硫化亞錫奈米微粒製備方法以及特性之研究｜國立清華大學博碩士論文庫

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研究生：	陳佳聖 Chen, Jia-Sheng
論文名稱：	硫化亞錫奈米微粒製備方法以及特性之研究 Preparation of Tin(II) Sulfide Nanoparticles and Characterization
指導教授：	周更生 Chou, Kan-Sen
口試委員:
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	工學院 - 化學工程學系 Department of Chemical Engineering
論文出版年：	2010
畢業學年度：	98
語文別：	中文
論文頁數：	70
中文關鍵詞：	硫化亞錫
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本研究以氯化亞錫和硫化鈉為反應物，分別於水相使用以靜電排斥分散的3-Mercaptopropionic acid(MPA)分散劑以及於乙二醇中使用油酸(oleic acid，OA)作為分散劑，製備硫化亞錫奈米微粒並研究晶相(XRD)、粒徑分佈及表面結構(TEM、SEM以及雷射動態粒徑儀)、吸收光譜(UV-vis)等特性。
以MPA作為分散劑可以得到越鹼的鹼性環境下其硫化亞錫的分散性越好，實驗中發現以MPA:Sn:S莫耳比為4:1:1於pH 8.5下分散的硫化亞錫奈米微粒，可以得到粒徑小於10 nm的顆粒，但由於表面結構不穩定產生溶解，使得顆粒大小不均，為改善硫化亞錫溶解的情形，實驗以硫化鋅包覆的硫化亞錫奈米微粒可以有效提升吸收性質(未經處理的硫化亞錫奈米微粒從650 nm波長開始吸收，而經過包覆硫化鋅後硫化亞錫奈米微粒從800 nm波長開始吸收)，但穩定性改善有限。於乙二醇下製備之硫化亞錫奈米微粒粒徑為20 - 40 nm，將製備之硫化亞錫奈米微粒，經過離心清洗後，添加MPA作為水相分散劑，可以分散於鹼性環境下的水溶液，利用乙二醇溶劑製備之優點可以避免硫化亞錫於製備中產生溶解，使粒徑分佈較為一致。
利用硫化鋅量子點為核種取代生成硫化亞錫奈米微粒，製備MPA:Zn:Sn:S莫耳比為6:1:1.5:1、6:1:1:1以及6:1:0.75:1三組所得到之顆粒粒徑皆為20 - 30 nm，此方法獲得的粒徑較為均勻，表面結構較為穩定，吸收性質同樣獲得改善。

目錄
第一章 前言-----------------------------------------------------------------------------------1
第二章 文獻回顧----------------------------------------------------------------------------3
2-1 硫化亞錫的性質-----------------------------------------------------------------------3
2-2 硫化亞錫奈米微粒的製備-----------------------------------------------------------3
2-3 量子點的合成--------------------------------------------------------------------------7
2-3.1 於水相中合成量子點---------------------------------------------------------8
2-3.2 量子點的表面鈍化反應----------------------------------------------------13
第三章 實驗方法--------------------------------------------------------------------------18
3-1 實驗藥品------------------------------------------------------------------------------18
3-2 實驗儀器------------------------------------------------------------------------------18
3-3 實驗方法與流程---------------------------------------------------------------------19
3-3.1 以氯化亞錫及硫化鈉為反應物於水溶液中製備硫化亞錫奈米微粒----------------------------------------------------------------------------------19
3-3.1.1 以不同方式加入氯化亞錫製備硫化亞錫奈米微粒-------------- 19
3-3.1.2 以MPA為分散劑製備硫化亞錫奈米微粒-------------------------21
3-3.1.3 利用硫化鋅鈍化保護硫化亞錫-------------------------------------- 23
3-3.1.4 晶相與表面結構分析-------------------------------------------------- 24
3-3.2 以氯化亞錫及硫化鈉為反應物於乙二醇溶液製備硫化亞錫奈米微粒------------------------------------------------------------------------------- 25
3-3.2.1 利用水熱法製備之流程----------------------------------------------- 25
3-3.2.2 以油酸作為分散劑製備之流程-------------------------------------- 26
3-3.3 以硫化鋅量子點為核進行取代生成硫化亞錫奈米微粒-------------27
3-3.3.1 硫化鋅量子點的製備-------------------------------------------------- 27
3-3.3.2 取代生成硫化亞錫奈米微粒----------------------------------------- 28
3-3.3.3 晶相與表面結構分析-------------------------------------------------- 28
第四章     結果與討論---------------------------------------------------------------------- 30
4-1以不同方式加入氯化亞錫製備硫化亞錫奈米微粒之分析------------------- 30
4-1.1 晶相分析結果----------------------------------------------------------------30
4-1.2 硫化亞錫奈米微粒產生氧化分析----------------------------------------32
4-2 以MPA為分散劑製備硫化亞錫奈米微粒之分析-----------------------------33
4-2.1 不同MPA比例以及不同酸鹼值之懸浮分散---------------------------33
4-2.2 UV-vis光譜與吸收邊緣(band edge)分析---------------------------------36
4-3 利用硫化鋅鈍化保護硫化亞錫--------------------------------------------------- 38
4-3.1 不同鋅鈍化比例的UV-vis光譜-------------------------------------------38
4-3.2 副產物ZnSn(OH)6生成分析-----------------------------------------------39
4-3.3 硫化鋅於硫化亞錫奈米微粒表面鈍化之模擬圖----------------------41
4-3.4 修正流程後的UV-vis光譜-------------------------------------------------43
4-4 於乙二醇溶液製備硫化亞錫奈米顆粒------------------------------------------ 44
4-4.1利用水熱法製備之硫化亞錫-----------------------------------------------44
4-4.1.1晶相分析結果------------------------------------------------------------ 44
4-4.1.2 表面結構分析結果----------------------------------------------------- 45
4-4.2以油酸作為分散劑製備之硫化亞錫--------------------------------------49
4-4.2.1 粒徑分析結果----------------------------------------------------------- 49
4-4.2.2 表面分析與吸收光譜分析結果-------------------------------------- 52
4-5以硫化鋅量子點為核進行取代生成硫化亞錫奈米微粒---------------------- 54
4-5.1 硫化鋅量子點的性質分析-------------------------------------------------54
4-5.2 取代生成硫化亞錫量子點的UV-vis分析-------------------------------56
4-5.3表面結構與晶格分析之結果-----------------------------------------------57
第五章 結論---------------------------------------------------------------------------------64
第六章 参考文獻--------------------------------------------------------------------------67

                                

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