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研究生： 張君毅
Chun-Yi Chang
論文名稱： 多孔性矽烷氧低介電常數薄膜界面結構與機械性質之研究
Interface Structures and Mechanical Properties of Porous SiOCH Low Dielectric Constant Films
指導教授： 林樹均
Su-Jien Lin
口試委員:
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 工學院 - 材料科學工程學系
Materials Science and Engineering
論文出版年： 2006
畢業學年度： 94
語文別： 中文
論文頁數： 124
中文關鍵詞： 多孔性低介電常數薄膜 、奈米機械性質測試 、奈米壓痕測試 、奈米刮痕測試 、界面強度 、界面鍵結
外文關鍵詞： Porous low-k thin films, nano-mechanical test, nanoindentation, nanoscratch, interface adhesion, interface bonding
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    • 摘要
    本研究以電漿輔助化學氣相沉積法 (PECVD)，於矽晶圓上沉積SiCN薄膜與多孔性低介電常數薄膜。低介電常數薄膜的組成為矽烷氧化合物 (SiOCH)。對於薄膜的表面分別施以氫氣與氨氣電漿處理，藉此觀察電漿處理對於薄膜界面性質的影響。
    本研究所使用的薄膜可分為單層薄膜、雙層薄膜和多層結構薄膜，三者分別用於薄膜的結構分析、化學性質分析與機械性質分析。
    薄膜結構分析是藉由薄膜表面形貌與橫截面微結構的觀察，以及薄膜晶體繞射分析，來確認SiCN薄膜與SiOCH薄膜的微結構。
    薄膜的化學性質分析，是分別以XPS及SIMS分析薄膜的成分縱深分佈；另外以XPS與FTIR分析薄膜的化學鍵結型態。藉由比較經過三種不同電漿處理後的薄膜，其界面成分與化學鍵結型態的差異，分析電漿處理對於薄膜界面化學性質所造成的影響。
    以奈米壓痕及奈米刮痕測試法檢測薄膜的機械性質。對於薄膜的硬度、彈性模數和界面強度做了一系列的量測，並比較不同電漿處理下，薄膜機械性質的差異。此外，以奈米壓痕測試的荷重-深度曲線，配合薄膜破裂形貌的觀察，來推斷薄膜的破裂機制與薄膜的界面強度。

    目錄 摘要 I 誌謝 II 目錄 IV 圖目錄 VIII 表目錄 XV 第一章 前言與研究目的 1 第二章 文獻回顧 2 2-1 半導體技術發展與低介電常數材料 2 2-1-1 半導體產業技術發展與電阻電容延遲效應 2 2-1-2 半導體銅製程技術與挑戰 2 2-1-3 低介電常數材料 (Low-k materials) 4 2-2 奈米壓痕測試 11 2-2-1奈米壓痕測試原理[18,19] 11 2-2-2 奈米壓痕測試實際操作之修正項 13 2-3 以奈米壓痕測試分析薄膜破裂韌性與界面強度 20 2-3-1 塊材或厚膜的破裂韌性 20 2-3-2 薄膜斷裂韌性 21 2-3-3 薄膜界面強度 22 2-4 奈米刮痕測試 31 2-4-1 奈米刮痕測試原理 31 2-4-2 奈米刮痕測試之薄膜破裂形貌 32 第三章 實驗方法與步驟 37 3-1 試片製備 37 3-1-1 單層薄膜 ( Si / SiCN及Si / SiOCH ) 37 3-1-2 雙層薄膜 ( Si / SiOCH / SiCN ) 38 3-1-3 多層薄膜 ( Si / PEOX / SiCN / SiOCH / SiCN ) 38 3-2 薄膜結構分析 38 3-2-1 薄膜形貌觀察 38 3-2-2 薄膜晶體結構分析 39 3-3薄膜化學性質分析 39 3-3-1 X光光電子能譜儀 ( XPS ) 39 3-3-2 二次離子質譜儀 ( SIMS ) 40 3-3-3 霍氏轉換紅外光譜儀 ( FTIR ) 40 3-4薄膜機械性質分析 41 3-4-1 薄膜應力量測 41 3-4-2 