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研究生： 王佳文
Wang, Chia-Wen
論文名稱： 以鎂與鎳為基礎的儲氫合金之開發與研究
Development and research of Mg-Ni-based H-storing alloys
指導教授： 陳瑞凱
Chen, Swe-Kai
葉均蔚
Yeh, Jien-Wei
口試委員:
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 工學院 - 材料科學工程學系
Materials Science and Engineering
論文出版年： 2010
畢業學年度： 98
語文別： 中文
論文頁數： 126
中文關鍵詞： 機械合金 、Mg2Ni 、PCI 、三至五元以鎂與鎳為基礎的合金 、PCI 、XRD
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    • 本研究以鎂與鎳為基礎，添加第三元至第五元的元素，開發與系統性的研究，以機械合金法合成之合金的儲氫性質。先以PCI及動力曲線，量測合金吸放氫行為。再以X光繞射儀分析合金吸氫後的晶體結構，掃描電鏡觀察微結構，EDS測定合金組成，DSC量測合金氫化物的放氫溫度。
    本研究驗證以機械合金法，合成Mg2Ni合金，球磨八小時可完全合金化。在300 ℃時，吸氫量可達3.55 wt%，並可完全放氫，與熔煉法所得者相同(Mg2NiH4)。但300 ℃以下溫度時，表現較差。
    　　本研究並開發配製以鎂與鎳合金為基礎，添加第三元至第五元元素，以機械合金法系統性的研究合金儲氫性質。結果顯示三元MgxNiZ (Z = Ti, V, B, C) (x = 1, 2)、四元MgNiBV、與五元MgNiBTiV合金，在100 ℃的放氫性質，皆較Mg2Ni佳。
    　　本研究在微結構的探討上發現，以機械合金法配製的三元合金MgxNiZ (Z = Ti, V, B, C) (x = 1, 2)、四元合金MgNiBV、與五元合金MgNiBTiV吸氫後的XRD patterns皆含Mg2NiH4相。顯示Mg2Ni為本研究所配製合金的主要吸氫相。

    Chapter 1：前言 1 Chapter 2：文獻回顧 3 2-1：儲氫材料的簡史與應用 3 2-2：儲氫原理 6 2-2-1：儲氫合金的氣相機制 6 2-2-2：表面活化 8 2-2-3：PCI曲線 10 2-2-4：Van’t Hoff方程式 13 2-2-5：動力學曲線 14 2-3：各種儲氫材料簡介 18 2-3-1：氫吸儲合金 19 2-3-2：無機系儲氫材料 26 2-3-3：吸附型儲氫材料 33 2-4：鎂系儲氫合金 37 2-5：機械合金法 40 Chapter 3：實驗步驟與方法 44 3-1 合金粉末製備 45 3-2 試片活化與動力學及PCI吸放氫測試 47 3-2-1試片活化 47 3-2-2 吸氫動力學曲線 48 3-2-3 PCI曲線 49 3-3 SEM與EDX分析 50 3-4 粒徑分析 51 3-5 XRD分析 51 3-4 DSC分析 51 Chapter 4：結果與討論 52 4-1粒徑分析、SEM及EDX 52 4-2 PCI曲線 67 4-3 XRD量測結果分析 82 4-4 DSC量測結果分析 92 4-5 動力學曲線 101 Chapter 5：結論 116 Chapter 6：本研究貢獻 120 Chapter 7：建議未來研究方向 121 Reference 122 圖目錄 圖 1 - 1儲氫材料發展趨勢 2 圖 2 - 1 含同量氫的貯存方式所需的體積 5 圖 2 - 2 氫原子在四面體與八面體格隙位置示意圖 7 圖 2 - 3氫原子進入格隙位置的步驟示意圖 7 圖 2 - 4 理想狀態的PCI曲線圖 10 圖 2 - 5 PCI曲線與van’t Hoff line 13 圖 2 - 6 M. Martin利用吸氫動力曲線所推測的儲氫機制 14 圖 2 - 7 K. C. Chou預測動力曲線的模型 15 圖 2 - 8 反應分率F與Hydrogen absorption