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研究生: 蘇泰廷
Su, Tai-Ting
論文名稱: 電子束蒸鍍形成L10-[Fe(1.4nm)/Pd(1.9nm)]5 多層膜的磁性質與微結構之研究
The study of the microstructure and magnetic properties in L10 [Fe(1.4nm)/Pd(1.9nm)]5 multilayer system
指導教授: 歐陽浩
Ouyang, Hao
口試委員: 邱顯浩
孫安正
學位類別: 碩士
Master
系所名稱: 工學院 - 材料科學工程學系
Materials Science and Engineering
論文出版年: 2011
畢業學年度: 99
語文別: 中文
論文頁數: 110
中文關鍵詞: 矯頑磁場L10
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  • FePt的部分

    藉由濺鍍鐵白金和鋨的多層膜系統中,鋨的熔點和沸點對序化程度有很大的影響,鋨和鐵白金的晶格匹配在鐵白金的多層膜系統中能夠造成相當大的應變,可以經由高解析穿透式電子顯微鏡和立面薄膜繞射的分析而得到。在有序無序的相變化中,此巨大的應變沿c軸進行,可以強化L10鐵白金序化程度。此外,當FePt的厚度與鋨的比例較低時,應變被釋放,平均的應變將變小以至於序化參數減小,必須用較高的退火溫度去形成序化鐵白金的結構。

    FePd的部分

    利用電子束蒸鍍鐵鈀多層膜系統[Fe(1.4nm)/Pd(1.9nm)]5,在不同蒸鍍溫度下,比較高溫600℃和150℃的微結構和磁性質。我們選用單晶(001)的氧化鎂當基板,因為他有良好的結晶性和平整度,可以使鐵鈀多層膜延氧化鎂上的(001)方向成長,值得一提的是介面處有約10%的晶格匹配,利用氧化鎂和鐵鈀的晶格不匹配來誘發相變化,高溫則是有足夠能量克服熱活化能促使相變化,並且利用氧化鎂單晶(001)的方向,使鐵鈀的C軸可以沿此方向成長。沉積溫度在600℃與JCPDS卡上FePd(200)方向上有交錯,表示高溫蒸鍍情況漸漸使鐵和鈀混合,出現(200)方向的鋒值,有機會出現較多的序化結構,比起低溫蒸鍍的結果,矯頑磁場略高一些。但由高解析穿透式電子顯微鏡上顯示,混和明顯不夠均勻,故預期下次實驗會提高真空度,減少對鍍率的影響,並降低蒸鍍速率,希望使鐵和鈀元素混合更均勻。


    摘要...............................................................................................................................I 總目錄..........................................................................................................................III圖目錄……………………………………………………...………………………...IV 表目錄………………………………………………………………………...…....VIII 第一章 緒論……………………………………..……………………………………1 一、 紀錄媒體的發展趨勢…………………………………….……………...…..1 二、 FePd / FePt的結構………………………………………...………………....3 三、 研究動機與目的…………………………………………………..…………5 第二章 文獻回顧與理論基礎…………………………………………..……………7 一、 磁性物質的種類……………………………………………………….….....8 二、 磁區和磁區壁…………………………..…………………….…….……....12 三、 長程序化因子………………………………..…………………..…………19 四、 磁性異相性……………………………………………………..…………..22 五、 近年來FePd製成概要..................................................................................28 第三章 實驗方法………………………………………………………………..…..44 一、 實驗步驟……………………………………………………………………44 二、 FePd薄膜的製備/FePt薄膜的製備………………………………….……44 三、 原子力顯微鏡(atomic force microscope,AFM)原理……………..……..47 四、 磁力顯微鏡(Magnetic Force Microscope,MFM)…………………………50 五、 超導量子干涉儀(Superconducting Quantum Interference Device)…….….52 六、 薄膜立面繞射分析(GRAZING INCIDENCE IN-PLANE X-RAY DIFFRACTION)……………………………………………………………54 七、 震動樣品磁度儀 Vibrating Sample Magnetometer (VSM)…………….