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研究生： 陳品慧
Chen, Pin Huei
論文名稱： 以超音波震盪輔助分散液液微萃取法分析水樣及蔬菜中氨基甲酸鹽農藥
Ultrasonic-assisted dispersive liquid-liquid microextraction for the determination of carbamate pesticides in water samples and vegetable followed by gas chromatography Mass Spectrometry
指導教授： 黃賢達
Huang, Shang-Da
口試委員: 凌永健
Ling, Yong-Chien
傅明仁
Fuh, Ming-Ren
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 理學院 - 化學系
Department of Chemistry
論文出版年： 2011
畢業學年度： 99
語文別： 中文
論文頁數： 79
中文關鍵詞： 分散液液微萃取法 、胺基甲酸鹽
外文關鍵詞： dispersive liquid liquid microextraction, Carbamate
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    • 近年來，各種針對水樣中微量汙染物的樣品前處理技術發展得相當快速，也越來越方便，而液相微萃取法(liquid phase microextraction , LPME)更是發展了許多創新的技術，目的在於減少有毒溶劑的使用，尤以近年發展快速的分散液液微萃取法(Dispersive liquid liquid microextraction，DLLME)擁有了低溶劑使用量，實驗過程快速，成本低……等優點。本實驗以分散液液微萃取法為基礎，更近一步降低其溶劑使用量，以超音波震盪器取代分散劑之作用，使溶劑的使用量大幅下降，並選用低毒性之醇類溶劑，搭配氣相層析質譜儀(Gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)來分析水樣及蔬菜中的氨基甲酸鹽農藥(Propoxur，Carbofuran，Carbaryl，Methiocarb，Pirimicarb)。
    此實驗方法之動態線性範圍皆涵蓋三個級數，且其R2都在0.9987以上；精密度在6.8 ~ 16.9 %之內。在最佳化條件下，將氨基甲酸鹽農藥分別添加在田間水及蔬菜汁樣品中做比較，在農業廢水中的偵測極限為0.013~0.022 μg L-1，相對回收率在77~114 %；蔬菜汁中的偵測極限0.017~0.026 μg L-1， 相對回收率在96~110 %。

    摘要 1 Abstract 2 第一章 緒論 3 1-1前言 3 1-2各種微萃取方法介紹 4 1-2-1固相微萃取法 4 1-2-2液相微萃取法 5 1-2-3分散液液微萃取法 7 1-2-4冷凝液液微萃取法 7 1-2-5冷凝分散液液微萃取法 8 1-2-6超音波輔助乳化微萃取法 8 1-3胺基甲酸鹽類農藥介紹 9 1-3-1農藥介紹 9 1-3-2農藥危害 12 1-3-3 胺基甲酸鹽劑農藥 16 1-3-4 農藥殘留安全容許量發展趨勢介紹 16 1-3-5農藥殘留限制訂定 17 1-3-6各國農藥殘留限值 19 1-4研究目的 20 第二章 實驗部分 21 2-1實驗藥品 21 2-1-1分析物標準品 21 2-1-2萃取劑 21 2-1-3其他試劑 22 2-2儲備標準溶液(Stock standard solution)和工作標準溶液(Working standard solution) 22 2-3環境樣品 23 2-4實驗儀器裝置 23 2-4-1實驗裝置 23 2-4-2實驗儀器 24 2-4-3儀器操作條件 25 2-4-4分析物離子碎片的選定 26 2-5實驗步驟 26 第三章 結果與討論 28 3-1濃縮係數，萃取回收率及相對回收率 28 3-2萃取條件最佳化 29 3-2-1萃取溶劑的選擇 29 3-2-2萃取體積的影響 29 3-2-3振盪器位置的影響 29 3-2-4萃取時間的影響 30 3-2-5手搖輔助的影響 30 3-2-6鹽類添加量的影響 31 3-2-7振盪器與VORTEX之比較 31 3-3分析方法的表現 32 3-3-1方法偵測極限、精密度及線性 32 3-3-2環境樣品的測試 33 第四章 結論 34 參考文獻 35

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