氣相層析質譜儀應用於貝類中有機氯農藥及多氯聯苯之分析研究

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研究生：	劉盈均 Ying-Chun, Liu
論文名稱：	氣相層析質譜儀應用於貝類中有機氯農藥及多氯聯苯之分析研究
指導教授：	凌永健 Yong-Chien, Ling
口試委員:
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	理學院 - 化學系 Department of Chemistry
論文出版年：	2001
畢業學年度：	89
語文別：	中文
論文頁數：	121
中文關鍵詞：	有機氯農藥、多氯聯苯、貝類
外文關鍵詞：	organochlorine pesticide, polychlorinated biphenyl, OCPs, PCBs, mussel
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自從有機氯農藥(Organochlorine pesticide)及多氯聯苯(Poly- chlorinated biphenyl)被人工合成之後，它們被廣泛的製造及使用，而大量的散佈至環境之中，儘管它們已被禁用多年，但由於其性質安定在自然界中分解速度緩慢，因此在現今環境中已成為一嚴重的問題。為了解污染物在環境中分布及消長情形，通常需執行長時間性的生物監測，唯有藉著進行生物監測才能實際反應出實際生物體受害之情形。本實驗選擇貝類作為生物監測的指標，主要是因為其棲生於固定水域，且體內可累積化學污染物質，濃縮被濾最多可達到環境的數千倍之多。本論文共分為三大部分：
1.貝類中有機氯農藥及多氯聯苯分析方法之建立：以索式萃取法配合矽酸鎂管柱淨化法，建立出一個不需昂貴儀器且具有穩定良好之回收率的前處理方法，再配合氣相層析質譜儀-選擇離子模式(GC-MS, SIM mode)同時偵測OCPs及PCBs，以避免其互相干擾。實驗之方法偵測極限約為0.12~1.54 ng/g。

2.台灣沿海地區牡蠣及九孔中有機氯農藥及多氯聯苯之調查研究：以論文第一章所建立之方法，分析台灣各地牡蠣及九孔中OCPs及PCBs之含量以了解各地受到污染的情形，所得結果有機氯農藥部分除了4,4’-DDE外其餘皆為ND，PCBs殘留則為全台灣普遍性之問題。

3.台灣沿海地區96~98年期間貝類中有機氯農藥及多氯聯苯之分析：以論文第一章所建立之方法，分析採集自96年至98年期間台灣各沿海地區不同種類之貝類進行OCPs及PCBs殘留之分析，以比較各地受到污染之情形，及不同飲食習性的貝類間之殘留情形的差異。

