六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物電致色變特性研究

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研究生：	陳佑昀
論文名稱：	六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物電致色變特性研究 Electrochromic Property Study of Nickel Hexacyanoferrate Structure
指導教授：	陳福榮蔡春鴻
口試委員:
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	原子科學院 - 工程與系統科學系 Department of Engineering and System Science
論文出版年：	2010
畢業學年度：	98
語文別：	中文
論文頁數：	75
中文關鍵詞：	電致色變、電子紙、六氰鐵化鎳、旋轉塗佈法、電鍍法
外文關鍵詞：	electrochromism, e-paper, nickel hexacyanoferrate, spin-coating, electrodeposition
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近來很熱門的話題-電子紙，是新一代的顯示器，然而未能彩色化是現階段電子紙還不普及的原因，所以為了能夠彩色化電子紙這個目的，學生選擇電致色變的方式，利用三色原理-藍、黃、紅，即能調配出其他的顏色。在電致色變材料中，普魯士藍化合物技術已經純熟，所以學生選擇六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物，其本身著色態為黃色，來做為朝向電子紙彩色化可能性的研究。
本研究論文中，我們利用旋轉塗佈的技術以及電鍍法製備出六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物電致色變材料成膜於透明導電玻璃上，並利用簡單封裝技術尋求電致色變元件的可行性。本研究分為兩部分：(1)旋轉塗佈法製備之六氫鐵化鎳普魯士藍類化合物薄膜，以電子顯微鏡分析表面結構，同時以循環伏安法(Cyclic Voltammetry, CV)與紫外光-可見光(UV/Visible)光譜儀對六氰鐵化鎳薄膜進行分析電致色變之特性，對其變色可行性做驗證。在1M LiClO4/propylene carbonate電解液中，六氰鐵化鎳薄膜在0V還原成無色，在0.8V氧化回黃色，其穿透率變化量(ΔT)在黃色波長550 nm下，約為10%。(2)利用電鍍法製備六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物薄膜，並分別施以300、400、500、600次等不同圈數，探討其對電致色變特性之影響，並同樣以電子顯微鏡分析表面結構，CV與UV分析電致色變之特性，其著色氧化峰在0.5V和0.75V，而還原退色峰則分別在0.48V和0.18V，穿透率變化量在波長550 nm分別為：3%、12%、15%、1%。
綜合上述結果，旋轉塗佈法以及電鍍法製備六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物薄膜確實可行，並成功驗證了六氰鐵化鎳其變色可行性，期望與普魯士藍化合物以及紅色色變材料達成電子書彩色化。

目錄
摘要-------------------------------------------------------------------------------------------------------I
致謝-------------------------------------------------------------------------------------------------------III
目錄-------------------------------------------------------------------------------------------------------IV
表目錄----------------------------------------------------------------------------------------------------VII
圖目錄----------------------------------------------------------------------------------------------------VII
第一章 序論--------------------------------------------------------------------------------------------1
1-1 前言-------------------------------------------------------------------------------------------1
1-2 電子紙相關介紹----------------------------------------------------------------------------2
        1-2-1 簡介-----------------------------------------------------------------------------------2
1-2-2 電泳顯示器(electrophoresis display–EPD)-------------------------------------2
        1-2-3 扭轉球顯示器(twisting ball display–TBD)-------------------------------------3
        1-2-4 膽固醇液晶顯示器(cholesteric liquid crystal display)-----------------------3
        1-2-5 電致色變顯示器(electrochromic display–ECD)------------------------------4
1-3 研究動機------------------------------------------------------------------------------------4
參考文獻------------------------------------------------------------------------------------------8
第二章 文獻回顧--------------------------------------------------------------------------------------9
    2-1 電致色變系統介紹-------------------------------------------------------------------------9
        2-1-1 簡介----------------------------------------------------------------------------------9
        2-1-2 電致色變元件之結構-------------------------------------------------------------9
        2-1-3 電致色變材料----------------------------------------------------------------------10
        2-1-4 導離電解質--------------------------------------------------------------------------12
        2-1-5 電致色變元件之種類與組成-----------------------------------------------------13
        2-1-6 電致色變元件之應用--------------------------------------------------------------14
    2-2 普魯士藍簡介--------------------------------------------------------------------------------15
2-3 普魯士藍類化合物--------------------------------------------------------------------------17
2-4 六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物製備及其電致色變特性-----------------------------18
