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研究生： 陳世衛
論文名稱： 氧化鋅高壓相變之研究
Phase Transitions of ZnO Under High Pressure
指導教授： 林志明
口試委員:
學位類別： 碩士
Master
系所名稱：
論文出版年： 2005
畢業學年度： 93
語文別： 中文
論文頁數： 70
中文關鍵詞： 氧化鋅 、相變
外文關鍵詞： ZnO, Phase Transition
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    • 高壓環境會導致材料晶體結構的變化，實驗係利用 X-ray繞射角度擴散分析法（Angular-dispersive X-ray diffraction,ADXD），在常溫常壓下對平均直徑為54奈米的氧化鋅加壓至47.8 GPa，來觀察其結構相變之變化。實驗數據顯示：在壓力範圍介於11.4 GPa∼18.8 GPa時，54奈米氧化鋅結構內的B4相、B1相及鋅相是混合共存的；且印證了54奈米氧化鋅的相變壓力高於塊材氧化鋅的相變壓力而低於12奈米氧化鋅的相變壓力，主要是因它們相之間的表面能差異所導致。實驗也發現在開始相變時鋅相即出現，且在卸壓150天後仍持續存在，並不會因壓力卸除而消失，並發現有些高壓相變後的B1相在卸壓後還繼續存在。

    Angular-dispersive X-ray diffraction (ADXD) is used to elucidate the pressure-induced phase transitions of 54 nm ZnO at up to around 48 GPa at room temperature. The possible structural transition from würtzite to rocksalt structure occurs at around 11.4 GPa. ADXD data revealed that B4 and B1 phases of ZnO and Zn phase were mixed over a range of pressures. The data support the fact that the transition pressure in 54 nm ZnO exceeds that of the corresponding bulk material, mainly because of the difference between the surface energies of these phases, suggesting a greater surface-to-volume (S/V) ratio corresponds to a greater increase in the structural phase transition pressure. The Zn phase, which appeared above the onset pressure, is preserved after the decompression to ambient pressure for at least 150 days. The unloading run demonstrates that an irreversible phase transition occurs in the 54 nm ZnO.

    目錄 第一章、緒論……………………………………………………………1 1-1何謂氧化鋅…………………………………………………………1 1-1-1氧化鋅材料特性…………………………………………………1 1-1-2何謂奈米氧化鋅…………………………………………………3 1-1-3塊材氧化鋅與奈米氧化鋅用途比較……………………………5 1-1-4奈米氧化鋅之特殊用途…………………………………………7 1-2研究目的……………………………………………………………8 第二章、實驗方法………………………………………………………12 2-1鑽石高壓砧技術……………………………………………………12 2-1-1鑽石高壓砧結構和原理…………………………………………12 2-1-2鑽石壓砧平行度調整……………………………………………17 2-1-3樣品腔的獲得……………………………………………………18 2-1-4壓力的量測——金粉壓力計……………………………………19 2-1-5傳壓介質…………………………………………………………20 2-1-6裝入樣品…………………………………………………………20 2-1-7樣品信號量測及加壓……………………………………………21 2-2同步輻射 X-ray量測………………………………………………22 2-2-1角度擴散分析……………………………………………………22 2-2-2樣品的取得………………………………………………………24 第三章、實驗步驟………………………………………………………25 第四章、實驗結果………………………………………………………28 4-1 高壓 X光繞射結果 ………………………………………………28 4-2 晶面間距與壓力變化情形 ………………………………………37 4-3 與壓力變化情形…………………………………………………41 第五章、實驗討論………………………………………………………43 5-1 加壓下 V值之比較 ………………………………………………45 5-2 加壓下 d值之變化 ………………………………………………46 5-3 相關研究之比較 …………………………………………………47 第六章、結論與後續工作………………………………………………52 參考文獻…………………………………………………………………53 附錄一、校正程序………………………………………………………55 附錄二、 FIT 2D使用手冊 ……………………………………………58 附錄三、 d值與 值……………………………………………………64 表目錄 表一、奈米的大小………………………………………………………3 表二、塊材氧化鋅與奈米氧化鋅用途比較……………………………6 表三、表面效應與體積效應的高壓相變研究 ………………………10 表四、B4相壓力與 d值的線性方程 …………………………………39 表五、B1相壓力與 d值的線性方程 …………………………………40 表六、B4相與 B1相壓力與 的線性方程……………………………42 表七、氧化鋅相變壓力之比較 ………………………………………43 表八、奈米氧化鋅粒徑與相變壓力的線性方程 ……………………45 表九、氧化鋅 V值之比較 ……………………………………………46 表十、在常壓下烏采結構(B4)之 d值 ………………………………46 表十一、烏采結構(B4)在 14.8 GPa壓力下的 d值…………………47 表十二、I (B1) 、 I (B4) 與 I (B1) / I (B4) 的值 …………50 圖目錄 圖一、氧化鋅之烏采結構……………………………………………1 圖二、氧化鋅結構相變示意圖………………………………………8 圖三、塊材氧化鋅的自由能…………………………………………9 圖四、上、下鑽石壓砧………………………………………………13 圖五、上、下半圓形搖床及運動方向………………………………15 圖六、鑽石高壓砧……………………………………………………15 圖七、加壓工具………………………………………………………16 圖八、鑽石高壓砧與加壓工具組合圖………………………………16 圖九、樣品腔…………………………………………………………19 圖十、樣品腔俯視圖…………………………………………………21 圖十一、Bragg方程式之幾何關係 …………………………………23 圖十二、ZnO之 (a) TEM圖 (b) SEM圖 (c) 粒徑分佈圖…………24 圖十三、高壓 X-ray繞射裝置………………………………………26 圖十四、實驗步驟流程圖……………………………………………27 圖十五、常壓下、10.0 GPa、11.4 GPa、13.7 GPa、14.8 GPa、16.7 GPa、18.8 GPa、20.9 GPa、47.8 GPa、卸壓後、卸壓後30天、卸壓後150天的繞射圖譜………29 圖十六、常壓下、10.0 GPa、11.4 GPa的繞射圖譜………………30 圖十七、11.4 GPa、13.7 GPa、14.8 GPa、16.7 GPa、18.8 GPa壓力下的繞射圖譜………32 圖十八、18.8 GPa、20.9 GPa、47.8 GPa壓力下的繞射圖譜………34 圖十九、47.8 GPa、卸壓後、卸壓後30天及卸壓150天後的繞射圖譜………35 圖二十、常壓下與卸壓後的繞射圖譜………………………………36 圖二十一、B4相、B1相中的 d值變化………………………………38 圖二十二、B4相、B1相中的 變化…………………………………41 圖二十三、奈米氧化鋅粒徑大小與相變壓力之曲線圖……………44 圖二十四、塊材氧化鋅B1相加壓至30 GPa的 d值變化……………49 圖二十五、塊材氧化鋅與12奈米氧化鋅的B1相（200）和 B4相（100）的繞射峰強度比值與壓力 ……………………………50 圖二十六、54奈米氧化鋅的B1相（200）和 B4相（100）的繞射峰強度比值與壓力 ……………………………51

    參考文獻

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