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研究生： 吳宜勳
論文名稱： 水中鄰苯二甲酸酯類採樣分析方法之研究
指導教授： 洪益夫
口試委員:
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 原子科學院 - 生醫工程與環境科學系
Department of Biomedical Engineering and Environmental Sciences
論文出版年： 2004
畢業學年度： 92
語文別： 中文
論文頁數： 69
中文關鍵詞： 固相微翠取 、鄰苯二甲酸
外文關鍵詞： SPME, phthalate esters
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    • 本研究主要以SPME/GC/FID的方式，來進行水中鄰苯二甲酸酯類的採樣分析。
    SPME/GC/FID採樣分析技術的建立，首先參考相關文獻選定PDMS/DVB材質的纖維為固定靜相吸附纖維，接著完成固相微萃取技術最佳化測試，經由最佳化過程中發現DMP、DEP、DnBP、BBP與DEHP的檢測皆可以達到ppb級的濃度，檢量線測試實驗中R2均在0.995以上，唯獨目標污染物DnOP不易被偵測到。而研究過程中發現PDMS/DVB吸附纖維對於DnBP、BBP此兩種目標污染物具有較佳的萃取能力。
    實測樣品結果顯示，自來水、蒸餾水、去離子水中受到鄰苯二甲酸酯類的污染較小；在咖啡壺煮過的水樣中，發現DnBP為主要污染物，鄰苯二甲酸酯類化合物可能是在加熱過程中，由咖啡壺釋放至水樣中，奶嘴的主要材質為PVC，將奶嘴直接放在水中震盪，結果顯示水樣中含有不少的DEP污染物；生理食鹽水的包裝材質為HDPE，研究結果發現，生理食鹽水中含有微量的DEP、DnBP。

    總目錄 摘 要 I 誌謝 II 總目錄 III 表目錄 VI 圖目錄 VII 第一章 前言 1 1-1 研究緣起 1 1-2 研究目的 2 第二章 文獻回顧 3 2-1 固相微萃取法(Solid Phase Microextraction ) 3 2-1-1 固相微萃取法基本原理介紹 3 2-1-2 固相微萃取之固相吸附纖維種類 5 2-1-3 固相微萃取技術（SPME）的應用 5 2.2 鄰苯二甲酸酯類（Phthalate ester） 6 2-2-1鄰苯二甲酸酯類（Phthalate ester）的特性 6 2-2-2鄰苯二甲酸酯類（Phthalate ester）的相關法規 9 2-2-3鄰苯二甲酸酯類的毒性測試 11 2-2-4鄰苯二甲酸酯類的相關分析方法 11 第三章 實驗方法與步驟 18 3-1 藥品與儀器 18 3-1-1 藥品 18 3-1-2儀器 18 3-2 鄰苯二甲酸酯類最佳化分析條件 19 3-2-1鄰苯二甲酸酯類標準品之配製 19 3-2-2 GC分析條件 19 3-2-2-1 升溫程式 19 3-2-2-2 檢量線 19 3-2-3 SPME萃取濃縮條件 20 3-2-3-1 實驗概要 20 3-2-3-2 攪拌與否 20 3-2-3-3 平衡時間影響 21 3-2-3-4 脫附溫度影響 21 3-2-3-5 脫附時間影響 22 3-2-3-6 SPME-GC-FID檢量線之製作 23 3-3樣品分析 23 3-3-1 樣品分析 23 第四章 結果與討論 25 4-1 GC最適化操作條件 25 4-1-1 注射口(Injector)與偵檢器(Detector)的溫度設定 25 4-1-2 儀器線性範圍 25 4-2 SPME最適化操作條件 27 4-2-1 攪拌與否 27 4-2-2 濃縮萃取時間測試 28 4-2-3 脫附溫度測試 32 4-2-4 脫附時間測試 36 4-2-5 SPME操作範圍與方法偵測極限 37 4-2-6萃取效率 41 4-2-7不同鄰苯二甲酸酯類化合物在固定靜相吸附纖維的分佈 42 4-2-9 SPME吸附曲線 45 4-3真實樣品分析 52 4-3-1 樣品分析 52 4-3-1-1 自來水 53 4-3-1-2蒸餾水 54 4-3-1-3 去離子水 54 4-3-1-4 瓶裝飲用水 55 4-3-1-5 咖啡壺煮過水樣 57 4-3-1-6通過奶嘴水樣、奶嘴浸泡水 59 4-3-1-7 生理食鹽水 61 4-3-1-8自來水裝在針筒中經由濾膜過濾 62 第五章 結論 64 第六章 參考文獻 66 表目錄 表 2-1 鄰苯二甲酸酯類化合物物化性質 8 表2-2 日本、美國及歐盟目前已列管之鄰苯二甲酸酯類化合物（廖氏等人,2001） 10 表2-3 水中鄰苯二甲酸酯類化合物分析方法 15 表4-2 2 ng ~40 ng鄰苯二甲酸酯類標準品結果 26 表4-3 不同平衡時間之萃取濃縮結果(ng) 31 表4-4 不同脫附溫度之萃取濃縮結果（FID-response） 32 表4-5 不同脫附溫度脫附效率 35 表4-6 不同脫附溫度脫附效率 35 表4-7 不同脫附時間之萃取濃縮結果（FID-response） 36 表4-8 SPME萃取濃縮結果（FID-response） 38 表4-9 SPME-GC-FID 線性操作範圍 38 表4-10 方法偵測極限 39 表4-11 萃取質量佔總萃取質量百分比 43 表4-10 水中添加200ng phthalate標準品於不同萃取時間之萃取結果（FID-response） 47 表4-11 水中添加80ng phthalate標準品於不同萃取時間之萃取結果（FID-response） 47 表4-12 水中添加20ng phthalate標準品於不同萃取時間之萃取結果（FID-response） 47 表4-13 樣品分析結果(表中濃度單位為μg/L) 52 圖目錄 圖2-1 SPME 構造圖 4 圖4-1 不同攪拌速度對於SPME濃縮萃取結果之關係圖 28 圖4-2 不同萃取時間與SPME濃縮萃取質量之關係圖 31 圖4-3 不同脫附溫度與積分面積之關係圖 32 圖4-4 不同脫附時間與積分面積之關係圖 37 圖4-5 不同濃度與萃取效率關係圖 41 圖4-6 不同萃取濃度各種化合物萃取百分比（﹪） 44 圖4-5 水中添加200ng phthalate標準品於不同萃取時間之萃取結果 48 圖4-6 水中添加80ng phthalate標準品於不同萃取時間之萃取結果 48 圖4-7水中添加20ng phthalate標準品於不同萃取時間之萃取結果 49 圖4-8 不同濃度之DMP於不同時間之萃取結果 50 圖4-9 不同濃度之DEP於不同時間之萃取結果 50 圖4-10 不同濃度之DnBP於不同時間之萃取結果 50 圖4-11 不同濃度之BBP於不同時間之萃取結果 51 圖4-12 不同濃度之DEHP於不同時間之萃取結果 51 圖4-13 不同濃度之DnOP於不同時間之萃取結果 51 圖4-14 經由咖啡壺煮過水樣分析圖譜 58 圖4-15 奶嘴水樣分析圖譜 60 圖4-16 生理食鹽水分析圖譜 62

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