…67 八、 場發射穿透式電子顯微鏡(Field Emission Transmission Electron Microscope)………………………………………………………..………..68 第四章 結果與討論…………………………………………………………………72 FePd的部分 電子束蒸鍍形成L10-[Fe(1.4nm)/Pd(1.9nm)]5 多層膜的磁性質與微結構之研究 一、 高解析穿透式電子顯微鏡圖形分析………………………………………73 二、 立面薄膜繞射圖形分析……………………………………………………81 三、 震動樣品磁度儀分析………………………………………………………82 第五章 結果與討論………………………………………………………………....83 FePt的部分 鋨層數對L10序化的鐵白金多層膜系統[Os-FePt]n的影響 一、 穿透式電子顯微鏡的截面圖形分析…………………………………..…83 二、 立面薄膜繞射圖分析…………………………………………………..…86 三、 震動樣品磁度儀分析…………………………………………………..…87 第六章 結論…………………………………………………………………………91 圖目錄 圖1.1紀錄密度隨時間發展的趨勢…..………………………………………….….1 圖1.2 (a)序化的FePt或FePd (b)無序的FePt或FePd…………………………….3 圖1.3鐵鈀相圖…………………………………………………..………….……….4 圖1.4(a)熱輔助磁紀錄媒體隨溫度上升,矯頑磁場的變化(b)熱輔助寫入資訊示意圖…………………………………………..……………………………………5 圖1.5磁紀錄媒體的條件………………….…………………………………………6 圖2.1 環形線圈的磁化迴路圖………………………………...……………………8 圖2.2 環狀材料的切面……………………………………………………...………8 圖2.3:典型的磁化曲線(a)反磁材料(b)順磁材料或反鐵磁材料(c)鐵磁性材料或陶鐵磁性材料………………………………………………………………..…9 圖2.4 (A)順磁性、(B)反鐵磁性、(C)鐵磁性、(D)亞鐵磁性之磁矩示意圖…..11 圖2.5 鐵磁性、順磁性、反鐵磁性之磁化率與溫度關係圖……………………..11 圖2.6:假設磁區壁無限薄……………………………………………………….....12 圖2.7:不同元素有不同的Jex [3] ………………………………………………...12 圖2.8:磁區壁結構……………………………………………………………….....13 圖2.9磁區壁示意圖………………………........ …………………………………..14 圖2.10:異相性能和交換能互相抵制對磁區壁厚度做圖………………………...14 圖2.11:實驗裝置示意圖…………………………………………………………..16 圖2.12:微觀磁化過程……………………………………………………………...16 圖2.13:簡易實驗裝置圖…………………………………………………………...17 圖2.14:微觀磁化過程……………………………………..……………………….17 圖2.15:磁化過程……………………………….……………………………….…18 圖2.16:有序無序結構圖………………………………………………………..…20 圖2.17: 鐵磁材料沿著磁易軸和磁難軸量測出的磁滯曲線……………….……22 圖2.18 立方晶體沿不同方向磁化的結果………………………………………...23 圖2.19六方晶體沿不同方向磁化的結果…………………………………………23 圖2.20磁致伸縮示意圖………………………………………………………….…25 圖2.23水平和垂直記錄媒體密度增加時去磁場大小變化,箭號越大表去磁場越大…………………………………………………………………………………27 圖2.24水平和垂直記錄媒體寫頭的不同…………………………………………27 圖2.25:22nm厚的FePd薄膜,在溫度從室溫到700℃下沉積之XRD圖………30 圖2.26:序化參數與溫度之關係圖………………………………………….……31 圖2.27:不同沉積溫度下的磁滯曲線…………………………………………….32 圖2.28:不同沉積溫度下的矯頑磁場…………………………………………….32 圖2.29:不同厚度下的XRD圖……………………………………………………..33 圖2.30:不同厚度下的磁滯曲線…………………………………………………..34 圖2.31 :當Fe的厚度x隨著總層數的改變之XRD圖,在400℃下高溫沉積,分別是(a) Fe38Pd62,(b) Fe44Pd56, (c) Fe52Pd48, and (d) Fe58Pd42…….………37 圖2.32:(a) 隨不同鐵濃度,a,c的晶格常數值(b) 隨不同鐵濃度的c/a值(c) 隨不同鐵濃度的序化參數值………………………………………………………37 圖2.33 :平行和垂直的磁滯曲線,(a)在100℃下沉積FePd薄膜,然後在400℃下退火一小時(b)在400℃下沉積FePd薄膜。