    2-4-1 旋轉塗佈電致色變膜---------------------------------------------------------------18
    2-4-2 電鍍電致色變膜---------------------------------------------------------------------19
參考文獻--------------------------------------------------------------------------------------------------27
第三章 實驗步驟與分析方法------------------------------------------------------------------------29
    3-1 實驗目的與實驗流程-----------------------------------------------------------------------29
    3-2 實驗藥品與儀器設備-----------------------------------------------------------------------31
    3-3 製備六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物奈米顆粒-----------------------------------------33
        3-3-1 FTO玻璃基板前處理---------------------------------------------------------------33
        3-3-2 合成六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物奈米顆粒--------------------------------33
        3-3-3 旋轉塗佈法製備六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物電致色變層--------------33
        3-3-4 電鍍法製備六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物電致色變薄膜-----------------34
3-3-5 電解液配製--------------------------------------------------------------------------34
3-3-6 電致色變元件製作-----------------------------------------------------------------35
    3-4 分析儀器--------------------------------------------------------------------------------------35
        3-4-1 掃描式電子顯微鏡(SEM)---------------------------------------------------------35
        3-4-2 定電流/定電位儀(Potentiostat)----------------------------------------------------36
3-4-2-1 電化學特性分析–三極式-----------------------------------------------------36
3-4-2-2 元件電化學特性分析–二極式-----------------------------------------------37
        3-4-3 紫外光/可見光光譜分析儀(UV/VIS spectrometer)----------------------------37
參考文獻--------------------------------------------------------------------------------------------------42
第四章 六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物結果分析-旋轉塗佈法--------------------------------43
    4-1 六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物奈米顆粒微結構--------------------------------------43
    4-2 六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物溶液光譜特性-----------------------------------------43
    4-3 旋轉塗佈法製備六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物薄膜--------------------------------44
    4-4 循環伏安法分析-----------------------------------------------------------------------------49
    4-5 吸收/穿透光學特性分析-------------------------------------------------------------------51
    4-6 結論--------------------------------------------------------------------------------------------54
參考文獻-------------------------------------------------------------------------------------------------55
第五章 六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物結果分析-電鍍法--------------------------------------56
5-1 六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物的電鍍分析--------------------------------------------56
5-2 六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物表面微結構--------------------------------------------58
5-3 循環伏安法分析-----------------------------------------------------------------------------60
5-4 電致色變膜反應時間-----------------------------------------------------------------------64
5-5 穿透光學特性分析--------------------------------------------------------------------------66
5-6 電致色變元件--------------------------------------------------------------------------------69
5-7 結論--------------------------------------------------------------------------------------------71
參考文獻--------------------------------------------------------------------------------------------------72
第六章 總結與位來研究方向------------------------------------------------------------------------73
6-1 總結--------------------------------------------------------------------------------------------73
6-2 未來研究方向--------------------------------------------------------------------------------74
表目錄
表2-1 普魯士藍類化合物列表-----------------------------------------------------------------------26
