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研究生： 楊宏仁
H.J. Yang
論文名稱： 氧化鋅薄膜成長技術及其在光電相關元件的應用
A study of ZnO thin film deposition and its optoelectronic applications
指導教授： 黃振昌
J. Hwang
口試委員: 張立
寇崇善
陳建勳
甘炯耀
黃振昌
學位類別： 博士
Doctor
系所名稱： 工學院 - 材料科學工程學系
Materials Science and Engineering
論文出版年： 2015
畢業學年度： 103
語文別： 中文
論文頁數： 112
中文關鍵詞： 氧化鋅 、太陽能電池 、低壓化學氣相沉積
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    • 本論文研究氧化鋅薄膜成長並以創新方式應用於矽薄膜太陽電池與異質接面矽基太陽電池。與工研院太電中心技術合作，使用國內廠商自行研發組立之磁控濺鍍系統以及工研院機械所開發之低壓化學氣相沉積系統，研究各沉積參數對氧化鋅薄膜光電性質的影響，找出一最適當的製備參數與薄膜性質，供給太電中心作為矽薄膜太陽電池之基板使用。另外也研究低壓化學氣相沉積法製備BZO薄膜並嘗試創新之太陽電池領域應用。
    由研究結果知，使用靶材為氧化鋅摻雜氧化鋁（2 wt%），功率密度為2.26 W/cm2，氧氣流量為O2/Ar = 0.1 %，沈積壓力控制在2 mTorr，電極距離7 mm，脈衝頻率30 kHz，的沉積參數，製備1 μm 厚之AZO薄膜做為基準片，其片電阻為6~8 Ω/□，可見光的穿透率可達80 %以上。再以0.5 %HCl蝕刻AZO表面，以獲得具有texture之良好光電性質的透明導電膜，供給工研院太電中心使用。
    另外本研究與工研院共同合作開發多彩的非晶矽薄膜太陽能電池，藉由在非晶矽薄膜太陽電池上基板玻璃外層導入了ACR多層膜結構，使得整體太陽電池元件的顏色可以自由控制，最終提出了五種顏色分別是暗藍色、天空藍、淺黃、暗橘以及藍紅色，且成功地將此五種顏色客製化成NTHU的圖案應用於非晶矽薄膜太陽電池元件上。
    另外本研究也嘗試改善以低壓化學氣象沉積技術所製備的BZO薄膜的光電性質，經由導入ITO作為一緩衝層，其中緩衝層厚度介於0~100 nm之間，研究其不同緩衝層厚度對於整體BZO/ITO堆疊薄膜結構的光電性質的影響。最終得到ITO緩衝層可使得整體BZO/ITO堆疊薄膜有較大的晶粒大小以及粗糙的表面，因此更適合應用於太陽電池。最後經由模擬驗證，矽薄膜太陽電池在使用ITO緩衝層厚度為100 nm的BZO/ITO堆疊薄膜，作為前向接觸層的條件下，可使得元件的短路電流提升1.06倍。
    接著我們嘗試了另一個創新的想法，將異質接面矽基太陽電池上的前向接觸層ITO薄膜以LPCVD-BZO薄膜取代。由於LPCVD-BZO的光電特性可藉由基板溫度和B2H6流量來控制，且相對於ITO平坦的表面，LPCVD-BZO的薄膜為粗糙的表面，更利於元件光的吸收，更有其優勢，在本研究中，得出將異質接面矽基太陽電池上的前向接觸層ITO薄膜以LPCVD-BZO薄膜取代的情況下，元件效率由15.64 ％提高到16.30 ％，且元件填充因子由72.17 ％提高到78.05 ％。
    最後由於非晶矽薄膜太陽電池對於TCO基板的表面形貌有特殊的要求。本研究提出了經由改變沉積溫度調整LPCVD-BZO薄膜的表面形貌，並研究彼此的關係。粗糙的LPCVD-BZO薄膜表面可以增加入射光散射的比例，進而提升非晶矽薄膜太陽電池元件的短路電流。然而太粗糙的基板表面使得元件有孔洞產生，降低了光電流與填充因子，本研究最終提出了最適合應用於非晶矽薄膜太陽電池的LPCVD-BZO製程溫度為160 oC。

    Abstract
    In this thesis, we report a study of ZnO thin film deposition method cooperating with Industrial Technology Research Institute (ITRI). Our target is trying to find the most proper deposition parameter and ZnO thin film optoelectronic properties for so-lar cell applications. In our research, the proper optoelectronic properties could be ap-proached by using the deposition parameters, ZnO:Al2O3 target, power density 2.26 W/cm2, O2/Ar = 0.1 %, deposition pressure 2 mTorr, the target distance 7 mm and pulse frequency 30 kHz. After 1 μm AZO thin film was fabricated, the sheet re-sistance 6~8 Ω/□ and transmittance above 80 % for visible light could be achieved under the above parameters. Then etching 1 μm AZO thin film by 0.5 % HCl for tex-ture, the roughness of AZO thin film surface is easily controlled by etching time which could be satisfied by ITRI for silicon thin film solar cell research.