縮圖為磁性量測磁區圖,亮區和暗區代表垂直磁化向上和向下的方向……………………………………38 圖2.34:磁滯曲線(a)室溫(b)300℃…………………………………………….…40 圖2.35:磁滯曲線(a) 540℃(b)700℃………………………………………….…41 圖3.1實際拍攝照片………………………………………………………………...44 圖3.2 本實驗所用的真空腔體……………………………………………….……45 圖3.3 電子束蒸鍍系統原理示意圖……………………………………………….46 圖3.4 電子束蒸鍍腔體與濺鍍系統腔體作接合示意圖……………….…………47 圖3.5 原子與原子之間的交互作用力因為彼此之間的距離的不同而 有所不同,其之間的能量表示也會不同………………………………..…47 圖3.6 原子力顯微鏡操作原理示意圖…………………………………………….48 圖3.7 原子力顯微鏡的三種操作模式比較示意圖……………………………….49 圖3.8 本實驗所用的機台Di-CPII外觀……………………………………..……50 圖3.9 提高模式操作示意圖………………………………………………….……51 圖3.10上圖為水平記錄媒體之MFM圖形。下圖水平記錄媒體之磁 區分佈。…………………………………………………………………..51 圖3.11上圖為垂直記錄媒體之MFM圖形。下圖垂直記錄媒體之磁區分 佈…………………………………………………………………………..…..51 圖3.12 超導體/絕緣層/超導體,組成幾何形狀的約瑟芬元件………………...53 圖3.13 兩個約瑟芬元件並聯組成超導量子干涉儀……………………………...53 圖3.14晶格繞射示意圖,當滿足布拉格公式時,產生建設性干涉…………....54 圖3.15 立面繞射示意圖…………………………………………………………...54 圖3.16 存在表面和介面的二維原子層(a)獨立單層(b)晶格表面(c)晶格和晶格的介面………………………………………………………………………………..55 圖3.17 :為圖3.16的繞射圖形(a)獨立的單原子層(b)三維晶格的表面(c)實際表示強度變化…………………………………………………………………….….56 圖3.18: (a)在低略角αi下,計算X-ray的強度是穿透係數的平方,虛線為沒有吸收,實線為有吸收,以金為例子(b)金的立面塊材布拉格鋒值,由方程式3.5和3.6…………………………………………………………………………………….57 圖3.19: 薄膜立面繞射儀的外觀裝置…………………………………………….59 圖3.20: 手動調整狹縫的示意圖………………………………………………….59 圖3.21: 試片校正示意圖……………………………….…………………………61 圖3.22: Z-axis scan…………………………………………………………...…..62 圖3.23: ω scan…………………………………………………………………….62 圖3.24: 全反射角的測定………………………………………………………….63 圖3.25: 垂直平面的掃描示意圖……………………………………………….....65 圖3.26: X光繞射示意圖…………………………………………………………...66 圖3.27: VSM裝置圖………………………………………………………………..67 圖 3.28: TEM示意圖……………………………………………………………….68 圖 3.29: JCPDS和JEMS軟體的繞射圖形比較…………………………………...69 圖 3.30: 在不同區域軸(zone axis)下的繞射圖形………………………………...70 圖4.1:Fcc FePt,Fct FePt,MgO的結構示意圖……………………………….….72 圖4.2: 鐵鈀相圖…………………………………………………………………...72 圖4.3:FePd的JCPDS卡……………………………………………………………..73 圖4.4:FePd合金的JCPDS卡和模擬繞射圖形整理……………………………….73 圖4.5: 鐵鈀多層膜[Fe(1.4nm)/Pd(1.9nm)]5………………………………………………………..….74 圖4.6:穿透式電子顯微鏡的截面圖形,圈選序化相的部分,繞射圖形(FFT),反複利葉轉換圖形(IFFT),及區域放大圖………………………………………..…74 圖4.7:圖4.6圈選區域之繞射圖形與模擬繞射圖形做比較…………………….75 圖4.8: 圖4.6圈選區域之multislice(模擬原子排列)比對…………………...75 圖4.9:穿透式電子顯微鏡的截面圖形,圈選無序化相的部分,繞射圖形(FFT),反複利葉轉換圖形(IFFT),及區域放大圖………………………………………...76 圖4.10:圖4.9圈選區域之繞射圖形與模擬繞射圖形做比較…………………....77 圖4.11: 圖4.9圈選區域之multislice(模擬原子排列)比對……………….