化學氣相沉積法合成垂直性多壁奈米碳管應用於奈米發電機之研究

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研究生：	葉秀倫 Yeh, Hsiu-Len
論文名稱：	化學氣相沉積法合成垂直性多壁奈米碳管應用於奈米發電機之研究 The Study of Synthesizing Vertical Aligned Multi-walled Carbon Nanotubes by Chemical Vapor Deposition and Its Application for Nanogenerator
指導教授：	蔡春鴻 Tsai, Chuen-Horng 柳克強 Leou, Keh-Chyang
口試委員:
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	原子科學院 - 工程與系統科學系 Department of Engineering and System Science
論文出版年：	2009
畢業學年度：	97
語文別：	中文
論文頁數：	122
中文關鍵詞：	奈米發電機、多壁奈米碳管、奈米碳管、壓電效應、化學氣相沉積法、楊氏係數
外文關鍵詞：	nanogenerator, multi-walls carbon nanotubes, carbon nanotubes, Piezoelectric effect, Chemical Vapor Deposition, Young's modulus
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Nanogenerator這個嶄新的名詞由Z.L. Wang等人在2006年時在Science雜誌所提出，這個新的元件主要是利用壓電材料所具有的壓電效應，經過外力使其產生形變後，因為材料正負電荷中心的暫時分離，使得壓電材料的拉伸端具有正壓電電位，壓縮端具有負壓電電位，當碰觸到電極時，則會因為電位差而驅使電荷載子流到外部電路，進而輸出電壓及電流值。在人體身上有很多能量足以驅動nanogenerator，例如：肌肉的拉伸、血液的流動、聲音的聲波…等，因此將這種新的發電元件有很大的應用面。
本研究中，試圖設計一個全新的nanogenerator結構，用以改善文獻中nanogenerator輸出電壓、電流太小的缺點。因此設計出一對一的奈米發電組，也就是利用一根氧化鋅奈米線配上一個微電極，其好處是確保所有氧化鋅在彎曲產生壓電效應時，都能夠接觸到微電極順利的將電壓、電流輸出，且解決了氧化鋅奈米線還未彎曲即被電極卡住無法動彈的問題。而微電極選擇利用多壁奈米碳管（multi-wall carbon nanotubes, MWNTs），原因是因為其可定位成長在氧化鋅奈米線旁，所以無論氧化鋅的高度皆不相同，也可讓每根氧化鋅彎曲時皆可以碰觸到MWNTs，且由於MWNTs的電阻率很低，因此可以使輸出電流的衰退減少。
研究中利用CCVD的方式，配合在製程時通入氨氣來輔助MWNTs往垂直於基板方向成長，因此成功的在金屬電極上成長出具有垂直特性的MWNTs。
因為nanogenerator的驅動力設定為人體中血液的衝擊力，因此MWNTs和氧化鋅奈米線的楊氏係數對此元件的成功與否非常重要，具有高剛性的MWNTs才可以承受得住血液的衝擊而不被彎曲，所以研究中試圖自行設計了量測楊氏係數的新方法，由本實驗室的多探針奈米電性量測系統（Multi-probe Nano-electronics measurement system, MPNEM），利用探針施加偏壓產生靜電力吸引MWNTs的過程中，經由理論推導計算，成功的得到MWNTs的楊氏係數平均值為0.92 ± 0.28 Tpa，其值約為氧化鋅奈米線(楊氏係數約為29GPa)的三十倍。
MWNTs的電阻值亦是我們關心的另一個重點，所以我們在真空下利用MPNEM系統量測電阻率，對於由CCVD製程成長出垂直性良好的MWNTs，其電阻率為24.41 μΩ．m。
最後結合了氧化鋅奈米線以及具有垂直性的MWNTs所形成的nanogenerator，進行發電輸出的實驗，實驗結果得知我們輸出的電流值為0.8 pA ~ 3.5 pA，因此證明這個新設計的nanogenerator確實是可以運作，且成功的解決了電極與氧化鋅之間存在著Schottky barrier的問題。

目  錄
摘  要    i
