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研究生: 賴薈君
Lai, Hui-Chun
論文名稱: 新穎混金屬磷酸鹽與鋁亞磷酸鹽的合成,結構及性質研究
Syntheses, Crystal Structures and Properties of Novel Mixed Metal Phosphate and Aluminum Phosphite
指導教授: 王素蘭
Wang, Sue-Lein
口試委員:
學位類別: 碩士
Master
系所名稱: 理學院 - 化學系
Department of Chemistry
論文出版年: 2009
畢業學年度: 97
語文別: 中文
論文頁數: 148
中文關鍵詞: 釩鎵混金屬磷酸鹽鋁亞磷酸鹽
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  • 本論文主要是以中溫水熱反應合成出釩鎵混金屬磷酸鹽化合物,以及利用離子熱反應合成出鋁亞磷酸鹽化合物,並針對不同化合物進行合成條件、結構及性質的研究。在本研究中共合成了三個新穎而互相等結構的釩鎵混金屬磷酸鹽及一個與NTHU-7等結構的管狀結構鋁亞磷酸鹽。
    (H2dap)3[Ga2O2(VO)2(PO4)3]2.5H2O ( A1 )
    (H2dab)3[Ga2O2(VO)2(PO4)3]2.4H2O ( A2 )
    (H4APPIP)(H2APPIP)[Ga2O2(VO)2(PO4)3]2.3H2O ( A3 )
    (H13C5NOH)0.5(H2C13H14N2)0.25[Al2(HPO3)2(C2O4)(OH)(H2O)].0.5H2O
    ( NTHU-7Al )
    化合物A1、A2、A3互為等結構,為包含三價鎵及四價釩的二維層狀混金屬磷酸鹽化合物,層間各被不同的有機胺與結晶水佔據。無機骨架具有相同的建構單元:GaO4四面體、VO5四角錐、PO4四面體。骨架中的兩個VO5四角錐會共邊形成的雙聚體,此雙聚體再以共角方式與兩個GaO4四面體連結形成四聚體Ga2V2O14單元,四聚體與四聚體之間除了PO4四面體以共角方式連結形成無限鍊之外,無限鍊與無限鏈之間會再藉由PO4四面體以共角方式連結起來,而形成一個具有十二環窗口的無限延展層。此三個化合物因為結構中含有釩雙聚體單元而具有特別的磁性現象,且為能夠做離子交換的層狀結構。
    化合物NTHU-7Al與實驗室已發表化合物NTHU-7為等結構,為鋁亞磷酸鹽化合物。由於其晶體過於細小無法得到好的單晶數據,因此藉由X-ray粉末繞射圖譜的比對證明為其與NTHU-7為等結構,本研究並完成其後續其他測量。


    第一章 緒論 1 1-1 孔洞材料的簡介與應用 1 1-2論文研究目標 7 1-3 合成方法 8 1-3-1 水熱合成法 8 1-3-2 離子熱合成法 11 1-3-3藥品一覽表 13 1-4 鑑定方法 14 1-4-1儀器測量簡介 14 1-4-2 單晶X光繞射與結構解析(SXRD) 15 1-4-3 粉末X-ray繞射分析(PXRD) 19 1-4-4 熱重量/微差熱分析(TGA/DTA) 19 1-4-5 元素分析(EA) 20 1-4-6 電子探測微分析儀(EPMA) 20 1-4-7 螢光儀 ( FL spectrophotometer ) 20 1-4-8 超導量子干涉磁量儀 ( SQUID ) 21 1-4-9 電子順磁共振圖譜(EPR) 25 1-5 研究方法與流程 26 1-6 研究成果摘要 27 第二章 釩鎵混金屬磷酸鹽化合物 29 2-1 合成條件 31 2-2 晶體結構解析 35 2-3 結構描述與討論 38 2-4 鑑定與性質研究 46 2-5 結果與討論 74 2-5-1 合成條件之比較 75 2-5-2 結構之比較 78 2-5-3 性質研究之比較 82 第三章 鋁金屬亞磷酸鹽化合物 91 3-1 合成條件 93 3-2結構描述與討論 95 3-3 鑑定與性質研究 98 3-4 結果與討論 109 3-4-1 合成條件之比較 110 3-4-2 結構與性質研究之比較 111 第四章 總結 117 參考文獻 121 附錄A 125 附錄B 141

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