    An adjusted color of amorphous silicon thin film solar cells is illustrated by us-ing a multilayer film design. The multilayer film consists of silver (Ag) and gallium doped Zinc oxide (GZO), which serves as an adjusted color reflection (ACR) multi-layer film. The color can be adjusted with wide range from dark blue to blue red col-ors when the GZO thickness increases from 50 to 150 nm. The color adjusted by the ACR multilayer film is in good agreement with the reflectance response of the multi-layer. The influence of the ACR multilayer film on the solar cell performance is dis-cussed.
    Boron-doped ZnO (BZO) films were deposited by low pressure chemical vapor deposition (LPCVD) on glass substrates with tin-doped indium oxide (ITO) buffer layers varying from 0 to 100 nm in thickness. The effects of ITO thickness on the structural, optical and electrical properties of BZO/ITO stacks were investigated. The sheet resistances of BZO/ITO stacks were decreased with increasing of ITO thickness while haze factors for BZO/ITO stacks were saturated at an ITO thickness of 50 nm. X-ray diffraction spectra indicate that ITO (222) can promote the preferred orientation of BZO films changing from <110> to <100>. The grain size of the BZO films with ITO buffer layers was larger than that of those without ITO buffer layers. The simu-lated short circuit current of the silicon thin film solar cell when using BZO/ITO stacks as the TCO layers can be increased by a factor of 1.06 at an ITO thickness of 100 nm.
    This paper demonstrates the growth of highly-textured boron-doped ZnO (ZnO:B) film by using low-pressure chemical-vapor-deposition (LPCVD) for effi-cient light harvesting and carrier collection in heterojunction silicon-based (HJS) solar cells. The optical and electrical characteristics have been optimized versus the sub-strate temperature and B2H6 flow rate for tradeoffs among the sheet resistance, free-carrier absorption, and optical transmission of blue/green wavelengths. A HJS solar cell with a 1.6 um thick ZnO:B film achieves a high power conversion efficien-cy of 16.30 % and fill factor of 78.05 %, compared to 15.64 % and 72.17 % , respec-tively, from a counterpart with a conventional 80-nm-thick indium tin oxide layer.
    Boron doped ZnO (ZnO:B) films were textured simply by changing the deposi-tion temperature used in low pressure chemical vapor deposition (LP-CVD). Surface morphologies of textured ZnO:B films are very sensitive to deposition temperature, which were characterized by using atomic force microscope and scanning electron microscope. The textured ZnO:B films were applied to fabricate amorphous hydro-genated silicon (a-Si:H) thin film solar cells. The a-Si:H thin film was prepared by plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) operated at 40 MHz. The best device performance of a-Si:H thin film solar cells occurs at 160 oC, which is attribut-ed to the optimization of the surface morphology of ZnO:B. A textured ZnO:B film with a higher root-mean-square (RMS) value can enhance diffusion transmittance and contribute short-circuit current (Jsc). However, critical surface roughness exists, be-yond which long stripe nano-cracks are generated near the surface valleys of ZnO:B. This accompanies with the reduction of Jsc and fill factor (F.F.).

