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研究生： 林千儷
論文名稱： 新型可照光臨場濕室電鏡之開發與觀測
Light Induced In-Situ Observation Technology in EM
指導教授： 陳福榮
口試委員: 陳福榮
蔡春鴻
羅聖全
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 原子科學院 - 工程與系統科學系
Department of Engineering and System Science
論文出版年： 2014
畢業學年度： 102
語文別： 中文
論文頁數： 83
中文關鍵詞： 臨場觀測 、電子顯微鏡 、光誘發反應 、濕室觀察 、二氧化鈦
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    • 電子顯微鏡具有高解析度、表面成分分析等優勢，在過去顯微鏡技術往往帶動科技之發展，因此本實驗開發搭載光源系統之電子顯微鏡，使光誘發反應得以進行奈米尺度下的臨場觀測，並期望藉由此觀測技術深入分析及提升各種能源之利用效率，以發展永續能源。由於電子顯微鏡腔體內需保持高度真空，如此可觀測樣品便會受到限制，故本實驗利用清華大學工程與系統科學系Tsu-wei Huang博士所提出微型化濕室環境腔體概念，將液體與氣體密封於腔體元件內，使更多溼室反應得以觀測。而本實驗設計出兩種引光系統-發光二極體光源設計系統(LED-based holder design)與光纖管導入光束系統(fiber-based system)，根據兩種系統之優勢，分別應用於Hitachi TM-1000掃描式電子顯微鏡與JEM-2010穿透式電子顯微鏡，並針對JEM-2010穿透式電子顯微鏡的空間設計其專屬偵測光強度偵測器，其結果顯示約有0.5 W/cm2之能量
    本實驗將此臨場光反應觀測技術應用於光誘發沉積現象之觀察，其結果顯示，在未啟動光源前， SEM影像並沒有任何改變，其EDS元素分析也無白金之訊號，而開啟光束後，可看出SEM影像中有未知物隨時間漸成長，針對該區之二氧化鈦做更深入的分析，發現該區之二氧化鈦TEM影像上有許多黑色顆粒，根據其成分分析( EDS spectrum )可看到明顯的白金訊號，更進一步作EDS mapping後，發現TEM影像較深處與 Pt元素mapping圖形是可重疊的，因此證明本實驗所開發之新型觀測技術已可成功地進行瞬時光反應之臨場觀測。

    目錄 摘要……………………………………………………………………………………a 目錄……………………………………………………………………………………c 圖目錄…………………………………………………………………………………f 表目錄…………………………………………………………………………………j 第一章 緒論 1.1顯微鏡之發展……………………………………………………………………1 1.1.1光學顯微鏡之發展歷史與簡介………………………………………………1 1.1.2電子顯微鏡之發展與衍進……………………………………………………5 1-2研究動機…………………………………………………………………………7 第二章 文獻回顧 2.1環境式電子顯微鏡………………………………………………………………8 2.1.1薄膜侷限型電子顯微鏡………………………………………………………8 2.1.2孔隙侷限型環境式電子顯微鏡……………………………………………10 2.2流體交換系統觀測……………………………………………………………12 2.3微型環境腔體元件…………………………………………………………13 2.4新型臨場觀測技術開發……………………………………………………18 2.4.1鋰電池電化學臨場觀測……………………………………………………18 2.4.2高溫相變化臨場觀測………………………………………………………20 2.5光致電化學反應簡介…………………………………………………………25 2.5.1染料敏化太陽能電池………………………………………………………25 2.5.1.1工作原理……………………………………………………………25 2.5.1.2染料敏化太陽能電池的發展………………………………………………26 2.5.2半導體材料之光觸媒反應…………………………………………………28 2.5.2.1光觸媒介紹…………………………………………………………………28 2.5.2.2光觸媒產氫…………………………………………………………………30 2.4.2.3貴金屬負載…………………………………………………………………33 第三章 實驗方法 3.1實驗大綱…………………………………………………………………………34 3.2瞬時光誘發反應臨場觀測之光源系統架設……………………………………35 3.2.1 發光二極體光源設計系統(LED-based holder design) ……………………35 3.2.1.1材料與設備…………………………………………………………………35 3.2.1.2實驗步驟……………………………………………………………………36 3.2.2 光纖管導入光束系統(fiber-based system) …………………………………37 3.2.2.1材料與設備…………………………………………………………………37 3.2.2.2實驗步驟……………………………………………………………………38 3.3微型環境腔體元件製備…………………………………………………………39 3.3.1微型元件製程材料與設備……………………………………………………39 3.3.2實驗步驟………………………………………………………………………39 3.4光觸媒反應……………………………………………………………………42 3.4.1實驗材料………………………………………………………………………42 3.4.2實驗步驟………………………………………………………………………42 3.4.2.1半導體製程…………………………………………………………………42 3.4.2.2溶液配製……………………………………………………………………45 3.4.2.3元件封裝……………………………………………………………………45 3.5瞬時臨場觀測光催化反應之觀察儀器…………………………………………49 3.5.1掃描式背向散射電子顯微鏡(BSE-SEM)……………………………………49 3.5.2熱燈絲電子……………………………………………………………………50 3.7微型化元件電極製造與表面分析儀器…………………………………………51 3.7.1聚焦式離子束顯微鏡…………………………………………………………51 3.7.2原子力顯微鏡…………………………………………………………………51 3.7.2紫外光可見光光譜儀…………………………………………………………52 第四章 結果與討論 4.1瞬時光誘發反應臨場觀測之光源系統…………………………………………53 4.1.1發光二極體光源設計系統(LED-based holder design) ……………………….53 4.1.2光纖管導入光束系統(fiber-based system) ……………………………………56 4.2電子顯微鏡臨場光誘發反應觀測系統之應用…………………………………61 4.2.1微型環境腔體晶片品質確定…………………………………………………62 4.2.2二氧化鈦材料之分析…………………………………………………………64 4.2.3溶液存在之確定………………………………………………………………70 4.2.4光誘發沉積現象觀察…………………………………………………………72 4.2.4.1光誘發沉積反應測試……………………………………………………72 4.2.4. 2 於光學顯微鏡下觀察光誘發沉積反應……………………………………73 4.2.4.3 於掃描式電子顯微鏡下觀測光誘發沉積反應……………………………75 第五章 結論 第五章 結論…………………………………………………………………………80 第六章 參考文獻 第六章 參考文獻……………………………………………………………………81

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