….77 圖4.12:氧化鎂的JCPDS卡………………………………………………………....77 圖4.13:穿透式電子顯微鏡的截面圖形,圈選氧化鎂的部分,繞射圖形(FFT),反複利葉轉換圖形(IFFT),及區域放大圖…………………………………………78 圖4.14:4.13選區域之繞射圖形與模擬繞射圖形做比較………………….….….78 圖4.15:圖4.13選區域之multislice(模擬原子排列)比對…………………….79 圖4.16:在氧化鎂基板上結構為[Fe(1.4 nm) /Pd(1.9 nm)]5,沉積溫度為600℃,穿透式電子顯微鏡的截面圖形…………………………………………………….….79 圖4.17: (a)原子排列放大圖(b)繞射圖形………………………………..………80 圖4.18:成長在氧化鎂基板上,結構為[Fe(1.4 nm) /Pd(1.9 nm)]5之在600℃和150℃下蒸鍍之立面薄膜繞射………………………………………………………..…81 圖4.19:成長在氧化鎂基板上,結構為[Fe(1.4 nm) /Pd(1.9 nm)]5之在600℃和150℃下蒸鍍之廣角繞射圖……………………………………………………………..83 圖4.20: 結構為[Fe(1.4nm)/Pd(1.9nm)]在600℃和150℃下蒸鍍之震動樣品磁度儀所呈現的磁性質…………………………………………………………………..82 圖4.21: 結構為[Fe(1.4nm)/Pd(1.9nm)]5在150℃下,掃描式電子顯微鏡圖形………………………………………………………………………...…….…..…84 圖4.22: 結構為[Fe(1.4nm)/Pd(1.9nm)]5在150℃下成份分析結果………….….84 圖4.23: 結構為[Fe(1.4nm)/Pd(1.9nm)]5在600℃下,掃描式電子顯微鏡圖形………………………………………………………………………………….….85 圖4.24: 結構為[Fe(1.4nm)/Pd(1.9nm)]5在600℃下成份分析結果………….….85 圖4.25: 結構為[Fe(1.4nm)/Pd(1.9nm)]5在600℃下,映圖區域……….……….86 圖4.26: 結構為[Fe(1.4nm)/Pd(1.9nm)]5在600℃下,鐵和鈀映圖結果….…….86 圖5.1: fcc FePt,fct FePt,Os的結構示意圖……………………………………..87 圖5.2 :成長在矽基板上結構為[Os(5 nm) /FePt(25 nm)]4,穿透式電子顯微鏡的截面圖形…………………………………………………..……………………….…...88 圖5.3 :成長在矽基板上結構為[Os(1 nm) /FePt(5 nm)]20,穿透式電子顯微鏡的截面圖形…………………………………………………………………………….…90 圖5.4: 成長在矽基板上,在不同入射角下,結構為[Os(1 nm) /FePt(5 nm)]20之立面薄膜繞射圖…………………………………………………………………….…90 圖5.5: 成長在矽基板上,結構為[Os(5 nm) /FePt(25 nm)]4和 [Os(1 nm) /FePt(5 nm)]4之立面薄膜繞射圖………………………………….….…91 圖5.6: 成長在矽基板上,結構為[Os(5 nm) /FePt(25 nm)]4之(001)最適合曲線 ……………………………….…………………………………………………….…92 圖5.7: 成長在矽基板上,結構為[Os(5 nm) /FePt(25 nm)]4之(110)最適合曲線 ……………………………….…………………………………………………….…93 圖5.8: 成長在矽基板上,結構為[Os(5 nm) /FePt(25 nm)]4之(200)最適合曲線 ……………………………….…………………………………………………….…93 圖5.9: 成長在矽基板上,結構為[Os(5 nm) /FePt(25 nm)]4之fct(220)和FePt(202)最適合曲線……………………………………………………….……………….…94 圖5.10: 成長在矽基板上,結構為[Os(1 nm) /FePt(5 nm)]20之FePt(111)和Os(100)最適合曲線…………………………………….………………………………….…95 圖5.11: 成長在矽基板上,結構為[Os(1 nm) /FePt(5 nm)]20之FePt(202)和Fct(220)最適合曲線………….………………………………………………….…96 圖5.12: 成長在矽基板上,結構為[Os(5 nm) /FePt(20 nm)]4之Os(100)和FePt(111)最適合曲線……….……………………………………………………………….…96 圖5.13: 成長在矽基板上,結構為[Os(5 nm) /FePt(20 nm)]4之FePt(202)和Fct(220)最適合曲線……………………………….…………………………….…97 圖5.14: 成長在矽基板上,結構為[Os(5 nm) /FePt(25 nm)]4之穿透式電子顯微鏡圖,用間距來判別C軸方向……………….…………………………………….