奈米壓痕測試 (nanoindentation) 41 3-4-3 奈米刮痕測試 (nanoscratch) 42 3-4-3 聚焦離子束 ( FIB ) 42 第四章 結果與討論 46 4-1 薄膜基本性質 46 4-1-1 單層SiCN薄膜之形貌與微結構 46 4-1-2 單層SiOCH Low-k薄膜之形貌與微結構 46 4-1-3 多層薄膜結構 ( Si / PEOX / SiCN / SiOCH / SiCN ) 之形貌與微結構 47 4-1-4 薄膜晶體結構 48 4-2 薄膜化學成分分析 56 4-2-1 單層SiCN薄膜成分分析 56 4-2-2 單層SiOCH Low-k薄膜成分分析 56 4-2-3 多層薄膜結構成分分析 ( Si / SiOCH / SiCN ) 57 4-3 薄膜鍵結型態分析 66 4-3-1 單層SiCN薄膜鍵結分析 66 4-3-2 單層SiOCH Low-k薄膜鍵結分析 66 4-3-3 多層薄膜結構鍵結分析 ( Si / SiOCH / SiCN ) 68 4-3-4 薄膜鍵結型態FTIR分析 85 4-3-5 電漿處理對薄膜鍵結型態之影響 85 4-4 薄膜機械性質分析 89 4-4-1 單層薄膜機械性質分析 89 4-4-2 多層薄膜結構奈米壓痕測試 94 4-4-3 多層薄膜結構奈米刮痕測試 112 第五章 結論 120 第六章 參考文獻 122 圖目錄 圖 2 – 1 (a) RC Delay與內連線線寬關係圖 (b) 半導體連接線路(interconnect)未來進展[1] 6 圖 2 – 2 Al / SiO2與Cu / Low-k組合，其個別RC Delay與內連線線寬關係圖[6]………………………………………………………….7 圖 2 – 3 銅內連線與多孔性低介電常數 (Low-k) 材料在製程整合上的困難與挑戰[11] 7 圖 2 – 4 低介電常數材料 (Low-k materials) 分類關係圖[1] 8 圖 2 – 5 多孔性低介電常數材料結構示意圖[13] 8 圖 2 – 6 奈米壓痕及刮痕測試設備結構示意圖[20] 16 圖 2 – 7 奈米壓痕測試 (a) 荷重施加-壓入深度曲線 (b) 壓痕幾何形狀[21] 17 圖 2 – 8 硬度隨著壓入深度的改變以及薄膜變型示意圖[22] 19 圖 2 – 9 硬度受薄膜與基材共同影響隨著不同荷重的變化[23] 19 圖 2 – 10 奈米壓痕測試材料所產生之變形狀況[24] 26 圖 2 – 11 材料破裂的壓痕形貌[27] 26 圖 2 – 12 奈米壓痕測試 (a) 薄膜受力變形破裂三階段示意圖 (b) 相對應荷重－深度曲線與實際破裂形貌[28] 27 圖 2 – 13 奈米壓痕測試荷重－深度曲線與能量示意圖[24] 28 圖 2 – 14 破壞能量 (Wirr) 對荷重的變化曲線[30] 28 圖 2 – 15 薄膜與基材界面能(γ)與接觸角(θ)示意圖[28] 29 圖 2 – 16 界面強度計算的理論模型示意圖：(a) Marshall理論模型[31,32] (b) Thouless理論模型[33,34] 30 圖 2 – 17 奈米刮痕測試示意圖[35] 33 圖 2 – 18 微米刮痕測試造成薄膜表面破壞以及測試之荷重深度曲線[36] 34 圖 2 – 19 刮痕測試薄膜破壞類型示意圖[42] 35 圖 2 – 20 微奈米刮痕測試法進行薄膜界面強度分析及破壞機制示意圖[28]………………………………………………………………. 36 圖 3 – 1 實驗流程圖…………………………………………………..43 圖 3 – 2 薄膜結構及厚度示意圖 (a) 單層薄膜 (b) 雙層薄膜 (c) 多 層薄膜結構…………..