圖目錄
圖1-1 E-Ink公司的電泳顯示器操作原理----------------------------------------------------------6
圖1-2 Gyricon公司的旋轉球顯示原理與技術結構----------------------------------------------6
圖 1-3 膽固醇型液晶----------------------------------------------------------------------------------6
圖1-4 電致色變元件基本設計-----------------------------------------------------------------------7
圖1-5 ipad-------------------------------------------------------------------------------------------------7
圖1-6 Amazon kindle電子書--------------------------------------------------------------------------7
圖2-1 電致色變元件基本設計-----------------------------------------------------------------------20
圖2-2 薄膜型電致色變元件示意圖-----------------------------------------------------------------20
圖2-3 溶液型電致色變元件及其變色示意圖-----------------------------------------------------21
圖2-4 吸附型電致色變元件及其變色示意圖-----------------------------------------------------21
圖2-5 電子紙(e-paper)---------------------------------------------------------------------------------22
圖2-6 六氰鐵化鎳黃色溶液之吸收光譜-----------------------------------------------------------22
圖2-7 六氰鐵化鎳溶液之TEM圖------------------------------------------------------------------23
圖2-8 轉速以及溶液濃度對厚度之影響-----------------------------------------------------------23
圖2-9 (a)掃瞄速度對電流的影響(b)膜厚對電流的影響----------------------------------------24
圖2-10 電鍍六氰鐵化鎳之循環伏安圖------------------------------------------------------------24
圖2-11 鍍有六氰鐵化鎳之電極與一般電極之循環伏安圖------------------------------------25
圖3-1 超音波震盪器-----------------------------------------------------------------------------------38
圖3-2 氮氣噴槍-----------------------------------------------------------------------------------------38
圖3-3 離心機--------------------------------------------------------------------------------------------38
圖3-4 烘箱-----------------------------------------------------------------------------------------------38
圖3-5 加熱板--------------------------------------------------------------------------------------------38
圖3-6 旋轉塗佈機--------------------------------------------------------------------------------------38
圖3-7 電致色變元件製作流程-----------------------------------------------------------------------39
圖3-8 掃描式電子顯微鏡-----------------------------------------------------------------------------39
圖3-9 (a)激發三角波(b)循環伏安掃描圖-----------------------------------------------------------40
圖3-10 恆電位儀與六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物薄膜試片連結圖示---------------------41
圖3-11恆電位儀AUTOLAB-------------------------------------------------------------------------41
圖3-12 UV/VIS光譜分析儀--------------------------------------------------------------------------41
圖4-1六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物Ni-PBA奈米顆粒SEM圖----------------------------43
圖4-2 (a)六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物之吸收光譜；(b)文獻之六氰鐵化鎳黃色溶液之吸收光譜-----------------------------------------------------------------------------------------------------44
圖4-3-1濃度0.1M(a)275rpm/15秒/10次塗佈次數；(b)275rpm/15秒/20次塗佈次數--------------------------------------------------------------------------------------------------------------45

圖4-3-2 濃度0.2M(a)275rpm/15秒/10次塗佈次數；(b)275rpm/15秒/20次塗佈次數--------------------------------------------------------------------------------------------------------------46
圖4-4-1 0.1M/275rpm/15sec/10times之SEM圖--------------------------------------------------46
圖4-4-2 0.1M/275rpm/15sec/20times之SEM圖--------------------------------------------------47
圖4-4-3 0.2M/275rpm/15sec/10times之SEM圖--------------------------------------------------47
圖4-4-4 0.2M/275rpm/15sec/20times之SEM圖--------------------------------------------------47
圖4-5-1 0.1M/275rpm/15sec/10times之SEM剖面圖--------------------------------------------48
圖4-5-2 0.1M/275rpm/15sec/20times之SEM剖面圖--------------------------------------------48
圖4-5-3 0.2M/275rpm/15sec/10times之SEM剖面圖--------------------------------------------48
圖4-5-4 0.2M/275rpm/15sec/20times之SEM剖面圖--------------------------------------------48