第一章 氣相層析質譜儀分析貝類中有機氯農藥及多氯聯苯含量之方法建立    1
一、簡介     1

1、前言      1

2、有機氯農藥特性    3

2-1 化學結構 4

2-2 物性及化性       4

2-3 毒理性質 5

3、多氯聯苯特性      6

3-1 化學結構 6

3-2 生產及用途       6

3-3 化性及物性       6

3-4 毒理特性 7

二、方法及原理       9

1、萃取及淨化之方法原理      9

2、同時分析有機氯農藥及多氯聯苯之目的        12

三、實驗     13

1、試藥      13

2、設備      14

3、樣品來源  15

4、步驟      16

4-1 前處理步驟       16

4-2 實驗步驟 17

5、分析儀器  19

6、定量方法  20

四、結果與討論       22

1、萃取淨化條件之找尋        22

2、偵測極限  25

3、品保品管  25

五、結論     27

第二章 台灣沿海地區牡蠣與九孔中有機氯農藥及多氯聯苯之調查研究        61

一、簡介     61

1、動機與目的        61

2、台灣地區有機氯農藥使用情形介紹    62

3、貝類簡介  63

3-1 貝類分類 63

3-2 以貝類進行環境監測       64

二、實驗     65

1、試藥及設備        65

2、樣品來源  65

3、步驟      66

3-1 前處理步驟       66

3-2 實驗步驟 66

4、定量方法  66

5、品保品管  67

三、結果與討論       68

四、結論     72

五、參考文獻 73

第三章 台灣96年至98年期間沿海地區貝類中有機氯農藥及多氯聯苯之調查研究        94

一、簡介     94

1、前言      94

2、樣品簡介  95

二、實驗     97

1、試藥及設備        97

2、樣品來源  97

3、步驟      97

4、定量方法  97

三、結果與討論       98

四、結論     101

五、參考文獻 102

表目錄

第一章 氣相層析質譜儀分析貝類中有機氯農藥及多氯聯苯含量方法之建立

表1-1 多氯聯苯主要用途及其使用範圍列表       39

表1-2 有機氯農藥基本性質     40

表1-3 有機氯農藥毒性參考值   41

表1-4 國內禁用農藥之時間與類別       42

表1-5 209種多氯聯苯同源物的數字代號(IUPAC)及其結構   43

表1-6 不同含氯數多氯聯苯之異構物分類 44

表1-7 各廠牌多氯聯苯相對組成之關係   45

表1-8  PCBs物理性質  46

表1-9 本實驗所偵測之二十種多氯聯苯   47

表1-10 USFDA規定中各類食品之多氯聯苯容忍含量 48

表1-11 國內衛生署公告各類食品中之多氯聯苯限量        48

表1-12 GC/MS SIM mode之不同時間視窗選擇離子  49

表1-13 有機氯農藥之定性選擇離子及其面積比    50

表1-14 多氯聯苯之定性選擇離子及其面積比      51

表1-15 不同沖提量對於有機氯農藥之回收率(%)   52

表1-16 不同沖提量之對於多氯聯苯之回收率(%)   53

表1-17 不同萃取溶劑萃取有機氯農藥回收率(%)   54

表1-18 不同溶劑對有多氯聯苯回收率(%) 55

表1-19 不同樣品量流經淨化管之結果    56

表1-20 有機氯農藥之儀器偵測極限(ng/ml)       57

表1-21 多氯聯苯之儀器偵測極限(ng/ml) 58

表1-22 有機氯農藥檢量線之RRF及R2     59

表1-23 多氯聯苯檢量線之RRF及R2       60

第二章 台灣沿海地區牡蠣與九孔中有機氯農藥及多氯聯苯之調查研究

表2-1 樣品採樣年份、地點及種類       89

表2-2 1996~1998年間貝類中有機氯農藥含量      90

表2-2 1996~1998年間貝類中有機氯農藥含量(續)  91

表2-3 1996~1998年間貝類中多氯聯苯含量        92

表2-3 1996~1998年間貝類中多氯聯苯含量(續)    93

第三章 台灣96年至98年期間沿海地區貝類中有機氯農藥及多氯聯苯之調查研究

表3-1 採樣年份、地點及貝類種類名稱   105

表3-2 新竹地區貝類中有機氯農藥及多氯聯苯含量(ng/g)   106

表3-3 彰化地區貝類中有機氯農藥及多氯聯苯含量(ng/g)   107

表3-4 雲林地區貝類中有機氯農藥及多氯聯苯含量(ng/g)   108

表3-5 嘉義地區貝類中有機氯農藥及多氯聯苯含量(ng/g)   109

表3-6 台南地區貝類中有機氯農藥及多氯聯苯含量(ng/g)   110

表3-7 高雄地區貝類中有機氯農藥及多氯聯苯含量(ng/g)   111

表3-8   屏東地區貝類中有機氯農藥及多氯聯苯含量(ng/g) 112

表3-9   花蓮地區貝類中有機氯農藥及多氯聯苯含量(ng/g) 113

表3-10  台東地區貝類中有機氯農藥及多氯聯苯含量(ng/g) 114

表3-11  馬祖地區貝類中有機氯農藥及多氯聯苯含量(ng/g) 115

表3-12  蘭嶼地區貝類中有機氯農藥及多氯聯苯含量(ng/g) 116

表3-13  1996年台灣沿海區域貝類中之二十種多氯聯苯含量 117

表3-14  1997年台灣沿海區域貝類中之二十種多氯聯苯含量 118

表3-15  1998年台灣沿海區域貝類中之二十種多氯聯苯含量 119

表3-15  1998年台灣沿海區域貝類中之二十種多氯聯苯含量 120

表3-16  空白樣品與品管樣品(添加50μg OCPs和PCBs)     121

圖目錄

第一章 氣相層析質譜儀分析貝類中有機氯農藥及多氯聯苯含量方法之建立

圖1-1 食物鏈與生物濃縮       31

圖1-2 多氯聯苯於環境中散佈途徑       32

圖1-3 有機氯農藥結構圖       33

圖1-3 有機氯農藥結構圖(續)   34

