摻雜鑭、鈦對鐵酸鉍薄膜性質的影響｜國立清華大學博碩士論文庫

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研究生：	高立權 Kao Li-Chuan
論文名稱：	摻雜鑭、鈦對鐵酸鉍薄膜性質的影響 La3+ and Ti4+ doped BiFeO3 thin films prepared by sol-gel process
指導教授：	吳振名 Wu Jenn-Ming
口試委員:
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	工學院 - 材料科學工程學系 Materials Science and Engineering
論文出版年：	2007
畢業學年度：	95
語文別：	中文
論文頁數：	134
中文關鍵詞：	複鐵式、鐵酸鉍、摻雜、漏電機制
外文關鍵詞：	multiferroic, bismuth ferrite, doping, leakage mechanism
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鐵酸鉍(BiFeO3)是一個複鐵式材料，它同時擁有鐵電特性和鐵磁特性，在元件設計與製程整合上會較有優勢，但是受限於材料本身低的電阻率，使得它在實際的應用方面還有些問題需要克服，本論文是利用摻雜鑭、鈦離子來改變材料本身的電阻率，並將薄膜製成multilayer的形式，嘗試改善薄膜特性。
本實驗利用化學溶液溶凝膠法(sol-gel)在Pt/TiO2/SiO2/Si（100）基板上，成功鍍製鐵酸鉍薄膜(BiFeO3)，並透過摻雜鑭(Lanthanum, La)及鈦(Titanium, Ti)元素，製作BLFO、BFTO和BLFTO薄膜，以及 (BLFO/BFO)3、(BFTO/BFO)3和(BFTO/BLFO)3異質多層薄膜結構，觀察在氧氣氛下不同熱處理溫度的薄膜結構、電性和磁性質方面的影響，並與BFO薄膜相互比較各種不同的性質。
鈦元素的摻雜使得BFO的微觀形貌較為平坦，因價數高於鐵元素，透過氧氣氛下熱處理，減少了氧空缺的濃度，漏電流性質得到改善；鑭元素的摻雜填補了因為熱處理而揮發的鉍，減少薄膜內的空缺，改變了原子間的鍵能，進而穩定鈣鈦礦結構中的八面體，獲得了較好的殘餘極化量，retention性質在經過10000秒的測試後，retention loss約在百分之十左右，較BFO薄膜的百分之三十八來的優異許多；同時摻雜鑭、鈦元素的BFO薄膜，改善了鐵電特性，降低了漏電流同時也提升了retention性質。而(BFTO/BLFO)3的異質多層薄膜結構，在氧氣氛下500℃熱處理5min可以得到最佳性質，其最大的Pr值達41μC/cm2，而Ec值為400kV/cm。BFO和有摻雜離子的薄膜，其漏電機制均為空間電荷限制傳導(SCLC)。

目錄
摘要................................................................I
目錄..............................................................III
表目錄..............................................................V
圖目錄.............................................................VI

第一章 序論.........................................................1
1.1簡介.............................................................1
1.2研究動機.........................................................3
第二章 文獻回顧.....................................................5
2.1異質多層鐵電薄膜.................................................5
2.2複鐵式材料簡介...................................................7
2.2.1鐵電性質與結構.................................................7
2.2.2鐵電薄膜的電極材料.............................................9
2.2.3複鐵式材料的種類..............................................11
2.2.4複鐵式材料的磁性..............................................14
2.2.5磁電效應.......................................................15
2.3鐵酸鉍的基本性質................................................17
2.3.1晶體結構......................................................17
2.3.2電性..........................................................18
2.3.3磁性..........................................................19
2.3.4摻雜的特性......................................................20
2.3.5未來發展........................................................21
2.4介電性質.........................................................22
2.4.1極化機制........................................................23
2.4.2介電常數和介電損失.............................................24
2.4.3漏電流機制......................................................26
第三章 實驗流程......................................................30
3-1薄膜製作..........................................................30
3-1.1 基板的製備.....................................................30
3-1.2 前趨物配製....................................................30
3-1.3 薄膜的鍍製....................................................31
3-1.4 薄膜熱處理....................................................32
3-1.5 上電極的製作..................................................33
3-2 薄膜特性量測....................................................33
3-2.1 結構分析.......................................................33
3-2.2微觀結構分析...................................................33
3-2.3 SIMS薄膜成分縱深分析.........................................34
3-3 薄膜電性和磁性量測...............................................34
3-3.1 電滯曲線量测..................................................34
3-3.2 電容對頻率量測................................................35
3-3.3 漏電流量测.....................................................35
3-3.4 retention曲線量測.............................................36
3-3.5 磁性磁滯曲線量測..............................................36
第四章 實驗結果與討論...............................................37
4-1 晶體結構分析....................................................37
4-1.1 不同摻雜離子的BFO薄膜XRD分析...................................37
4-1.2 異質多層結構薄膜XRD分析........................................39
4-2 微觀結構及縱深成份分析...........................................40
4-2.1 SEM圖.........................................................40
4-2.2 異質多層結構薄膜在各溫度下的SIMS圖............................42
4-3 介電特性........................................................43
4-4 漏電流特性......................................................45
4-4.1 不同摻雜離子的BFO薄膜漏電流分析...............................45
4-4.2 不同摻雜離子的BFO薄膜漏電流比較...............................46
4-4.3 異質多層結構薄膜漏電流分析....................................47
4-4.4 不同摻雜離子的BFO薄膜漏電流機制分析...........................48
4-5 鐵電特性........................................................49
4-5.1 不同摻雜離子的BFO薄膜鐵電特性分析.............................49
4-5.2 不同摻雜離子的BFO薄膜鐵電特性比較.............................51
4-5.3 異質多層結構薄膜鐵電特性分析..................................51
4-6 retention.......................................................52
4-7 磁滯特性........................................................52
第五章 結論.........................................................55
第六章 參考文獻.....................................................58