圖4-6 濃度/厚度/塗佈次數比較圖------------------------------------------------------------------49
圖4-7-1 (a)275rpm/15秒/10次塗佈次數，濃度0.1M之電致色變試片循環伏安圖--------------------------------------------------------------------------------------------------------------50
圖4-7-1 (b)275rpm/15秒/20次塗佈次數，濃度0.1M之電致色變試片循環伏安圖--------------------------------------------------------------------------------------------------------------50
圖4-7-2(a) 275rpm/15秒/10次塗佈次數，濃度0.2M之電致色變試片循環伏安圖--------------------------------------------------------------------------------------------------------------51
圖4-7-2(b) 275rpm/15秒/20次塗佈次數，濃度0.2M之電致色變試片循環伏安圖-----51
圖4-8-1 (a)未變色(黃色)電致色變試片之吸收光譜----------------------------------------------52
圖4-8-1 (b)變色(透明)電致色變試片之吸收光譜-------------------------------------------------52
圖4-8-2 (a)未變色(黃色)電致色變試片之穿透光譜----------------------------------------------53
圖4-8-2 (b)變色(透明)電致色變試片之穿透光譜------------------------------------------------53
圖4-8-2 (c)著色/退色電致色變試片之穿透光譜-------------------------------------------------53
圖5-1 六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物析鍍圈數300圈之電鍍CV--------------------------57
圖5-2 六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物析鍍圈數400圈之電鍍CV--------------------------57
圖5-3 六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物析鍍圈數500圈之電鍍CV--------------------------57
圖5-4 六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物析鍍圈數600圈之電鍍CV--------------------------57
圖5-5 六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物不同析鍍圈數之對比----------------------------------57
圖5-6 析鍍圈數300次之六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物薄膜表面SEM圖--------------59
圖5-7 析鍍圈數400次之六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物薄膜表面SEM圖--------------59
圖5-8 析鍍圈數500次之六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物薄膜表面SEM圖--------------59
圖5-9 析鍍圈數600次之六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物薄膜表面SEM圖--------------59
圖5-10 六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物析鍍圈數300圈CV----------------------------------60
圖5-11 六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物析鍍圈數400圈CV----------------------------------61
圖5-12 六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物析鍍圈數500圈CV----------------------------------61
圖5-13 六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物析鍍圈數600圈CV----------------------------------61
圖5-14 六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物不同析鍍圈數之CV對比---------------------------62
圖5-15-1 析鍍圈數300圈之SEM圖--------------------------------------------------------------63
圖5-15-2 析鍍圈數400圈之SEM圖--------------------------------------------------------------63
圖5-15-3 析鍍圈數500圈之SEM圖--------------------------------------------------------------63
圖5-15-4 析鍍圈數600圈之SEM圖--------------------------------------------------------------63
圖5-16 析鍍圈數對膜厚之影響---------------------------------------------------------------------64
圖5-17-1析鍍圈數300次之電流對時間之反應圖----------------------------------------------64
圖5-17-2析鍍圈數400次之電流對時間之反應圖----------------------------------------------65
圖5-17-3析鍍圈數500次之電流對時間之反應圖----------------------------------------------65
圖5-17-4析鍍圈數600次之電流對時間之反應圖----------------------------------------------65
圖5-18 電流密度對析鍍圈數圖---------------------------------------------------------------------65
圖5-19析鍍圈數300次之六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物薄膜著/退色穿透光譜--------66
圖5-20析鍍圈數400次之六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物薄膜著/退色穿透光譜--------66
圖5-21析鍍圈數500次之六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物薄膜著/退色穿透光譜--------67
圖5-22析鍍圈數600次之六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物薄膜著/退色穿透光譜--------67
圖5-23 析鍍圈數300次之六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物薄膜著色態---------------------68
圖5-24 析鍍圈數400次之六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物薄膜著色態---------------------68
圖5-25 析鍍圈數500次之六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物薄膜著色態---------------------68