rate關係圖 16 圖 2 - 9 合金在不同材質腔體下的吸氫量與速率常數關係圖 17 圖 2 - 10 LaNi5與LaNi5H6結構圖 19 圖 2 - 11 AB5型儲氫合金的van’t Hoff plot 20 圖 2 - 12 C14與C15 Laves phase 21 圖 2 - 13 AB2型儲氫合金的van’t Hoff plot 22 圖 2 - 14 TiFe與TiFeH2結構圖 23 圖 2 - 15 Mg2Ni與Mg2NiD3.9吸放氫前後結構圖 24 圖 2 - 16 NaAlH4吸氫過程中氫壓對時間圖 27 圖 2 - 17 Li2N在230 ℃時的吸氫反應 30 圖 2 - 18 LiBH4+1/2MgH2的吸放氫PCI圖 32 圖 2 - 19各種孔隙型材料的儲氫量與表面積關係圖 33 圖 2 - 20各種添加物於奈米碳管的吸氫動力學比較圖 34 圖 2 - 21各種表面處理奈米碳管的吸氫動力學比較圖 34 圖 2 - 22 MOF-5 結構圖 35 圖 2 - 23沸石Li-FER結構圖 36 圖 2 - 24 MgH2各種球磨時間的放氫狀態比較圖 37 圖 2 - 25 MgH2球磨與放氫狀態及吸氫狀態比較圖 38 圖 2 - 26催化劑Nb2O5添加量對Mg放氫動力曲線影響 38 圖 2 - 27 MgH2及Mg2NiH4放氫DSC比較圖 39 圖 2 - 28機械合金法原理 43 圖 2 - 29機械合金的粉末粒徑與球磨時間之曲線圖 43 圖 3 - 1 實驗流程圖 44 圖 3 - 2 實驗設備示意圖 (a)PCI測試設備 (b)氫壓測試室 46 圖 3 - 3 活化流程圖 48 圖 4 - 1 - 2 Mg2Ni粉末2000倍金相與EDS分析結果 55 圖 4 - 2 - 2 Mg2NiC粉末2000倍金相與EDS分析結果 56 圖 4 - 3 -2 MgNiC粉末2000倍金相與EDS分析結果 57 圖 4 - 4 - 2 Mg2NiB粉末2000倍金相與EDS分析結果 58 圖 4 - 5 - 2 MgNiB粉末2000倍金相與EDS分析結果 59 圖 4 - 6 - 2 Mg2NiTi粉末2000倍金相與EDS分析結果 60 圖 4 - 7 - 2 MgNiTi粉末2000倍金相與EDS分析結果 61 圖 4 - 8 - 2 Mg2NiV粉末2000倍金相與EDS分析結果 62 圖 4 - 9 - 2 MgNiV粉末2000倍金相與EDS分析結果 63 圖 4 - 10 - 2 MgNiBV粉末2000倍金相與EDS分析結果 64 圖 4 - 11 - 2 MgNiBTiV粉末2000倍金相與EDS分析結果 65 圖 4 - 12 - 2 MgNi0.5Zn0.5BV粉末2000倍金相與EDS分析結果 66 圖 4 - 13 Mg2Ni的PCI曲線圖 71 圖 4 - 14 Mg2NiC的PCI曲線圖 72 圖 4 - 15 MgNiC的PCI曲線圖 72 圖 4 - 16 Mg2NiB的PCI曲線圖 73 圖 4 - 17 MgNiB的PCI曲線圖 73 圖 4 - 18 Mg2NiTi的PCI曲線圖 74 圖 4 - 19 MgNiTi的PCI曲線圖 74 圖 4 - 20 Mg2NiV的PCI曲線圖 75 圖 4 - 21 MgNiV的PCI曲線圖 75 圖 4 - 22 MgNiBV的PCI曲線圖 76 圖 4 - 23 MgNiBTiV的PCI曲線圖 76 圖 4 - 24 MgNi0.5Zn0.5BV的PCI曲線圖 77 圖 4 - 25三種常用ΔH計算法之比較圖 79 圖 4 - 26 ΔHcal與氫含量(wt%)max關係圖 80 圖 4 - 27 ΔHcal與氫含量(H/atom)max關係圖 81 圖 4 - 28 Mg2Ni氫化物粉末XRD分析圖 84 圖 4 - 29 Mg2NiC氫化物粉末XRD分析圖 85 圖 4 - 30 MgNiC氫化物粉末XRD分析圖 85 圖 4 - 31 Mg2NiB氫化物粉末XRD分析圖 86 圖 4 - 32 MgNiB氫化物粉末XRD分析圖 86 圖 4 - 33 Mg2NiTi氫化物粉末XRD分析圖 87 圖 4 - 34 