簡易檢索 / 詳目顯示

研究生: 許朝一
Hsu, Chou-Yi
論文名稱: 以微量溶劑搭配分散液液微萃取法分析水溶液中的三氮苯類除草劑
Analysis of triazine herbicides in aqueous sample based on little solvent with dispersive liquid-liquid microextraction
指導教授: 黃賢達
Huang, Shang-Da
口試委員:
學位類別: 碩士
Master
系所名稱: 理學院 - 化學系
Department of Chemistry
論文出版年: 2010
畢業學年度: 98
語文別: 中文
論文頁數: 52
中文關鍵詞: 分散液液微萃取法搭配微量溶劑樣品前處理水樣分析氣相層析質譜儀三氮苯類除草劑
外文關鍵詞: Dispersive liquid–liquid microextraction with little solvent, Sample preparation, Water samples analysis, Gas chromatography–mass spectrometry (GC–MS), Triazine herbicides
相關次數: 點閱:1下載:0
分享至:
查詢本校圖書館目錄 查詢臺灣博碩士論文知識加值系統 勘誤回報
  • 摘要
    三氮苯類的除草劑常被使用在雜草控制上,他們的污染物常存在於水中以及土壤中,由於這一類的汙染物他的降解產物是有毒的,且容易儲存在水、土壤及生物體中,所以對於其監測就變得很重要。本篇論文使用微量溶劑,以分散液液微萃取法(Dispersive liquid-liquid Microextraction),搭配GC-MS來分析水溶液中的三氮苯類除草劑。在萃取劑的部分使用不含氯的有機溶劑進行萃取。本文所選擇的除草劑分別為Desmetryn(敵草淨)、Simetryn(西草淨)及Prometryn(佈滅淨)。
    在最佳化的實驗條件下,方法偵測極限(MDL)在0.023~0.035μg/l之間。線性係數(r2)都大於0.9988。而線性濃度範圍是0.05~5 μg/l,為2個級數。精密度為相對標準偏差(RSD %),在湖水樣品(NCTU Lake),落在4.0~5.6 % 之間;在河水樣品(Yourou River),落在2.5~8.6 % 之間。兩真實水樣的添加回收率分別為96.4~101.7 %及96.9~100.3 %,顯示本方法不會受到環境基質干擾的影響,可成功應用在環境水樣中。


    論文目錄 中文摘要 -1- 英文摘要 -2- 目錄 -3- 圖目錄 -5- 表目錄 -7- 第一章 緒論 -8- 1-1前言 -8- 1-2三氮苯類除草劑 -8- 1-3傳統萃取方法介紹 -9- 1-4近來微萃取方法介紹 -10- 1-5研究目的 -12- 第二章 實驗部分 -14- 2-1試藥 -14- 2-2標準溶液 -15- 2-3真實樣品 -15- 2-4實驗裝置及儀器 -15- 2-5實驗步驟 -17- 第三章 實驗結果與討論 -18- 3-1濃縮係數、相對回收率的計算 -18- 3-2萃取溶劑的選擇 -18- 3-3分散劑的選擇 -19- 3-4萃取溶劑的體積 -19- 3-5分散溶劑的體積 -20- 3-6添加鹽類的量 -20- 3-7萃取時間的選擇 -21- 3-8分析方法的表現 -21- 3-9分析方法於環境樣品的測試 -21- 第四章 結論 -23- 第五章 參考資料 -24- 圖目錄 圖一、固相微萃取裝置 -27- 圖二、單滴微萃取(drop-in-drop system) -28- 圖三、單滴微萃取 -29- 圖四、液相微萃取法之兩相及三相系統 -30- 圖五、中空纖維三相微萃取裝置圖 -31- 圖六、中空纖維三相微萃取法透視圖 -31- 圖七、中空纖維薄膜液相微萃取法 -32- 圖八、溶劑棒微萃取裝置圖 -32- 圖九、分散液液微萃取法示意圖 -33- 圖十、冷凝分散液液微萃取法 -34- 圖十一、分散液液微萃取法過程 -35- 圖十二、萃取溶劑的選擇 -36- 圖十三、分散劑的選擇 -37- 圖十四、萃取溶劑體積的選擇 -38- 圖十五、分散劑體積的選擇 -39- 圖十六、添加鹽的量 -40- 圖十七、萃取時間的選擇 -41- 圖十八、交通大學竹湖(NCTU Lake)水樣的層析圖 -42- 圖十九、油羅溪(yourou river)水樣的層析圖 -43- 表目錄 表一、敵草淨(Desmetryn)的基本資料 -44- 表二、西草淨(Simetryn)的基本資料 -45- 表三、佈滅淨(Prometryn)的基本資料 -46- 表四、溴苯的基本資料 -47- 表五、碘苯的基本資料 -48- 表六、1溴-2碘苯的基本資料 -49- 表七、選擇離子偵測模式起始掃描時間以及離子碎片 -50- 表八、分析方法的表現 -51- 表九、分析物添加在環境樣品中的相對回收率 -52-