……………………………………………44 圖 4 - 1 單層SiCN薄膜形貌 (a) AFM表面形貌 (b) SEM橫截面形貌 49 圖 4 - 2 單層SiOCH Low-k薄膜AFM表面形貌 (a) 無電漿處理 (b) 氫氣電漿處理 (c) 氨氣電漿處理 50 圖 4 - 3 單層SiOCH Low-k薄膜SEM表面形貌 (a) 無電漿處理 (b) 氫氣電漿處理 (c) 氨氣電漿處理 51 圖 4 - 4單層SiOCH Low-k薄膜SEM橫截面形貌 (a) 無電漿處理 (b) 氫氣電漿處理 (c) 氨氣電漿處理 52 圖 4 - 5 多層薄膜結構AFM表面形貌 (a) 無電漿處理 (b) 氫氣電漿處理 (c) 氨氣電漿處理 53 圖 4 - 6多層薄膜結構SEM橫截面形貌 (a) 無電漿處理 (b) 氫氣電漿處理 (c) 氫氣電漿處理, 高倍影像 (d) 氨氣電漿處理 54 圖 4 - 7 低掠角X光繞射圖形 (a) SiCN薄膜 (b) 多層薄膜結構 55 圖 4 - 8 不同電漿處理XPS元素縱深成分分佈 (a) 碳 (b) 氮 (c)氧 (d) 矽 62 圖 4 - 9不同電漿處理SIMS元素縱深成分分佈 (a) 無電漿處理 (b) 氫氣電漿處理 (c) 氨氣電漿處理 63 圖 4 - 10不同電漿處理SIMS元素縱深成分分佈 (a) 氫 (b) 碳 (c)氧 (d) 矽 (e) 氮 65 圖 4 - 11 個別元素相互鍵結示意圖 (a) 單層SiCN薄膜 (b) 單層SiOCH Low-k薄膜 (c) 多層薄膜結構中表層SiCN薄膜 (d) 多層薄膜結構中內層SiOCH Low-k薄膜 70 圖 4 - 12 單層SiCN薄膜，個別元素XPS圖譜與個別鍵結含量隨深度的變化 (a) 矽 (b) 氮 (c) 碳 71 圖 4 - 13單層SiOCH Low-k薄膜，經不同表面電漿處理，碳元素XPS圖譜與個別鍵結含量隨深度的變化 (a) 無電漿處理 (b) 氫氣電漿處理 (c) 氨氣電漿處理 (d) 鍵結含量隨深度的變化 72 圖 4 - 14單層SiOCH Low-k薄膜，經不同表面電漿處理，氧元素XPS圖譜與個別鍵結含量隨深度的變化 (a) 無電漿處理 (b) 氫氣電漿處理 (c) 氨氣電漿處理 (d) 鍵結含量隨深度的變化 73 圖 4 - 15單層SiOCH Low-k薄膜，經不同表面電漿處理，矽元素XPS圖譜與個別鍵結含量隨深度的變化 (a) 無電漿處理 (b) 氫氣電漿處理 (c) 氨氣電漿處理 (d) 鍵結含量隨深度的變化 74 圖 4 - 16多層薄膜結構，經不同電漿處理，碳元素XPS圖譜縱深分析 (a) 無電漿處理 (b) 氫氣電漿處理 (c) 氨氣電漿處理 75 圖 4 - 17多層薄膜結構，經不同電漿處理，碳元素XPS鍵結含量縱深分析 (a) 無電漿處理 (b) 氫氣電漿處理 (c) 氨氣電漿處理 76 圖 4 - 18多層薄膜結構，經不同電漿處理，氮元素XPS圖譜縱深分析 (a) 無電漿處理 (b) 氫氣電漿處理 (c) 氨氣電漿處理 77 圖 4 - 19多層薄膜結構，經不同電漿處理，氮元素XPS鍵結含量縱深分析 (a) 無電漿處理 (b) 氫氣電漿處理 (c) 氨氣電漿處理 78 圖 4 - 20多層薄膜結構，經不同電漿處理，氧元素XPS圖譜縱深分析 (a) 無電漿處理 (b) 氫氣電漿處理 (c) 氨氣電漿處理 79 圖 4 - 21多層薄膜結構，經不同電漿處理，氧元素XPS鍵結含量縱深分析 (a) 無電漿處理 (b) 氫氣電漿處理 (c) 氨氣電漿處理 80 圖 4 - 22多層薄膜結構，經不同電漿處理，矽元素XPS圖譜縱深分析 (a) 無電漿處理 (b) 氫氣電漿處理 (c) 氨氣電漿處理 81 圖 4 - 23多層結構薄膜，經不同電漿處理，矽元素XPS鍵結含量縱深分析 (a) 無電漿處理 (b) 氫氣電漿處理 (c) 氨氣電漿處理 82 圖 4 - 24 FTIR圖譜受電漿處理的影響 (a) 單層SiOCH Low-k薄膜 (b) 多層薄膜結構 88 圖 4 - 25 SiCN薄膜硬度與彈性模數隨深度變化 (a)薄膜硬度 (b)薄膜彈性模數 (c)薄膜硬度單一曲線 (d) 薄膜彈性模數單一曲線 91 圖 4 - 26 SiOCH Low-k薄膜硬度與彈性模數隨深度變化 (a)薄膜硬度 (b)薄膜彈性模數 (c, e)薄膜硬度(局部放大) (d, f)薄膜彈性模數(局部放大) 92 圖 4 - 27 SiCN及SiOCH Low-k薄膜殘留應力 93 圖 4 - 28 荷重施加與壓入深度曲線 (a)最大荷重40 mN (b)不同最大荷重疊加圖 101 圖 4 - 29 荷重施加與壓入深度曲線 (a)不同電漿處理的曲線疊加圖 (b) a圖曲線平移 (c) a圖局部放大 102 圖 4 - 30 不同電漿處理荷重施加與壓入深度曲線 (a)無電漿處理 (b)氫氣電漿處理 (c)氨氣電漿處理 103 圖 4 - 31 荷重施加與壓入深度曲線 (a)不同最大荷重疊加圖 (b) a圖相對應的微分曲線 104 圖 4 - 32 不同最大荷重的壓痕形貌 (a) 10 mN (b) 10 mN (a圖中央局部放大) (c) 20 mN (d) 20 mN (c圖中央局部放大) (e) 30 mN (f) 30 mN 105 圖 4 - 33 不同最大荷重壓痕形貌 (a) 40 mN (b) 40 mN (c) 50 mN (d) 50 mN 106 圖 4 - 34 薄膜壓痕的內部形貌，最大荷重為10 mN (a) 壓痕橫截面全貌 (b) a圖中央局部放大 (c) a圖左側局部放大 (d) a圖右側局部放大 107 圖 4 - 35 薄膜的壓痕形貌，最大荷重為20 mN (a)薄膜表面壓痕形貌 (b)壓痕橫截面全貌 (c) b圖中央局部放大 (d) b圖左側局部放大 (e) b圖右側局部放大 108 圖 4 - 36 壓痕內部形貌，最大荷重為30 mN (a)壓痕橫截面全貌 (b) a圖左側局部放大 (c) a圖右側局部放大 109 圖 4 - 37 壓痕內部形貌，最大荷重為30 mN，經氨氣電漿處理 (a) 壓痕橫截面全貌 (b) a圖左側局部放大 (c) a圖右側局部放大 110 圖 4 - 38奈米刮痕測試深度與荷重施加、橫向位移曲線 (a)、(b) 無電漿處理 (c)、(d) 氫氣電漿處理 (e)、(f) 氨氣電漿處理 115 圖 4 - 39奈米刮痕測試薄膜破裂形貌 (a)薄膜掀起剝離 (Spallation) (b)薄膜產生裂隙 (Crack) (c)薄膜掀起剝離 (d)薄膜產生裂隙 (e)薄膜掀起剝離。壓頭鈍面朝前，由右向左移動。 116 圖 4 - 40奈米刮痕測試薄膜破裂形貌 (a)刮痕全貌 (b) a圖局部放大 (c)ａ圖刮痕左端局部放大 (d) b圖刮痕右端局部放大 (e) d圖A區局部放大，可見層狀裂痕 (f) d圖B區局部放大，可見表層片狀SiCN薄膜。 117 圖 4 - 41 奈米刮痕測試薄膜剝離臨界荷重與壓入深度 118 圖 4 - 42界面強度與應力角度關係圖[28] 119 表目錄 表 2 - 1 各種線寬所使用的低介電常數材料，以及其對於材料各項 特性的要求[7].............................................................................9 表 2 - 2 介電材料介電常數與材料生長方式分類表[11].......................10 表 2 - 3 常見奈米壓痕測試的壓頭幾何形狀以及相關常數[18] ..........18 表 2 - 4 刮痕測試參數歸納表[41] ..........................................................34 表 3 - 1 元素鍵結型態與鍵結能量.......................................................45 表 4 - 1 單層SiCN薄膜縱深成分分析表..............................................61 表 4 - 2 單層SiOCH Low-k薄膜縱深成分分析表.................................61 表 4 - 3 奈米壓痕測試SiOCH薄膜與SiCN薄膜界面強度.................111 表 4 - 4 奈米刮痕測試SiOCH薄膜與SiCN薄膜界面應力與界面附著 強度........................................................................................118

    第六章 參考文獻
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