    目錄 中文摘要 I Abstract IV 誌謝 VIII 目錄 IX 表目錄 XI 圖目錄 XI 第一章 緒論 1 1.1 透明導電薄膜的發展 1 1.2 研究動機與目標 2 1.3 論文架構 5 1.4 參考文獻 5 第二章 文獻回顧 7 2.1 透明導電薄膜特性 7 2.1.1 透明導電薄膜材料 7 2.1.2 晶體結構 8 2.1.3 電性特徵 9 2.1.4 光學性質 13 2.2 在矽薄膜太陽電池的傳統應用 17 2.3 透明導電薄膜製作方式 20 2.3.1 物理氣相沉積法 22 2.3.2 常壓化學氣相沉積 28 2.3.3 物理氣相沉積氧化鋅 34 2.4 透明導電薄膜表面粗糙度對元件效率的影響 38 2.5 結論 41 2.6 參考文獻 42 第三章 物理氣相沉積氧化鋅之特性探討 45 3.1 背景描述 45 3.2 實驗設備與量測儀器 45 3.3 實驗結果與討論 46 3.4.1 O2/Ar比的影響 46 3.4.2 沉積壓力的影響 48 3.4.3 沉積功率的影響 49 3.4.4 蝕刻對表面的影響 56 3.4 結論 59 3.5 參考文獻 60 第四章 透明導電薄膜的應用：彩色型薄膜太陽能電池 62 4.1 背景與動機 62 4.2 實驗設計原理與儀器 67 4.3 實驗結果與討論 68 4.4 結論 73 4.5 參考文獻 74 第五章 以ITO緩衝層改善氧化鋅薄膜光電特性 75 5.1 緒論 75 5.2 實驗方法 78 5.3 實驗結果與討論 79 5.4 結論 86 5.5 參考文獻 87 第六章 以LPCVD-BZO改善異質接面矽基太陽電池效率 89 6.1 緒論 89 6.2 實驗方法 90 6.3 結果與討論 92 6.4 結論 98 6.5 參考文獻 98 第七章 LPCVD-BZO於非晶矽薄膜太陽能電池的應用 101 7.1 緒論 101 7.2 實驗方法 103 7.3 結果與討論 104 7.4 結論 110 7.5 參考文獻 111 第八章 未來工作與展望 112   表目錄 表2- 1 常見的透明導電金屬氧化物特性比較表。 7 表2- 2 沉積透明導電層常用之方法。 20 表2- 3 不同透明導電層主流沈積技術比較。 22 表2- 4 不同錫先趨物，沉積SNO2:F薄膜性質[36]。 29 表2- 5 不同錫先趨物，沉積之SNO2:F作為前向接觸層的元件性質[36]。 31 表3- 1 磁控濺鍍參數對ZNO薄膜光電特性的影響。 60 表4- 1 彩色矽薄膜太陽電池元件特性表。 72 表6- 1 本章節之BZO薄膜沈積參數 92 表6- 2 HJS元件分別使用ITO與BZO的元件特性表。 97 圖目錄 圖1- 1 透明導電薄膜的發展歷史。 2 圖1- 2 太陽電池的種類[8]。 3 圖1- 3 非晶矽薄膜太陽電池結構示意圖。 4 圖1- 4 異質接面矽基太陽電池結構示意圖[9]。 4 圖2- 1 ZNO結構，依序為（A）氯化鈉，（B）立方閃鋅礦，（C）纖鋅礦結構。灰色與黑色的球形分別代表鋅和氧原子[5]。 9 圖2- 2 掺雜濃度對（A）電阻率、（B）自由載子濃度和（C）遷移率的影響[5]。 11 圖2- 3 掺雜濃度對氧化鋅優選晶相的影響[6]。 12 圖2- 4 AL掺雜濃度對ZNO表面形態的影響（A）0 WT.%、（B）1 WT.%、（C）2 WT.%、（D）4 WT.%[7]。 