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研究生： 許仁和
Jen-Ho Hsu
論文名稱： 鐵鉑釕奈米顆粒合成與性質研究
Synthesis and property studies of FexPt(1-x-y)Ruy nanoparticles
指導教授： 李志浩
Chih-Hao Lee
口試委員:
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 原子科學院 - 工程與系統科學系
Department of Engineering and System Science
論文出版年： 2007
畢業學年度： 95
語文別： 中文
論文頁數： 78
中文關鍵詞： 鐵鉑 、釕 、EXAFS
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    • 具有自組裝行為的鐵鉑奈米顆粒由於具有高磁異向性常數，被視為未來磁儲存媒體的潛力材料之一。近年來在鐵鉑奈米顆粒中添加第三合金元素的研究相當多，包括銀、金、鈷、鈀等…
    而本篇論文中主要是探討在鐵鉑奈米顆粒中添加-釕-原子對其序化溫度的影響。而在合成過程中，為了避免在FePt先核之前，PtRu就先成核而得到非預期的結構，所以我們改變了第三元素加入反應的溫度。而從XRD以EDX的圖譜中可以發現，我們已成功的合成出Fe50Ru3Pt47奈米顆粒。從NEXAS可以發現隨著退火溫度上升，其結構漸漸由FCC轉變為序化的L10結構。會而Fe50Ru3Pt47奈米顆粒的序化溫度為600℃，由低溫及室溫SQUID的磁滯曲線表現為鐵磁性行為。

    Self-assembly FePt nanoparticles with extremely high magnetic anisotropy were predicted as one of the best materials for high-density storage hard disk in future. Recently FePtM (M=Cu, Ag, Au, Co, Pd, Mn ) nanoparticles were synthesized to investigate the effects of the third element addition.
    A series of FexRuyPt(1-x-y) nanoparticles was chemically synthesized in order to investigate the effect on magnetic transition temperature in the alloy system. We expect that by adding ruthenium into FePt system could reduce the ordering temperature and enhance its coercivity after annealing. We injected the third element source at different reaction temperatures in order to avoid the nucleation of Pt-Ru seeds before the nucleation of Fe-Pt ones. From the XRD and EDX spectrum, Fe50Ru3Pt47 nanoparticles was synthesized successfully by adding third element source at 160℃, and the ordering temperature is at 600℃. It shows ferromagnetic measured by SQUID at 5K/room temperature.