圖5-26 析鍍圈數600次之六氰鐵化鎳普魯士藍類化合物薄膜著色態---------------------69
圖5-27電致色變元件製作流程----------------------------------------------------------------------70
圖5-28 六氰鐵化鎳/WO3元件之CV圖-----------------------------------------------------------70
圖5-29 六氰鐵化鎳/WO3元件之反應時間--------------------------------------------------------70
圖5-30 六氰鐵化鎳/WO3元件之著/退色圖-------------------------------------------------------71

                                

第一章
[1] http://en.wikipedia.org/wiki/Liquid_crystal_display
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[5] 林群淵，逢甲大學資訊電機系碩士論文(2005)
[6] 林昇輝，國立清華大學工程與系統科學所博士論文(2008)
[7] A.Gotoh, H.Uchida, M.Ishizaki, T.Satoh, S.Kaga, S.Okamoto, M.Ohta, M.Sakamoto, T.Kawamoto, H.Tanaka, M.Tokumoto, S.Hara, H.Shiozaki, M.Yamada, M.Miyake, and M.Kurihara：Nanotechnology 18(2007)345609
[8] 鄭耕哲，國立清華大學工程與系統科學所博士論文(2007)
[9http://www.computerworld.com/computerworld/records/images/story/Inside_E-paper_e-ink.gif
[10] R.C. Liang, Jack Hou, HongMei Zang and Jerry Chung, “Passive
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[11] http://chinese.engadget.com/2010/01/27/the-apple-ipad/
[12http://finance.sina.com/bg/tech/sinacn/20100728/1808107002.html
第二章
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[7] http://www.eink.com/
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[27] A.Gotoh, H.Uchida, M.Ishizaki, T.Satoh, S.Kaga, S.Okamoto, M.Ohta, M.Sakamoto, T.Kawamoto, H.Tanaka, M.Tokumoto, S.Hara, H.Shiozaki, M.Yamada, M.Miyake, and M.Kurihara：Nanotechnology 18(2007)345609
[28] S.Hara, H.Shiozaki, A.Omura, H.Tanaka, T.Kawamoto, M.Tokumoto, M.Yamada, A.Gotoh, M.Kurihara and Masatomi Sakamoto：Applied Physics Express 1(2008)104002
[29] H.Shiozaki, S.Hara, M.Tokumoto, A.Gotoh, T.Satoh, M.Ishizaki, M.Kurihara and M.Sakamoto：Jpn.J.Appl.Phys., 47(2008)1242
[30] D.Iveković, S.Milardović, B.S.Grabarić：Biosensors and Bioelectronics 20(2004)872–878
第三章
[1]A.Gotoh, H.Uchida, M.Ishizaki, T.Satoh, S.Kaga, S.Okamoto, M.Ohta, M.Sakamoto, T.Kawamoto, H.Tanaka, M.Tokumoto, S.Hara, H.Shiozaki, M.Yamada, M.Miyake, and M.Kurihara：Nanotechnology 18(2007)345609
[2]D.Iveković, S.Milardović, B.S.Grabarić：Biosensors and Bioelectronics 20(2004)872–878
[3]H.Shiozaki, S.Hara, M.Tokumoto, A.Gotoh, T.Satoh, M.Ishizaki,M.Kurihara and M.Sakamoto：Jpn.J.Appl.Phys., 47(2008)1242
[4]S.Hara, H.Shiozaki, A.Omura, H.Tanaka, T.Kawamoto, M.Tokumoto,M.Yamada, A.Gotoh, M.Kurihara and Masatomi Sakamoto：Applied Physics Express 1(2008)104002
[5]廖家慶，國立清華大學工程與系統科學所博士論文(2007)
[6]鄭耕哲，國立清華大學工程與系統科學所博士論文(2007)
[7]林昇輝，國立清華大學工程與系統科學所博士論文(2008)
[8]Paul Monk, Fundamental of Electroanalytical Chemistry, John Wiley & Sons Ltd, 2001
第四章
[1]A.Gotoh, H.Uchida, M.Ishizaki, T.Satoh, S.Kaga, S.Okamoto, M.Ohta, M.Sakamoto, T.Kawamoto, H.Tanaka, M.Tokumoto, S.Hara, H.Shiozaki, M.Yamada, M.Miyake, and M.Kurihara：Nanotechnology 18(2007)345609
[2]H.Shiozaki, S.Hara, M.Tokumoto, A.Gotoh, T.Satoh, M.Ishizaki, M.Kurihara and M.Sakamoto：Jpn.J.Appl.Phys., 47(2008)1242
[3]S.Hara, H.Shiozaki, A.Omura, H.Tanaka, T.Kawamoto, M.Tokumoto, M.Yamada, A.Gotoh, M.Kurihara and Masatomi Sakamoto：Applied Physics Express 1(2008)104002
[4]廖家慶，國立清華大學工程與系統科學所博士論文(2007)
[5]鄭耕哲，國立清華大學工程與系統科學所博士論文(2007)
[6]林昇輝，國立清華大學工程與系統科學所博士論文(2008)
[7]顏依齡，逢甲大學材料與製造工程系材料工程組碩士論文(2006)
第五章
[1]D.Iveković, S.Milardović, B.S.Grabarić：Biosensors and Bioelectronics 20(2004)872–878
[2]Silvia Zamponi, Mario Berrettoni, Pawel J. Kulesza, Krzysztof Miecznikowski, Marcin A. Malik, Oktawian Makowski, Roberto Marassi：Electrochimica Acta 48(2003)4261–4269
[3]J.Bácskai, K.Martinusz, E.Czirók, G.Inzelt, P.J.Kulesza, M.A.Malik：Journal of Electroanalytical Chemistry 385(1995)241-248
[4]Marcin A.Malik, Krzysztof Miecznikowski, Pawel J.Kulesza：Electrochimica Acta 45(2000)3777–3784
[5]Dong-Mei Zhou, Huang-Xian Ju, Hong-Yuan Chen：Journal of Electroanalytical Chemistry 408(1996)219-223
[6]Chen-Xin Cai, Huang-Xian Ju, Hong-Yuan Chen：Analytica Chimica Acta 310(1995)145-151

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