圖1-4 多氯聯苯結構及ICPAC規定苯環之位置代號及其各環取代氯數所有可能的異構物數        35

圖1-5 多氯聯苯污染源附近之空氣、土壤與AC-1232標準品之氣相層析圖比較  36

圖 1-6 100 ppb 有機氯農藥及多氯聯苯總離子層析圖      37

圖1-7 以正己烷為萃取溶劑之OCPs+PCBs總離子層析圖      38

圖1-8 以正己烷/丙酮(1:1)為萃取溶劑之OCPs+PCBs總離子層析圖    38

第二章 台灣沿海地區牡蠣與九孔中有機氯農藥及多氯聯苯之調查研究

圖2-1 分析流程圖     74

圖2-2 1997年高雄牡蠣總離子層析圖     75

圖2-3 1998年高雄牡蠣總離子層析圖     75

圖2-4 1996年嘉義牡蠣總離子層析圖     76

圖2-5 1998年嘉義牡蠣總離子層析圖     76

圖2-6 1996年彰化牡蠣總離子層析圖     77

圖2-7 1997年彰化牡蠣總離子層析圖     77

圖2-9 1998年彰化牡蠣總離子層析圖     78

圖2-10 1996年屏東牡蠣總離子層析圖    78

圖2-11 1997年屏東牡蠣總離子層析圖    79

圖2-12 1998年屏東牡蠣總離子層析圖    79

圖2-13 1996年新竹牡蠣總離子層析圖    80

圖2-14 1998年新竹牡蠣總離子層析圖    80

圖2-15 1997年花蓮九孔總離子層析圖    81

圖2-16 1998年花蓮九孔總離子層析圖    81

圖2-17 OCPs與PCBs標準品總離子層析圖(100 ng/ml)       82

圖2-18 基質空白總離子層析圖  82

圖2-19 基質空白添加50μg OCPs與PCBs總離子層析圖      83

圖2-20 溶劑空白總離子層析圖  83

圖2-21 1998年屏東牡蠣總離子層析圖(重複)      84

圖2-22 1998年嘉義牡蠣總離子層析圖(添加50 μg OCPs及PCBs)     84

圖2-23 1996年~1998年期間台灣地區牡蠣及九孔中DDE農藥殘留情形  85

圖2-24 1996~1998年期間台灣地區牡蠣及九孔中二十種待測多氯聯苯殘留情形 85

圖2-25 高雄地區1997、1998年牡蠣中不同氯數多氯聯苯含量比較    86

圖2-26 嘉義地區1996、1998年牡蠣中不同氯數多氯聯苯含量比較    86

圖2-27 彰化地區1996~1998年牡蠣中不同氯數多氯聯苯含量比較     87

圖2-28 屏東地區1996~1998年牡蠣中不同氯數多氯聯苯含量比較     87

圖2-29 新竹地區1996、1998年牡蠣中不同氯數多氯聯苯含量比較    88

圖2-30 花蓮地區1996、1998年九孔中不同氯數多氯聯苯含量比較88

第三章 台灣1996年至1998年期間沿海地區貝類中有機氯農藥及多氯聯苯之調查研究

圖 3-1 台灣西海岸地區貝類中不同氯數多氯聯苯相對含量之比較    103

圖3-2 台灣東海岸及外島之貝類中不同氯數多氯聯苯相對含量之比較104

1.Jensen, S.; New Sci. 1966, 32, p.612.
2.林天送; 楊明珠; 環境荷爾蒙危機, 元氣齋出版社, 2001.
3.Erickson, M. D. ; Analytical Chemistry of PCBs, 2nd ed. ; Lewis Publishers, 1997; Chapter 2.
4.徐聖煦; 農藥化學, 第二版; 正中書局, 台北, 1981.
5.Chau, S.Y.; Afghan B.K.; Analysis of pesticides in water, CRC Press, Inc. Boca Raton, Florida. Vol. 1,2-5, 1982.
6.Brook, G.T.; Action of Chlorinated Insecticides, CRC Press, Inc. Boca Ratonm Florida. Vol. 2, Chap3, 1974.
7.Brook, G.T.; Perspectives in Cyclodiene Metabolism in Proc. Symp. Science and Technology of Residual Insecticides in Food Production with Special Reference to Aldrin and Dieldrin, Shell Chemical Co., New York, 89, 1968.
8.劉水源; 生存危機-環境污染與生態失衡, 台灣商務印書館, 台北, 20, 1993.
9.饒連財環境毒物學東海大學環境科技研究中心, 1985, pp.145.
10.農藥成分使用方法及使用範圍一覽表, 台灣省政府農林廳編印, 南投, 1988.
11.Jensen, S.; Johnels, A.G.; Olsson, M.; Olterlind G.; Nature 1969, 224, 247-250.
12.Hutzinger, O.; Safe, S.; Zikto V.; The Chemistry of PCBs, CRC Press, Cleveland, 1974.
13.宋德高, 陳秋雲, 凌永健, 第五屆環境分析化學研討會, p.30, 1990.
14.黃輝榮, 環境檢驗所環境調查研究年報 1999, 7, 229-236.
15.黃輝榮, 環境檢驗所環境調查研究年報 1999, 7, 221-228.
16.柳家瑞, 黃輝榮, 環境檢驗所環境調查研究年報 1999, 7, 159-170.
17.陳惠琦, 王漢泉, 黃壬瑰, 馮潤蘭, 黃輝榮, 吳嘉玲, 環境檢驗所環境調查研究年報 1999, 7, 257-276.
18.Boer, J. D.; Meer, J.; Brinkman, U. T.; J. AOAC Int. 1996, 79, 83-96.
19.Yoo, W. J.; Taylor, L. T.; J. AOAC Int. 1997, 80, 1336-1345.
20.Leah, R. T.; Johnson, M. S.; Conner, L.; Levene, C.; Marine Envir. Res. 1997, 43, 345-358.