13 圖2- 5 為一典型透明導電薄膜的穿透、反射與吸收光譜圖[7]。 15 圖2-6 BURSTEIN-MOSSE效應示意圖[7]。 16 圖2-7 摻雜量和能隙間的關係[5]。 16 圖2-8 摻雜量和光穿透反射的關係[5]。 16 圖2- 9 （A）SUPERSTRATE結構; (B) SUBSTRATE結構。 17 圖2- 10 表面形貌對穿透光影響示意圖。 18 圖2-11 TEXTURE ZNO在不同波段的量子效率[38]。 19 圖2- 12 電漿產生示意圖；(A) 顯示一個常見的DC電漿反應裝置圖，(B) 顯示與圖(A)距離相對應的區域能量狀態[18]。 24 圖2-13 金屬與陶瓷靶間的比較[24]。 25 圖2- 14 THORNTON MODEL[22]。 27 圖2- 15 MODIFIED THORNTON MODEL BY O. KLUTH[25]。 27 圖2- 16 摻雜量與基板溫度對於蝕刻後薄膜表面的影響[26]。 28 圖2- 17 摻雜量與基板溫度對於蝕刻後薄膜表面的影響[27]。 28 圖2- 18 浮流法玻璃生產示意圖[39]。 31 圖2- 19 不同錫先驅物沉積TCO基版後之SEM圖[36]。 31 圖2- 20 不同錫先驅物沉積製作TCO之穿透光譜[36]。 32 圖2- 21 不同錫先驅物沉積製作TCO經氫電漿表面處理後之穿透光譜[36]。 32 圖2- 22 不同錫先趨物沉積TCO基板後製作出的元件效率圖[36]。 32 圖2- 23 ASAHI GLASS 在PV EXPO 2009中所展示的透明導電玻璃[40]。 33 圖2- 24 ASAHI GLASS 在PV EXPO 2009中所展示的透明導電玻璃之霧度表現[40]。 33 圖2- 25 位於瑞士IMT 機構的低壓化學氣相沉積機台[37]。 35 圖2- 26 IMT 機構在20TH EUPVSEC所展示的透明導電玻璃[37]。 35 圖2- 27 瑞士IMT 機構的低壓化學氣相沉積機台示意圖[41]。 35 圖2- 28 利用低壓化學氣相沉積的ZNO薄膜（A）XRD（B）SEM橫截面圖[42]。 36 圖2- 29 不同厚度下的（A）光譜圖（B）SEM橫截面圖[42]。 37 圖2- 30 不同參雜比例下的（A）光譜圖（B）SEM橫截面圖[42]。 37 圖2- 31 不同透明導電層厚度的矽薄膜太陽電池量子效率圖[42]。 37 圖2- 32 TCO表面對主動層的影響[9]。 40 圖2- 33 Θ與VOC和FF的關係，實心部份對應之基板為ASAHI U玻璃[9]。 40 圖2- 34 對LPCVD-BZO進行電漿表面處理後的表面[11]。 40 圖2- 35 LPCVD-BZO表面處理前後之元件TEM橫截面圖[11]。 41 圖2- 36 LPCVD-BZO表面處理前後之元件元件效率比較[11]。 41 圖3- 1 不同氧氣流量比對沉積速率的關係。 47 圖3- 2 不同氧氣流量比對電阻率的關係。 47 圖3- 3 不同氧氣流量比與透光性關係。 48 圖3- 4 不同工作壓力下與電阻率關係。 49 圖3- 5 不同功率密度下與電阻率關係。 52 圖3- 6 不同功率密度下與與沉積速率關係。 53 圖3- 7 不同功率密度下之XRD圖。 53 圖3- 8 不同功率密度下與晶粒大小關係。 53 圖3- 9 不同功率下與晶粒大小關係：A~F 依序為 0.42, 0.57, 1.13, 1.41, 1.70, 2.28 W/CM2。 