…99 圖5.15: 成長在矽基板上,結構為[Os(5 nm) /FePt(25 nm)]4之穿透式電子顯微鏡圖,用繞射圖形來判別C軸方向……….……………………………………….…99 圖5.16: 成長在矽基板上,結構為[Os(1 nm) /FePt(5 nm)]20之穿透式電子顯微鏡圖,用間距來判別C軸方向…………………………………………………….…100 圖5.17: 成長在矽基板上,結構為[Os(1 nm) /FePt(5 nm)]20之穿透式電子顯微鏡圖,用繞射圖形來判別C軸方向……………………………………..……..….…101 圖5.18: 結構為[Os(5 nm) /FePt(25 nm)]4和[Os(1 nm) /FePt(5 nm)]20之震動樣品磁度儀所呈現的磁性質……………………………………..……..……………....…102 圖5.19: 成長在矽基板上結構為[Os(1 nm) /FePt(5 nm)]20,穿透式電子顯微鏡的截面圖形及選取不同區域之繞射圖形。……………..……..……….………....…103 圖5.20:成長在矽基板上結構為[Os(5 nm) /FePt(25 nm)]4,穿透式電子顯微鏡的截面圖形及選取不同區域之繞射圖形。…..……….………………….……....…104 圖5.21: [Os(5 nm) /FePt(25 nm)]4原子力顯微鏡形………………….……....…105 圖5.22: [Os(5 nm) /FePt(25 nm)]4原子力顯微鏡圖形之三維空間圖…….....…105 圖5.23: [Os(5 nm) /FePt(25 nm)]4原子力顯微鏡圖形和對應之磁力顯微鏡圖….....……………………………………………………………………………...106 圖5.24: [Os(1 nm) /FePt(5 nm)]20原子力顯微鏡圖形…………………………...106 圖5.25: [Os(1 nm) /FePt(5 nm)]20原子力顯微鏡圖形之三為空間圖…………...107 圖5.26: [Os(1 nm) /FePt(5 nm)]20原子力顯微鏡圖形和對應之磁力顯微鏡圖...107 圖5.27: [Os(5 nm) /FePt(25 nm)]4和[Os(1 nm) /FePt(5 nm)]20兩系統之磁力顯微鏡圖比較……………………………………………………………………………108 表目錄 表1.1 整理出適合做記錄媒體的材料及其性質…………………………………...3 表1.2 : FePt 和FePd的基本性質比較……………………………………….…...4 表2.1整理出適合做記錄媒體的材料及其性質…………………………………...15 表2.2:近年來做FePd製程參數整合表…………………………………………....28 表2.3:鍍膜參數表格……………………………………………………………….29 表2.4:晶格參數,序化參數,序化百分比等等在不同溫度下由XRD所計算之值……………………………… …………………………………..………………...31 表2.5:不同厚度在450℃下沉積之實驗參數表………………………………...33 表2.6:不同厚度下,由XRD性質整理表………………………………………..34 表2.7:D. H. Wei1鍍膜參數表…………………………………………………...36 表2.8:M. Carbucicchio鍍膜參數……………………………………….………..40 表3.1:FePd鍍膜參數……………………………………………………………....40 表3.2 超導量子干涉儀之參數………………………...…………………………..52 表3.3 機台規格…………………...………………………………………………..59 表3.4 常用狹縫表…………………………………………………………...……..60 表3.5 試片校正的參數……………………………………………………...……..61 表3.6 精準校正的參數………………………………………………………...…..63 表3.7 立面膜膜繞射參數表……………………………………………….……..64 表4.1:依照震動樣品磁度儀所呈現的磁性質做整理……………………….……83 表4.2: [Fe(1.4nm)/Pd(1.9nm)]5成分分析整理成表………………………………86 表5.1:每個相及其各方向上的應變由穿透式電子顯微鏡分析所得………….…89 表5.2:利用(001)和(002)的積分強度計算序化度…….…………………………94 表5.3:利用(110)和(202)的積分強度計算序化度…………………………….…94 表5.4:角度,間距列表………….………………………………………..……..…97 表5.5:序化參數計算結果……….…………………………………………………98 表5.6: [Os(5 nm) /FePt(25 nm)]4原子力顯微鏡圖形所對應的參數….…………105 表5.7: [Os(1 nm) /FePt(5 nm)]20原子力顯微鏡圖形所對應的參數.……………106

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