21.Sannino, A.; Mambrian, P.; Bandini, M.; Bolzoni, L.; J. AOAC Int. 1996, 79, 1434-1446.
22.Berg, B.E.; Lund, H. S.; Kringstad, A.; Kvernheim, A. L.; Chemosphere 1999, 38, 587-599.
23.Gutleb, A. C.; Kranz, A.; Water, Air and Soil Pollution 1998, 106, 481-491.
24.Sylvetre, M.; Masse, R.; Fauteux, F.; Apply. Environ. Microbio. 1987, 44, 871-877.
25.L.T. Jao, Environmental Pollution by Polychlorinated Biphenyls, 1975.
26.徐澄清, 郭育良,王湘卿, 科學發展月刊, 1994, 22, 14-21.
27. Code of Federal Regulations, 44, CFR 3833, US GPO, Washington DC, 1979.
28.Voot, P.; Wielen, F. W. M.; Govers, H. A. J.; trends in analytical chemistry, 2000, vol. 19, no. 5,292-299,.
29.Ling, Y. C.; Teng, H. C.; J. Chromaphy. A 1997, 790, 153-160.
30.Ling, Y. C.; Huang, I. P.; Chromatographia 1995, 40, 259-266.
31.Hoff, G. R.; Beuzekom, A.C.; J. Chromaphy. A 1996, 754, 487-496.
32.水中有機氯農藥檢測方法-氣相層析儀/電子捕捉偵測器法環保署水質檢測法, 1994.
33.Schantz, M. M.; Wise, S. A.; Hawthorne, S. B.; J. Chromaphy. A 1998, 816, 213-222.
34.Tavares, T. M.; Beretta, M.; Costa, M. C.; Chemophere 1999, 38, 1445-1452.
35.Schenck, F. J.; Calderon, L.; Saudarg, D. E.; J. AOAC Int. 1996, 79, 1454-1458.
36.Schenck, F. J.; Calderon, L.; Podhorniak, L. V.; J. AOAC Int. 1996, 79, 1209-1214.
37.Abrha, Y.; Ragjavan, D.; J. Hazar. Mater. B 2000, 80, 147-157.
38.Gutleb, A. C.; Kranz, A.; Water, Air, and Soil Pollution 1998, 106, 481-491.
39.魚貝類體內多氯聯苯檢測法, 環保署環境生物檢測法 1991.
40.Thomas, P.; Marine Pollution Bulletin, 1998, 37, 14-19.
41.Wang, C. H.; Liu C.; J. Food and Drug analysis 2000, 8 , 149-158.
42.賴景陽; 貝類渡假出版社, 1994.
43.趙大衛; 環境教育季刊, 2000, 42, 67-76.
44.Wade, T. L.; Sericano, J. L.; Gardinali, P. R.; Wolff, G.; Chambers, L.; Marine Pollution Bulletin 1998, 37, 20-26.
45.Pearce, J. B.; Marine Pollution Bulletin 1998, 37, 1-2.
46.徐聖煦; 農藥化學, 正中書局, 1984.
47.Tavares, T. M.; Beretta, M.; Costa, M.C.; Chemosphere 1999, 38, 1445-1452.
48.Li, G. C.; Wu, L. J.; Plant Pro. Bull. 1983, 25, 191-203.
49.Senthilkumar, K.; Kannan, K.; Subramanian, A.; Tanabe, S.; Environ. Sci. Pollut. R. 2001, 8, 35-47.
50.Ling, Y. C.; Huang, I. P.; Chromatographia 1995, 40, 259-66.
51.Han, B. C.; Jemg, W. L.; Huang, T. C.; Ling, Y. C.; Shieh, M. J.; Chien, L. C.; Envir. Pollu. 2000, 109, 147-156.
52.Huang, H. J.; Liu, C.; Annual Report NIEA 1997, 5, 205-212.
53.蔡政焜; 清華大學碩士論文 1995.
54.Tavares, T. M.; Beretta, M.; Costa, M. C.; Chemosphere 1999, 38, 1445-1452.
55.Jeng, S. S.; Sun, L. T.; Bull. Inst. Zool. 1974, 13, 37-45.
56.Roos, A.; Greyerz, E.; Olsson, M.; Sandegrem, F.; Envir. Pollu. 2001, 111, 457-469.
57.Jeng, S. S.; Sun, L. T.; Fisheries Environmental Protection 1984, 83- 108.
58.黃依萍; 清華大學碩士論文 1994.
59.Huang, I. P.; Ling, Y. C.; Chromatographia 1995, 40, 259-266.

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