建立資訊化頂空固相微萃取氣相層析自動化分析系統及分析高科技產業廢水中9種揮發性有機物

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研究生：	粘弘吉 Hung-Chi Nian
論文名稱：	建立資訊化頂空固相微萃取氣相層析自動化分析系統及分析高科技產業廢水中9種揮發性有機物
指導教授：	羅俊光吳劍侯
口試委員:
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	原子科學院 - 生醫工程與環境科學系 Department of Biomedical Engineering and Environmental Sciences
論文出版年：	2003
畢業學年度：	91
語文別：	中文
中文關鍵詞：	固相微萃取、揮發性有機物、即時監測系統
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本研究主要是建立資訊化頂空固相微萃取前處理技術搭配氣相層析儀（HS-SPME/GC/FID）自動分析系統，並針對高科技產業污水中常見的揮發性有機物（VOCs）進行分析。由於高科技產業大量使用的有機溶劑大多為清洗用途的極性VOCs，而本實驗室參考美國環保署Method 524.2與國內環保署之NIEA.W785.50B標準方法來建立的P&T/GC/MS針對非極性VOCs雖然有卓越的分析效果，但是對極性VOCs的分析效果並不顯著，因此另外建立SPME方法來進行前處理，以期能獲得更準確的極性VOCs測值，並降低偵測極限。
本分析系統目前針對九種目標化合物，分別為Acetone、IPA (isopropyl alcohol)、EA (acetic acid ethyl ester)、BA (acetic acid butyl ester)、PGMEA (propylene glycol methyl ether acetate)、THF (tetrahydrofuran)、2-butanol (sec-butyl alcohol)、DMS (dimethyl sulfate)、MTBE (methyl-tert-butyl Ether)，方法偵測極限在0.65 ppb到6.86 ppb之間，精密度與準確度皆符合品保品管規定，檢量線的相對標準差(RSD%)皆小於12%。

本研究為了使HS-SPME/GC/FID分析系統能更有效的進行分析，因此著手建立自動化HS-SPME/GC/FID系統，使其能自動進樣分析，並可藉由資訊化監測系統來進行遠端資訊傳輸與儀器控制，並藉由網路攝影機將儀器現場狀況影像傳回主控端電腦，還能將實驗數據自動傳輸回主控端，可以有效的節省實驗人力與資源，在未來還能將此系統進一步發展成資訊化即時監測系統，更可以有效監控環境水體中VOCs濃度，即時反應水質的異常，進而提供管理單位改善的依據。

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總目錄

圖目錄

表目錄

誌謝

第一章 緒論-------------------------------------------------1

1-1. 研究緣起---------------------------------------------1

1-2. 研究目的---------------------------------------------5

1-3. 研究方法---------------------------------------------6

第二章 文獻回顧---------------------------------------------7

2-1. 固相微萃取法（SPME）方法介紹-----------------------------7

2-1-1.  結構、裝置與操作方式----------------------------------9

2-1-2.  SPME基本原理與應用-----------------------------------10

2-1-3.  固定靜相（纖維塗覆層）的種類-------------------------12

2-1-4.  萃取位置影響-----------------------------------------12

2-1-4-1.直接固相微量萃取法(direct SPME) ---------------------12

2-1-4-2.頂空固相微萃取法(headspace SPME) --------------------14

2-1-5.  樣品攪拌程度之影響---------------------------------14

2-1-6.  萃取時間之影響---------------------------------------15

2-1-7.  樣品體積及頂空體積的大小-----------------------------16

2-1-8.  萃取溫度及脫附溫度之影響-----------------------------16

2-1-9.  脫附時間之影響---------------------------------------17

2-1-10. 水樣酸鹼值的影響-------------------------------------18

2-1-11. 添加極性溶劑的影響-----------------------------------18

2-1-12. 添加鹽類的影響---------------------------------------19

2-1-13. SPME的應用-------------------------------------------19

第三章 研究方法--------------------------------------------21

3-1. 資訊化遠端遙控自動傳輸系統------------------------------22

3-1-1. 建立資訊化遠端遙控自動傳輸系統的目的------------------22

3-1-2. 建立資訊化遠端遙控自動傳輸系統方法--------------------22

3-2. 自動化頂空-固相微萃取/氣相層析儀（HS-SPME/FC/FID）系統說明---------------------------------------------------25

3-2-1. 分析儀器與設備----------------------------------------25

3-2-2. 欲分析之目標化合物的性質------------------------------28

3-2-3. 標準品------------------------------------------------28

3-2-4. 品保/品管項目-----------------------------------------29

3-2-5. 樣品分析注意事項--------------------------------------31

3-3. HS-SPME/GC/FID系統最佳參數探討與測試--------------------32

3-4. 玻璃器皿的管理------------------------------------------35

3-5. 真實樣品採樣--------------------------------------------36

3-5-1. 採樣前準備事項----------------------------------------36

3-5-2. 採樣容器----------------------------------------------37

    3-5-3. 採樣時應注意之事項--------------------------------38

    3-5-4. 樣品輸送及管理------------------------------------38

    3-5-5. 樣品處理與保存------------------------------------39

    3-5-6. 採樣規劃------------------------------------------39

      3-5-6-1.採樣點-----------------------------------------40

3-5-6-2.承受水體介紹-----------------------------------------40

第四章 結果與討論------------------------------------------40

4-1. 自動化HS-SPME/GC/FID系統之結果與討論-----------------45

4-1-1. Combi PAL Autosampler之樣品冷凍儲存系統測試結果-------------------------------------------------------45

4-1-2. 自動化HS-SPME/GC/FID系統條件最佳化測試結果-----46

4-1-3. 自動化SPME系統之品保與品管---------------------52

4-1-4. 自動化SPME系統之結論-------------------------------53

4-2. 遠端監控系統運用於自動化HS-SPME/GC/FID系統測試結果---54

4-3. 真實樣品測試之結果與討論------------------------------55

4-3-1. 廢污水中主要揮發性有機物在四季的濃度變化--------56

4-3-2. 高科技廠商廢水採樣------------------------------59

第五章 結論------------------------------------------------63

 5-1. 結論---------------------------------------------------63

    5-2. 未來展望--------------------------------------------65

參考文獻
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