MgNiTi氫化物粉末XRD分析圖 87 圖 4 - 35 Mg2NiV氫化物粉末XRD分析圖 88 圖 4 - 36 MgNiV氫化物粉末XRD分析圖 88 圖 4 - 37 MgNiBV氫化物粉末XRD分析圖 89 圖 4 - 38 MgNiBTiV氫化物粉末XRD分析圖 89 圖 4 - 39 MgNi0.5Zn0.5BV氫化物粉末XRD分析圖 90 圖 4 - 40 Mg-Ni 相圖 91 圖 4 - 41 Mg2Ni氫化物粉末的DSC分析結果圖 92 圖 4 - 42 Mg2NiC氫化物粉末的DSC分析結果圖 93 圖 4 - 43 MgNiC氫化物粉末的DSC分析結果圖 93 圖 4 - 44 Mg2NiB氫化物粉末的DSC分析結果圖 94 圖 4 - 45 MgNiB氫化物粉末的DSC分析結果圖 94 圖 4 - 46 Mg2NiTi氫化物粉末的DSC分析結果圖 95 圖 4 - 47 Mg2NiTi氫化物粉末的DSC分析結果圖 (較低溫) 95 圖 4 - 48 MgNiTi氫化物粉末的DSC分析結果圖 96 圖 4 - 49 MgNiTi氫化物粉末的DSC分析結果圖 (較低溫) 96 圖 4 - 50 Mg2NiV氫化物粉末的DSC分析結果圖 97 圖 4 - 51 MgNiV氫化物粉末的DSC分析結果圖 97 圖 4 - 52 MgNiBV氫化物粉末的DSC分析結果圖 98 圖 4 - 53 MgNiBTiV氫化物粉末的DSC分析結果圖 98 圖 4 - 54 MgNi0.5Zn0.5BV氫化物粉末的DSC分析結果圖 99 圖 4 - 55 DSC量測溫度與放氫量關係圖 100 圖 4 - 56 DSC量測溫度與ΔHcal關係圖 100 圖 4 - 57 Mg2Ni的吸氫動力曲線 102 圖 4 - 58 Mg2NiC的吸氫動力曲線 103 圖 4 - 59 MgNiC的吸氫動力曲線 103 圖 4 - 60 Mg2NiB的吸氫動力曲線 104 圖 4 - 61 MgNiB的吸氫動力曲線 104 圖 4 - 62 Mg2NiTi的吸氫動力曲線 105 圖 4 - 63 MgNiTi的吸氫動力曲線 105 圖 4 - 64 Mg2NiV的吸氫動力曲線 106 圖 4 - 65 MgNiV的吸氫動力曲線 106 圖 4 - 66 MgNiBV的吸氫動力曲線 107 圖 4 - 67 MgNiBTiV的吸氫動力曲線 107 圖 4 - 68 MgNi0.5Zn0.5BV的吸氫動力曲線 108 圖 4 - 70 Mg2Ni動力學機制 110 圖 4 - 71 Mg2NiC動力學機制 110 圖 4 - 72 MgNiC動力學機制 111 圖 4 - 73 Mg2NiB動力學機制 111 圖 4 - 74 MgNiB動力學機制 112 圖 4 - 75 Mg2NiTi動力學機制 112 圖 4 - 76 MgNiTi動力學機制 113 圖 4 - 77 Mg2NiV動力學機制 113 圖 4 - 78 MgNiV動力機制 114 圖 4 - 79 MgNiBV動力機制 114 圖 4 - 80 MgNiBTiV動力機制 115 表目錄 表 2 - 1 各種氫氣的貯存方法及條件 5 表 2 - 2各種系列合金的活化條件比較 9 表 2 - 3 原子與氫的結合狀態 18 表 2 - 4 儲氫合金結構吸放氫前後比較 25 表 2 - 5 儲氫合金工作溫壓整理表 25 表 2 - 6 典型鋁氫化物的性質 26 表 2 - 7　典型的氮化物系儲氫材料的性質 28 表 2 - 8 典型硼氫物的性質 31 表 2 - 9 典型MOFs的儲氫性質 36 表4 - 1 元素基本性質 53 表4 - 2 各種元素與氫的結合焓(氫化物生成焓)ΔH。 53 表4 - 3 成分配置表 54 表4 - 4 各材料在各溫度表現的吸氫量及放氫量表 71 表4 - 5 各材料與氫形成氫化物的計算形成焓 78 表4 - 6 兩個元素間之混合熱（ΔHmix(AB) kJ/mol）表 91 表4 - 7 材料在各溫度的t0.9表 102 表4 - 8 各材料在各溫度的動力學機制 109

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