誌  謝    iii
目  錄    viii
圖目錄    xii
表目錄    xix
第一章 緒論    1
1-1奈米發電機（Nanogenerator）    1
1-1-1 Nanogenerator簡介    1
1-1-2 Nanogenerator的未來應用    3
1-2奈米碳管（Carbon Nanotubes, CNTs）    4
1-2-1奈米碳管的基本結構    4
1-2-2奈米碳管的合成    6
1-2-2-1電弧放電法（Arc discharge Method）    7
1-2-2-2雷射剝蝕法（Laser Ablation）    7
1-2-2-3催化劑式化學氣相沉積法（Catalytic Chemical Vaper Deposition , CCVD）    8
1-2-3奈米碳管的性質    9
第二章 文獻回顧    11
2-1奈米碳管的電性    11
2-1-1單壁奈米碳管的結構與電性    11
2-1-2多壁奈米碳管的電性    14
2-2氨氣對於成長奈米碳管的影響    15
2-3奈米碳管的楊氏係數及測量方法    19
2-4氧化鋅結構及特性    26
2-4-1氧化鋅的壓電效應    26
2-5 Nanogenerator的元件結構和工作原理    30
2-6研究動機    33
第三章 研究方法與實驗設備    36
3-1 Nanogenerator製作    36
3-1-1 Nanogenerator結構設計    36
3-1-2試片製備    38
3-2 MWNTs製程實驗的設計    39
3-2-1試片製備    40
3-2-2多壁奈米碳管的成長    41
3-3 MWNTs的楊氏係數、電阻值分析的實驗設計    42
3-3-1量測MWNTs楊氏係數之實驗設計    43
3-3-1-1 MWNTs楊氏係數理論推導    44
3-3-2量測MWNTs電阻值之實驗設計    47
3-4 Nanogenerator輸出實驗之設計    48
3-5 實驗設備    49
3-5-1熱裂解式化學氣相沈積法（thermal pyrolysis CVD ,      thermal-CVD）    49
3-5-2電子束微影設備（electron beam lithography ,EBL）    52
3-5-3電子槍蒸鍍系統（Electron gun evaporation system）    54
3-5-4場發射掃描式電子顯微鏡（Field-effect Scanning Electron Microscopy ,FE-SEM）    55
3-5-5多奈米探針電性量測系統（Multi-probe Nano-electronics measurement system ,MPNEM）    56
第四章 實驗結果與討論    60
4-1 MWNTs在不同基板的成長探討    60
4-1-1 MWNTs於SiO2基板上成長    60
4-1-2 MWNTs於金屬電極基板成長    63
4-1-2-1以乙烯為碳源氣體成長MWNTs    63
4-1-2-2以乙炔為碳源氣體成長MWNTs    65
4-2 MWNTs的楊氏係數量測討論    77
4-3 MWNTs的電阻率探討    83
4-4 Nanogenerator輸出實驗討論    90
第五章 總結與未來展望    100
5-1總結    100
5-1-1在不同基板上合成MWNTs    100
5-1-2單根MWNTs的楊氏係數量測    101
5-1-3 MWNTs的電阻量測    102
5-1-4 Nanogenerator輸出實驗    102
5-2未來展望    103
5-2-1製程方面的改良    103
5-2-2量測nanogenerator輸出實驗的改良    104
參考文獻    105
附錄A  MWNTs楊氏係數量測之SEM圖與電性量測圖    114
附錄B  MWNTs電阻值電性量測圖    118
附錄C  Nanogenerator電性輸出實驗    122






圖目錄
圖1 1. Z.L. Wang等人在凱夫勒（Kevlar）纖維上成長氧化鋅奈米線    2
圖1 2. 以氧化鋅奈米線組成的奈米纖維兩兩絞合的示意圖及光學顯 微鏡圖    3
圖1 3. SWNT之結構，將片狀石墨層捲起，可成為一管狀SWNT    5