54 圖3- 10 不同沉積功率密度下其自由載子濃度及遷移率。 54 圖3- 11 不同沉積功率密度下其對應之薄膜透光性。 55 圖3- 12 不同沉積功率密度下之光吸收係數。 55 圖3- 13 不同沉積功率密度下之光學能階。 55 圖3- 14 1ΜM 厚之AZO薄膜之光學性質。 57 圖3- 15 分別為AZO在經過不同蝕刻時間後之薄膜表面形態，(A) 0 SEC、 (B) 5 SEC、 (C) 10 SEC、(D) 20 SEC。 57 圖3- 16 AZO在經過不同蝕刻時間後之橫截面，(A) 0 SEC、 (B) 5 SEC、 (C) 10 SEC、(D) 20 SEC。 58 圖3- 17 為原子力顯微鏡所得到不同蝕刻時間的表面粗糙度圖，(A) 0 SEC、 (B) 5 SEC、 (C) 10 SEC、(D) 20 SEC。 58 圖3- 18 不同蝕刻時間所對應之光學圖譜。 59 圖4- 1 屋頂型太陽能電池[1]。 63 圖4- 2 外牆型太陽能電池[2]。 63 圖4- 3 外牆型太陽能電池[3]。 63 圖4- 4宇通光能提出的彩色太陽能電池 [4]。 65 圖4- 5樂福提出的彩色太陽能電池 [5]。 65 圖4- 6綠光提出的彩色太陽能電池 [6]。 66 圖4- 7 彩色太陽能電池結構示意圖。 68 圖4- 8 彩色太陽能電池完成圖。 69 圖4- 9 ACR的反射光譜。 70 圖4- 10 ACR的模擬反射光譜。 71 圖4- 11 彩色型薄膜太陽電池I-V圖。 72 圖5- 1 不同ITO緩衝厚度下的（A）穿透光譜、（B）霧度。 80 圖5- 2 不同ITO緩衝厚度堆疊薄膜的表面形貌，其中ITO厚度為（A）0及（B）100NM。 81 圖5- 3 BZO，BZO/ITO及ITO/BZO堆疊的XRD繞射圖譜。 83 圖5- 4 不同ITO緩衝層厚度的BZO/ITO堆疊薄膜的片電阻值。 84 圖5- 5 不同ITO緩衝厚度的陰極光致激發光譜圖。 84 圖5- 6 使用FDTD模擬在波長650NM情況之下，在矽薄膜太陽電池元件中的光強度分佈圖，其分別使用（A）BZO以及（B）BZO/ITO作為前向接觸層。 85 圖5- 7 為不同前向接觸層的量子效率圖。 86 圖6- 1 不同B2H6流量下BZO的片電阻值。 93 圖6- 2 不同B2H6流量下BZO的穿透光譜圖。 94 圖6- 3 不同沉積溫度下，BZO薄膜的橫截面圖，由左至右分別為130 OC、160 OC以及300 OC。 95 圖6- 4 不同厚度的BZO薄膜對於HJS元件特性的影響。 97 圖6- 5 不同厚度的BZO薄膜對於HJS元件量子效率圖。 98 圖7- 1 在溫度由150到180 ℃下沉積的ZNO：B薄膜平面圖。 105 圖7- 2 不同基板溫度下LPCVD-BZO表面粗糙度。 106 圖7- 3 不同基板溫度下LPCVD-BZO穿透光譜。 107 圖7- 4 不同基板溫度下LPCVD-BZO沉積速率。 107 圖7- 5 使用不同製程溫度的LPCVD-BZO與非晶矽薄膜太陽電池元件特性關係。 109 圖7- 6 分別以製程溫度為180 ℃和160 ℃的LPCVD-BZO作為非晶矽薄膜太陽電池基板的橫截面圖。 110

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