表目錄
表2-1:七大晶系與三十二點群關係......................................69
表2-2:各種單相複鐵式材料............................................70
表2-3:各種異質複鐵式材料與製備方式..................................70
表2-4:絕緣體中之傳導機構............................................71
表2-5:空間電荷傳導機制各區域表示法..................................71
表3-1:起始原料......................................................72
表4-1:漏電流曲線各區域斜率對照表....................................73















圖目錄
圖 1-1: 典型鈣鈦礦結構................................................74
圖 2-1.1: 複合材料性質................................................74
圖 2-1.2: 晶體結構與能帶..............................................75
圖 2-1.3： AO-BO 異質多層薄膜成份分布圖..............................76
圖 2-2.1: 鐵電記憶體的工作原理.........................................77
圖 2-2.2: 反鐵磁在線性金屬－氧－金屬(M1-O-M2)系統中的超交換作用..........77
圖 2.3.1: BiFeO3以六方晶表示之晶體結構圖..............................78
圖 2.3.2: BiFeO3菱形晶與正方晶的原子排列示意圖........................78
圖 2.3.3: BiFeO3以六方晶表示之磁性自旋結構圖...........................79
圖 2-4.1: 頻率變化對極化機構的影響圖..................................79
圖 2-4.2: 實際電容器的I-V相圖.......................................80
圖 2-4.3: The barrier-limited 機制...................................80
圖 2-4.4: Bulk limited 傳導機構......................................81
圖 2-4.5: 空間電荷傳導機制的漏電流曲線.................................81
圖 3-1.1: BFO溶液製作流程圖................................................82
圖 3-1.2: BLFO溶液製作流程圖...........................................83
圖 3-1.3：BFTO溶液製作流程圖.........................................84
圖 3-1.4: BLFTO溶液製作流程圖...........................................85
圖 3-1.5： (BLFO/BFO)3異質多層結構圖..................................86
圖 3-1.6： (BFTO/BFO)3異質多層結構圖..................................86
圖 3-1.7： (BFTO/BLFO)3異質多層結構圖.................................87
圖 3-3.1： RT-66A量測系統P-E量測波形................................87
圖 3-3.2： HP4140B輸入電壓形式與各項參數表示.........................87
圖 3-3.3: retention量测波型示意圖......................................88
圖 3-3.4: VSM量测系統示意圖.............................................88
圖 4-1.1： Bi1.05FeO3不同溫度熱處理XRD結果.............................89
圖 4-1.2： Bi0.95La0.05FeO3不同溫度熱處理XRD結果.........................89
圖 4-1.3： BiFe0.98Ti0.02O3不同溫度熱處理XRD結果.........................90
圖 4-1.4： Bi0.95La0.05Fe0.98Ti0.02O3不同溫度熱處理XRD結果...................90
圖 4-1.5： (BLFO/BFO)3不同溫度熱處理XRD結果..........................91
圖 4-1.6： (BFTO/BFO)3不同溫度熱處理XRD結果..........................91
圖 4-1.7： (BFTO/BLFO)3同溫度熱處理XRD結果...........................92
圖 4-2.1： Bi1.05FeO3不同溫度熱處理SEM照片與500oC熱處理之截面..........93
圖 4-2.2： Bi0.95La0.05FeO3不同溫度熱處理SEM照片.........................94
圖 4-2.3： Bi0.95La0.05FeO3 在600oC熱處理之EDX圖.........................95
圖 4-2.4： BiFe0.98Ti0.02O3不同溫度熱處理SEM照片.........................96
圖 4-2.5： Bi0.95La0.05Fe0.98Ti0.02O3不同溫度熱處理SEM照片...................97
圖 4-2.6： (BLFO/BFO)3不同溫度熱處理SEM照片..........................98
圖 4-2.7： (BFTO/BFO)3不同溫度熱處理SEM照片..........................99