圖1 4. 利用原子級解析度的掃描穿隧式顯微鏡（STM）拍攝SWNT影像    5
圖1 5. 1991年Iijima在HRTEM下發現的MWCNTs結構    6
圖1 6. SWNT三種不同結構示意圖    6
圖1 7. 電弧放電法示意圖    7
圖1 8. 雷射剝蝕法示意圖    8
圖1 9. (a)Thermal-CVD與(b)PECVD之系統示意圖    9
圖2 1. 單層石墨結構相關參數定義    12
圖2 2. (a)奈米碳管的分類[16]，(b)不同旋度與奈米碳管的分類    12
圖2 3. Tight-binding Method計算二維石墨層電子組態    13
圖2 4. (a)石墨二維布里淵區中的金屬單壁奈米碳管波向量k的取值可與K相交，(b)半導體單壁奈米碳管波向量k的取值與K不相交    14
圖2 5. C.J. Lee等人利用C2H2/NH3混合氣體成長奈米碳管，(a)大面積垂直於基板之碳管的SEM圖，(b)碳管具有竹節狀結構碳管之 TEM圖    18
圖2 6. C.J. Lee等人提出竹節狀碳管的成長模型    18
圖2 7. 本實驗室莊鎮宇學長發現碳管膈膜間距與碳管本身筆直度之關係的TEM圖    19
圖2 8. 萬能材料試驗機示意圖    20
圖2 9. Z.L Wang等人利用AFM量測氧化鋅奈米線之楊氏係數示意圖    20
圖2 10. M.M.J Treacy等人利用TEM觀察奈米碳管本質熱振動，(a)碳管本質熱振動之TEM圖，(b)熱振動振幅隨溫度的變化    21
圖2 11. (a)溫度改變時，碳管的拉曼光譜變化，(b)不同溫度梯度，對於Raman shift的變化曲線圖    22
圖2 12. E.W. Wong等人利用LFM量測多壁奈米碳管的楊氏係數之實驗示意圖    23
圖2 13. LFM量測多壁奈米碳管之結果    24
圖2 14. (a)奈米碳管束在多孔性鋁膜上的AFM圖[41]，(b)利用AFM量測奈米碳管束之示意圖    24
圖2 15. 利用AFM量測得到碳管彎曲量相對於施加力量的曲線圖    25
圖2 16. 氧化鋅(ZnO)的晶格結構示意圖    26
圖2 17. Zn2+離子與O2-離子組成的四面體結構（左圖為未受應力時，正負離子在四面體結構中的分布情形，右圖為晶體施加一外加應力時，正負離子中心分離的情況示意圖）    28
圖2 18. Z.L Wang等人利用AFM量測單根氧化鋅奈米線的示意圖，(a)為利用VLS法成長的單根氧化鋅奈米線，(b)為AFM探針量測示意圖    29
圖2 19. 氧化鋅奈米線彎曲時，其電場及電位分布    29
圖2 20. 經由AFM量測氧化鋅奈米線的壓電特性，所得到的輸出電流圖，輸出電流6~9mV    29
圖2 21. Z.L. Wang研究團隊所設計之nanogenerator元件結構示意圖及實際SEM照片    30
圖2 22. 鉑與氧化鋅之間，產生了Schottky diode的現象    31
圖2 23. 使用Pt為上電極，發現氧化鋅與Pt之間有Schottky  barrier存在    32
圖2 24. nanogenerator利用超音波驅動時，(a)(b)氧化鋅奈米線彎曲及電流方向示意圖，(c)其電壓及電流輸出圖    33
圖3 1. nanogenerator結構設計示意圖    37
圖3 2. (a)圖案尺寸為10×10 μm2試片之SEM圖（未成長MWNTs），(b)電子束微影製程之催化劑光罩圖形    41
圖3 3. MWNTs的CCVD製程參數示意圖    42
圖3 4. 量測MWNTs楊氏係數裝置示意圖    44
圖3 5. 彈性力與靜電力對於deflection y的變化曲線圖，此圖根據公式(3.4)、(3.5)所得到的模擬結果    46
圖3 6. 由公式(3.5)來模擬電壓與碳管 deflection量的關係圖    47
圖3 7. 量測MWNTs電阻實驗示意圖    48
圖3 8. Thermal CVD機台主體實際照片，圖中箭頭處為溫度控制器和石英管腔體位制，而SiC加熱棒分別在高溫爐中石英管的上下處    50
圖3 9. 壓力控制系統（a）先進壓力控制器，（b）節流閥（由先進壓力控制器所控制），（c）電容式壓力計    51
圖3 10. 氣體流量控制系統實際照片（a）MFC流量控制器安裝位置及對應氣體種類，（b）手動流量控制面板    51