    目錄 第一章 序論...............................................1 1-1前言.................................................1 1-2研究動機.............................................2 1-3研究目的與內容.......................................3 第二章 理論基礎與文獻回顧.................................4 2-1 磁奈米顆粒特性......................................4 2-1-1超順磁行為.......................................5 2-1-2單一磁區現象.....................................8 2-1-3表面能效應 .....................................11 2-2磁記錄原理..........................................12 2-3鐵鉑合金顆粒........................................14 2-3-1序化結構-非序化結構............. ................15 2-3-2鐵鉑奈米微粒製備................................16 2-3-3 FePt應用上的問題. .......... .......... .........19 2-3-4 添加第三元素對FePt顆粒的影響...................21 2-4添加 Ru於FePt奈米顆粒..............................24 第三章 分析方法..........................................25 3-1 SQUID磁量計........................................ 26 3-2延伸X光吸收精細結構光譜(EXAFS) .......... .......... 28 第四章 實驗步驟與量測結果討論........................... 32 4-1 FePt奈米微粒的製備.......... .......... .......... 33 4-1-1實驗裝置圖......................................34 4-1-2實驗用藥品..................................... 35 4-1-3樣品製備流程....................................36 4-2 Ru添加於FePt奈米微粒.............................. 38 4-2-1 FePtRu合成方法..................................40 4-2-2成核機制探討... .................................43 4-2-3 FePtRu不同合成參數..............................46 4-3 EDX成份分析........................................47 4-4 X光粉末繞射量測... .................................49 4-5穿透式電子顯微鏡影像............................. ..54 4-6 X光吸收光譜量測 ...................................57 4-6-1 XANES...........................................57 4-6-2 EXAFS.......................................... 62 4-7 磁性量測........................................... 67 4-8 結果討論...........................................70 第五章 結論..............................................71 參考文獻.................................................73 附錄A. ..................................................75 附錄B. ..................................................77 表目錄 表2-1添加第三元素於鐵鉑顆粒之性質。.......... ..........23 表4-1 實驗使用試藥之名稱、純度、化學式以及作用。..........35 表4-2 Fe/Pt/Ru各項性質。.......... .......... ..........39表4-3 不同合成方法下，可能的反應機制。. ......... ........45 表4-4 五種樣品之變動參數。...............................46 表4-5 各種參數下樣品的EDX結果。.......... ..............47 表4-6合成方法相對應之反應機制。.......... ...............70 圖目錄 圖2-1 磁翻轉能障。........................................6 圖2-2 不同體積下τ值的變化。..............................6 圖2-3 磁矩透過磁區壁翻轉。................................8 圖2-4 晶粒大小與矯頑場關係圖。...........................10 圖2-5 磁記錄示意圖................. .....................13 圖2-6 FePt相圖。........................................ 14 圖2-7 鐵鉑合金結構示意圖(a)FePt非序化結構(b)FePt序化結構。 .........................................................15 圖2-8 鐵鉑合成示意圖。...................................16 圖2-9 FePt奈米顆粒之TEM影像。...........................17 圖2-10 FePt奈米顆粒之TEM影像(a)未退火(b)550℃(c)680℃退火。......................................................18 圖2-11 FePtAg經不過退火溫度處理XRD圖譜。. ................21 圖2-12 FePt添加不同成份比例Cu在不同退火溫度下的order parameter。..............................................22 圖2-13 FePt添加不同成份比例Cr的顆粒尺徑。................22 圖3-3 X光吸收光譜示意圖。........... ........... ..........28 圖3-4 EXAFS振盪與周圍原子關係圖。.......... .............31 圖4-1 實驗流程圖。.......................................32 圖4-2 FePt奈米顆粒合成示意圖。.................... ..... 33 圖4-3 實驗裝置圖。...................................... 34 圖4-4 FePt奈米微粒合成流程圖。...........................37 圖4-5 FePt-Ru合成方法一。............................... 40 圖4-6 FePtRu合成方法二、三。............................ 41圖4-7 合成方法示意圖。................. .................42圖4-8 FePt合成反應機制。............. .................. 43 圖4-9 不同反應條件下可能的反應機制示意圖。...............44 圖4-10 Fe69Pt26Ru5 B組樣品XRD圖。.......... ..............49 圖4-11 不同退火溫度之XRD圖。.......... ....... .........50 圖4-12 不同退火溫度下，C軸長度與c/a的變化。.. ..........51 圖4-13 D111面間矩變化。.. ......... .. ......... .. .......53 圖4-14 FePt奈米顆粒穿透式電子顯微鏡影像。................55 圖4-15 FePtRu奈米顆粒穿透式電子顯微鏡影像。..............56圖4-16 FePtRu奈米顆粒TEM粒徑分佈圖。.......... ..........56 圖4-17 Ru3%樣品 Fe K-edge XANES光譜。....................58 圖 4-18 Ru0%樣品 Fe K-edge XANES光譜。...................58圖4-19 (a)Ru 3%樣品Fe Kedge圖譜(b)理論模擬3d族過渡金屬FCC結構圖譜。............ ............ ............ ..........59 圖4-20 鐵鉑顆粒表面鍵結。................................59 圖4-21 Ru3%樣品 Pt K-edge XANES光譜。................ ...60圖4-22 (a)Ru3%樣品不同退火溫度 Ru K-edge XANES光譜(b)Fe1-xPtRux Ru K-edge XANES光譜。............. ..........61 圖4-23 FCC/FCT結構配位分佈。.................... ..... ....62 圖4-24 Ru3%樣品 Fe K-edge FT至實空間中徑向分佈結果。.....63 圖4-25 Ru0%樣品 Fe K-edge FT至實空間中徑向分佈結果。... .63 圖4-26 Fe K-edge平移情形。............................ ..65 圖4-27 Ru K-edge平移情形。...............................65 圖4-28 Ru K-edge EXAFS圖譜。.............................66 圖4-29 Ru3%樣品 在5K下SQUID磁滯曲線。..................67 圖4-30 Ru3%樣品 在RT下SQUID磁滯曲線。..................68 圖4-31 Ru3%樣品 RT磁滯曲線放大圖。.......................68

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