圖 4-2.8： (BFTO/BLFO)3不同溫度熱處理SEM照片........................100
圖 4-2.9： (BLFO/BFO)3在500℃一次熱處理SIMS縱深成份分析.............101
圖 4-2.10： (BLFO/BFO)3在550℃一次熱處理SIMS縱深成份分析............101
圖 4-2.11： (BLFO/BFO)3在600℃一次熱處理SIMS縱深成份分析............102
圖 4-2.12： (BFTO/BFO)3在500℃一次熱處理SIMS縱深成份分析............102
圖 4-2.13： (BFTO/BFO)3在550℃一次熱處理SIMS縱深成份分析............103
圖 4-2.14： (BFTO/BFO)3在600℃一次熱處理SIMS縱深成份分析............103
圖 4-2.15： (BFTO/BLFO)3在500℃一次熱處理SIMS縱深成份分析...........104
圖 4-2.16： (BFTO/BLFO)3在550℃一次熱處理SIMS縱深成份分析...........104
圖 4-2.17： (BFTO/BLFO)3在600℃一次熱處理SIMS縱深成份分析...........105
圖 4-3.1： Bi1.05FeO3在不同熱處理溫度之介電常數與損失對頻率圖..........106
圖 4-3.2： Bi0.95La0.05FeO3在不同熱處理溫度之介電常數與損失對頻率圖......106
圖 4-3.3： BiFe0.98Ti0.02O3在不同熱處理溫度之介電常數與損失對頻率圖......107
圖 4-3.4： Bi0.95La0.05Fe0.98Ti0.02O3在不同熱處理溫度之介電常數與損失對頻率.....107
圖 4-3.5： (BLFO/BFO)3在不同熱處理溫度之介電常數與損失對頻率圖.......108
圖 4-3.6： (BFTO/BFO)3在不同熱處理溫度之介電常數與損失對頻率圖.......108
圖 4-3.7： (BFTO/BLFO)3在不同熱處理溫度之介電常數與損失對頻率圖......109
圖 4-4.1： Bi1.05FeO3在不同溫度熱處理之J-E曲線圖......................110
圖 4-4.2： Bi0.95La0.05FeO3在不同溫度熱處理之J-E曲線圖..................110
圖 4-4.3： BiFe0.98Ti0.02O3在不同溫度熱處理之J-E曲線圖..................111
圖 4-4.4： Bi0.95La0.05Fe0.98Ti0.02O3在500oC熱處理之J-E曲線圖...............111
圖 4-4.5： 不同離子摻雜的BFO薄膜在500oC熱處理之J-E曲線圖...........112
圖 4-4.6： (BLFO/BFO)3在不同溫度熱處理之J-E曲線圖...................112
圖 4-4.7： (BFTO/BFO)3在不同溫度熱處理之J-E曲線圖...................113
圖 4-4.8： (BFTO/BLFO)3在不同溫度熱處理之J-E曲線圖..................113
圖 4-4.9： 不同異質多層與BFO薄膜在500oC熱處理之J-E曲線圖.............114
圖 4-4.10： Bi1.05FeO3之漏電流曲線斜率圖...............................114
圖 4-4.11： 不同離子摻雜的BFO薄膜之漏電流曲線斜率圖.................115
圖 4-4.12： 不同異質多層與BFO薄膜之漏電流曲線斜率圖.................115
圖 4-5.1： Bi1.05FeO3在500oC熱處理之P-E曲線圖.........................116
圖 4-5.2： Bi0.95La0.05FeO3在500oC熱處理之P-E曲線圖.....................116
圖 4-5.3： BiFe0.98Ti0.02O3在500oC熱處理之P-E曲線圖.....................117
圖 4-5.4： Bi0.95La0.05Fe0.98Ti0.02O3在500oC熱處理之P-E曲線圖...............117
圖 4-5.5： 不同離子摻雜的BFO薄膜在500oC熱處理之P-E曲線圖...........118
圖 4-5.6： (BLFO/BFO)3在500oC熱處理之P-E曲線圖......................118
圖 4-5.7： (BFTO/BFO)3在500oC熱處理之P-E曲線圖......................119
圖 4-5.8： (BFTO/BLFO)3在500oC熱處理之P-E曲線圖.....................119
圖 4-5.9： 不同異質多層與BFO薄膜在500oC熱處理之P-E曲線圖...........120
圖 4-6.1： 不同離子摻雜的BFO薄膜之retention圖......................121
圖 4-6.2： 不同異質多層與BFO薄膜之retention圖......................121
圖 4-7.1： Bi1.05FeO3薄膜在500℃熱處理的M-H曲線.......................122
圖 4-7.2： Bi1.05FeO3薄膜在600℃熱處理的M-H曲線.......................122
圖 4-7.3： Bi1.05La0.05FeO3薄膜在500℃熱處理的M-H曲線...................123
圖 4-7.4： BiFe0.98Ti0.02O3薄膜在500℃熱處理的M-H曲線...................123
圖 4-7.5： Bi0.95La0.05Fe0.98Ti0.02O3薄膜在500℃熱處理的M-H曲線.............124
圖 4-7.6： (BLFO/BFO)3在500℃熱處理之M-H曲線........................124
圖 4-7.7： (BFTO/BFO)3在500℃熱處理之M-H曲線........................125
圖 4-7.8： (BFTO/BLFO)3在500℃熱處理之M-H曲線.......................125

                                

第六章參考文獻
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