………………….162 圖六十 、選擇性熱處理對綠光元件 ITO/NPB/Alq3/Al發光亮度-面 電流密度變化情形…………………………………..…..163 圖六十一、電洞傳輸層NPB經不同溫度熱處理後之表面AFM 圖。(a) 無熱處理，(b) 120℃，(c) 140℃，(d) 160℃，(e) 200℃。…………………………………………….…….…...164 圖六十二、元件 (a) A：各層都未熱處理、(b) C：熱處理NPB及Alq3之後，再鍍上Al，而Al並未施以熱處理、及 (c) D：各層都施以熱處理，在 Alq3/Al 界面之 Al 膜AFM圖；元件於 (e) 160℃；(f) 200℃ 熱處理後之表面Al 膜SEM 圖。……………………………………………………………........166

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