圖3 11. 電子束微影系統設備圖，(a) Jeol JSM-6380 SEM，(b) Beam blanker，(c) Beam blanker controller    52
圖3 12. (a)holder與Faraday cup，(b) Keithley 6485楊測到的電流，(c)beam blanker量測到的電流    53
圖3 13. (a)EBL實驗操作軟體圖，(b)系統計算曝光時間之軟體視窗    53
圖3 14. 電子槍蒸鍍系統實際照片，左邊為儀器腔體，右邊為控制器    54
圖3 15. 掃描式電子顯微鏡實照圖，型號為Jeol JSM-6330F    55
圖3 16. (a) FESEM JSM-7000F的實際照片，(b)腔體外部的連接位置，圖中標示1的地方為冷卻平台氮氣的進氣口，2為探針量測系統與Keithley Model 4200-SCS訊號線的連接處，3為探針針座移動的控制訊號線    57
圖3 17. (a) 奈米探針量測系統，(b)放置在SEM中的實際照片    57
圖3 18. 奈米探針針座控制器，圖中紅色框部分為切換馬達/壓電操控    58
圖3 19. keithley model 4200-SCS實際照片與系統操作介面    58
圖3 20. 冷卻平台系統實照圖，圖中1處為試片放置位置，2為氦氣進氣口    59
圖4 1. 成長MWNTs參數示意圖。主要製程包括了試片前處理以MWNTs成長，成長氣體C2H4/NH3比例為1    61
圖4 2. 製程時間10分鐘，氨氣流量為200 sccm之SEM圖，(a)乙烯流量為200 sccm，(b)乙烯流量為100 sccm    61
圖4 3. 製程時間為10分鐘，但調降乙烯流量為30 sccm，發現MWNTs成功合成出來    62
圖4 4. 改變C2H4/NH3比例為1/3，發現到碳管整體垂直性變好    63
圖4 5. MWNTs成長於電極之製程參數，製程C2H4/NH3比例為1/3    64
圖4 6. (a)MWNTs在Ti電極上面成長之SEM圖，(b)為(a)圖的SEM放大圖，(c)為同一次實驗中，在SiO2基板上成長MWNTs的SEM圖    65
圖4 7. 以乙炔為碳源氣體之製程參數示意圖    66
圖4 8. 使用C2H2 流量為15 sccm來成長MWNTs，(a)和(b)分別為使用Ni、Fe當作催化劑金屬    67
圖4 9. 利用乙炔不同成長參數之SEM圖，催化劑金屬為Ni，其乙炔流量分別為(a)15 sccm，(b)20 sccm，(c)25 sccm，(d)30 sccm    69
圖4 10. 利用乙炔不同成長參數之SEM圖，催化劑金屬為Fe，其乙炔流量分別為(a)15 sccm，(b)20 sccm，(c)25 sccm，(d)30 sccm    69
圖4 11. 添加Al作為成長碳管的support layer之結構示意圖    70
圖4 12. 添加Al當作support layer，成長MWNTs之SEM照片，圖中各圖為使用不同的催化劑種類與厚度(a)Al/Ni = 10 nm/1 nm，(b)Al/Ni = 100 nm /10 nm，(c)Al/Fe = 10 nm/ 1 nm，(d)Al/Fe = 100 nm/10 nm    72
圖4 13. 利用尺寸為1×1 μm2的圖案來成長MWNTs之SEM圖    74
圖4 14. 利用不同的成長階段時間來合成MWNTs之SEM圖，其成長時間分別為(a)5 min，(b)2 min，(c)1 min 50 sec，(d)1 min 45 sec，(e)1 min 40 sec，(f)1 min 30 sec    76
圖4 15. 使用MPNEM量測楊氏係數之實際情況SEM圖    79
圖4 16. 量測碳管楊氏係數時，利用keithley 4200所記錄的I-V曲線圖，由此可以決定碳管受靜電力而彎曲的起始電壓    80
圖4 17. 利用MPNEM量測碳管楊氏係數，實驗前後的SEM圖，(a)為實驗之前，由黃色方框可看出碳管並未吸附在探針上，(b)實驗後，碳管吸附在探針上    80
圖4 18. 沒有設定限電流的情況下，實驗所得的I-V曲線圖    82
圖4 19. 沒有設定限電流的情況下，量測前後的SEM照片，(a)量測前，(b)量測後    82