    [1]蔣慕錟、蔣永正1983台灣旱田雜草之種類、生態及危害 中華民國雜草學Lab of Herbicide Physiology 8 會彙刊 4:30-41
    [2]徐聖煦 科學月刊 1973年5月 第41期
    [3] G. Shen, H.K. Lee, “Determination of triazines in soil by microwave-assisted extraction followed by solid-phase microextraction and gas chromatography–
    mass spectrometry” J. Chromatogr. A 985 (2003) 167.
    [4]79.12.06 行政院農業委員會農業藥物毒物試驗所 農糧字第9020734號公告
    [5] EC Drinking Water Guideline, 98/83/CE, Brussels, November 1998.
    [6]96.6.26 行政院農業委員會農業藥物毒物試驗所 防檢三字號0961484379公告
    [7] C.L. Arthur, J. Pawliszyn, “Solid Phase Microextraction with Thermal Desorption Using Fused Silica Optical Fibers” Anal. Chem. 62 (1990) 2145.
    [8]C., Randolph; A. J.,Galipo; M.D., Canhoto; S.L., Walla, Morgan,” Analysis of Volatile Fragrance and Flavor Compounds by Headspace Solid Phase Microextraction and GC–MS” J. Chem. Edu. 76 (1999) 245.
    [9]H. Liu, P.K. Dasgupta, “Analytical Chemistry in a Drop. Solvent Extraction in a
    Microdrop” Anal. Chem. 68 (1996) 1817.
    [10] M.A. Jeannot, F.F. Cantwell, “Solvent Microextraction into a Single Drop” Anal.
    Chem. 68 (1996) 2236.
    [11] M.A.Jeannot, F.F. Cantwell, “Mass Transfer Characteristics of Solvent Extraction
    into a Single Drop at the Tip of a Syringe Needle” Anal. Chem. 69 (1997) 235.
    [12] Y. He, H.K. Lee, “Liquid-Phase Microextraction in a Single Drop of Organic Solvent by Using a Conventional Microsyringe” Anal. Chem. 69 (1997) 4634.
    [13]Stig Pedersen-Bjergaard and Knut Einar Rasmussen, “Liquid-Liquid-Liquid Microextraction for Sample Preparation of Biological Fluids Prior to Capillary Electrophoresis“ Anal. Chem. 71 (1999) 2650.
    [14]G. Shen, H.K. Lee, “Hollow Fiber-Protected Liquid-Phase Microextraction of
    Triazine Herbicides” Anal. Chem. 74 (2002) 648.
    [15]L. Zhao, H.K. Lee, “Liquid-Phase Microextraction Combined with Hollow Fiber as a Sample Preparation Technique Prior to Gas Chromatography/Mass Spectrometry
    “ Anal. Chem. 74 (2002) 2486.
    [16]X. Jiang, and H.K Lee., “Solvent Bar Microextraction” Anal. Chem. 76 (2004) 5591.
    [17]M. Rezaee, Y. Assadi, M.-R. Milani Hosseini, E. Aghaee, F. Ahmadi, S. Berijani, “Determination of organic compounds in water using dispersive liquid–liquid microextraction” J. Chromatogr. A 1116 (2006) 1.
    [18]M.I. Leong, S.D. Huang“Dispersive liquid–liquid microextraction method
    based on solidification of floating organic drop combined with gas chromatography with electron-capture or mass spectrometry detection” J. Chromatogr. A
    1211 (2008) 8.
    [19]W.C. Tsai, S.D. Huang, “Dispersive liquid–liquid microextraction with little solvent consumption combined with gas chromatography–mass spectrometry for the pretreatment of organochlorine pesticides in aqueous samples” J. Chromatogr. A 1216 (2009) 5171.
    [20]Y. Hu, Y. Wang, Y. Hu, G. Li, “Liquid–liquid–solid microextraction based on membrane-protected molecularly imprinted polymer fiber for trace analysis of triazines in complex aqueous samples” J. Chromatogr. A 1216 (2009) 8304.
    [21]D. Nagaraju, S.D. Huang, “Determination of triazine herbicides in aqueous
    samples by dispersive liquid-liquid microextraction with gas chromatography-ion trap mass spectrometry“ J. Chromatogr. A 1161 (2007) 89.

    無法下載圖示 全文公開日期 本全文未授權公開 (校內網路)
    全文公開日期 本全文未授權公開 (校外網路)
    全文公開日期 本全文未授權公開 (國家圖書館:臺灣博碩士論文系統)
    QR CODE