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研究生： 吳承諭
論文名稱： 穴狀中孔二氧化矽與中孔二氧化矽薄膜合成及其形貌調控與嵌入鉑金屬
Synthesis and topology control of cage-like silica mesophase and silica thin-film
指導教授： 楊家銘
口試委員:
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 理學院 - 化學系
Department of Chemistry
論文出版年： 2006
畢業學年度： 94
語文別： 中文
論文頁數： 92
中文關鍵詞： 二氧化矽 、薄膜 、硫酸處理
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    • 對於奈米材料而言,奈米孔洞材料是絕佳的模版結構,透過適當的
    化學反應條件,將各種功能性材料包括金屬、金屬氧化物、有機高
    分子、碳材以及半導體化合物填入孔洞中,並調控這些限制空間中
    奈米結構的分散度、連結性與微結構。其中中孔材料的孔徑大小在
    2-10 nm,可以利用在較大的有機分子的觸媒反應和分離,同時也
    可作為奈米分上子光電材料的宿主。特別是以中孔二氧化矽薄膜在
    光電元件的應用更具潛力,特別是孔洞具有方向性排列孔二氧化矽
    膜。
    本論文分為三部分,第一部分為穴狀中孔二氧化矽的形貌調控。先
    合成出Fm3m對稱結構的穴狀中孔二氧化矽,再利用後處理的方式
    (氨水處理、硫酸處理)對其形貌進行調控,再以X光粉末繞射儀、氮
    氣物理吸附來觀察其孔變化。在研究中發現,氨水處理可以提供向
    內的聚合力而硫酸處理可以提供向外聚合力,控制這二種不同的後
    處理可以有效的控制中孔洞的形貌。
    第二部分是將Pt的金屬前趨物含浸於孔洞中,繼以利用氫氣還原的
    方式做出反應孔洞形貌的反結構,並用TEM觀察其孔洞部結構。
    第三部分則是利用溶膠凝膠法製做出具有中孔洞的二氧化矽薄膜,
    並利用GI-XRD 做進一步的結構分析。同時結合第一部分的結果對
    二氧化矽薄膜進行硫酸處理,發現除了可以造成薄膜孔洞結構垂直
    於晶片方向上的收縮外,也可以造成平行於晶片方向的擴張。

    第一章 緒論 1.1 中孔洞二氧化矽簡介 1.2 界面活性劑的分類 1.3 中孔二氧化矽的形成機制 1.4 穴狀中孔二氧化矽 1.5 中孔洞二氧化矽薄膜(Mesoporous silica Film) 1.6 二氧化矽的溶膠凝膠化學 1.7 薄膜的製作 1.7.1 蒸發誘導自我組成 [23] 1.7.2 薄膜製作的方法 1.7.2.1 旋轉塗佈(spining coating) 1.7.2.2 沾取塗佈(Dip coating) 1.8 嵌入中孔二氧化矽的金屬 1.9 論文實驗目的 第二章 實驗 2.1 實驗葯品 2.2 穴狀中孔二氧化矽(cage-like silica mesophase) 形貌調控 21 2.2.1 穴狀中孔二氧化矽的合成 2.2.2 穴狀中孔二氧化矽的合成後處理 2.3 三維結構二氧化矽薄膜製作 2.3.1 合成二氧化矽溶膠凝膠 2.3.2 製作二氧化矽薄膜 2.3.3 三維結構二氧化矽薄膜後處理 2.4 於中孔洞二氧化矽中嵌入金屬 2.5 鑑定與分析 2.5.1 固態核磁共振光譜儀 2.5.2 熱重分析 2.5.3 氮氣物理吸附 2.5.3.1 氮氣物理吸附曲線 2.5.3.2 氮氣物理吸附曲線的遲滯現像 2.5.3.3 吸附數據的分析 2.5.4 分析式穿透式電子顯微鏡 2.5.5 X光粉末繞射光譜 2.5.6 X光掠角繞射 2.5.6.1 基本原理 2.5.6.2 2D-SAXS 數據分析 2.5.6.3 實驗裝置 第三章 結果與討論 3.1穴狀中孔二氧化矽形貌調控 3.1.1 熱重分析 3.1.2 固態核磁共振光分析 3.1.2.1 13C固核磁共振光譜分析 3.1.2.2 29Si固核磁共振光譜分析 3.1.3 粉未X光繞射光譜和氮氣物理吸附分析 3.1.3.1 穴狀中孔二氧化矽結構鑑定 3.1.3.2 氨水處理 3.1.3.3 硫酸處理 3.1.3.4 結合氨水處理 與合硫酸處理 3.2 中孔二氧化矽嵌入金屬 3.3中孔二氧化矽薄膜合成與鑑定 3.3.1 X光粉未繞射儀分析 3.3.2 二維X光小角繞射(2D-SAXS)鑑定 第四章 結論 第五章 參考文獻

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