圖4 20. 量測MWNTs電阻值實際情形之SEM照片    84
圖4 21. 量測奈米碳管之電阻率時，利用keithley 4200所記錄的I-V曲線圖    85
圖4 22. 量測MWNTs電阻率所用的四種不同批試片    88
圖4 23. 量測電阻所用之四種不同批試片的拉曼譜線圖    88
圖4 24. 四種不同批試片其電阻率對拉曼譜線中G/D ratio曲線圖    89
圖4 25. (a)利用探針將氧化鋅奈米線挑起並將其吸附住，(b) 將吸附住的氧化鋅運送到奈米碳管的旁邊    91
圖4 26. 輸出實驗中，電子束照射所得到的背景值    92
圖4 27. 將吸附有氧化鋅的探針移動，使氧化鋅去撥動奈米碳管，由於碳管的剛性比氧化鋅強，因此可以藉著奈米碳管使其彎曲    92
圖4 28. 利用keithley 4200量測到電壓電流輸出的訊號圖    93
圖4 29. (a)利用aspect ratio較高的氧化鋅奈米線來進行輸出實驗，(b)輸出實驗量測到電壓、電流隨時間的變化曲線圖    95
圖4 30. 在進行多次的實驗中，首次發現有負電壓的輸出，此為其輸出得隨時間變化的曲線圖    95
圖4 31. nanogenerator輸出實驗，其過程示意圖。其中第三個步驟為氧化鋅開始彎曲，並以拉伸端觸碰到MWNTs，第四個步驟為氧化鋅即將彈開，以壓縮端觸碰到MWNTs    96
圖4 32. nanogenerator進行類似開關的實驗，其電壓電流輸出曲線圖    97
圖4 33. 利用AFM量測氧化鋅壓電效應所輸出的電流值，圖為輸出的電流相對於試片位置所作的3D圖    98
附錄圖A-1. sample2(a) (b)量測前後之SEM圖，(c)電性量測圖    114
附錄圖A-2. sample3(a) (b)量測前後之SEM圖，(c)電性量測圖    115
附錄圖A-3. sample4(a) (b)量測前後之SEM圖，(c)電性量測圖    115
附錄圖A-4. sample5(a) (b)量測前後之SEM圖，(c)電性量測圖    116
附錄圖A-5. sample6(a) (b)量測前後之SEM圖，(c)電性量測圖    116
附錄圖A-6. sample7(a) (b)量測前後之SEM圖，(c)電性量測圖    117
附錄圖A-7. sample8(a) (b)量測前後之SEM圖，(c)電性量測圖    117
附錄圖B-1. sample2 (a)量測時之實際SEM圖，(b)電壓電流曲線    118
附錄圖B-2. sample3 (a)量測時之實際SEM圖，(b)電壓電流曲線    118
附錄圖B-3. Sample4 (a)量測時之實際SEM圖，(b)電壓電流曲線    119
附錄圖B-4. Sample5 (a)量測時之實際SEM圖，(b)電壓電流曲線    119
附錄圖B-5. Sample6 (a)量測時之實際SEM圖，(b)電壓電流曲線    120
附錄圖B-6. Sample7 (a)量測時之實際SEM圖，(b)電壓電流曲線    120
附錄圖B-7. Sample8 (a)量測時之實際SEM圖，(b)電壓電流曲線    121
附錄圖C-1.多次量測nanogenerator之輸出結果    122


表目錄
表2 1. Katsura等人進行非晶質碳與氨氣、氫氣反應之活性比較    16
表2 2. 不同溫度梯度所得到奈米碳管的楊氏係數    22
表2 3. 不同方法量測多壁奈米碳管之楊氏係數    25
表3 1. 電子束微影製程詳細光阻塗佈與顯影參數    39
表3 2. Nanogenerator中各層材料厚度及功能    39
表3 3. MFC可控制最大氣體流量    52
表4 1. 成長MWNTs實驗參數設計    68
表4 2. 氣體流量不變動下，改變成長階段時間之參數表    75
表4 3. 量測多組單根MWNTs的楊氏係數值    81
表4 4. 不同束的奈米碳管，其電阻率的量測結果（其中試片編號6~8為相同的奈米碳管束進行多次量測）    86
表4 5. 由AFM量測氧化鋅壓電效應的輸出電流結果    99

                                

參考文獻
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