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研究生： 羅一翔
Lo, I Hsiang
論文名稱： 氧化鋅奈米線/金屬氧化物複合電極在超級電容器之應用
ZnO nanowires/Metal Oxide composite electrodes for Supercapacitor applications
指導教授： 黃金花
Huang, Jin Hua
口試委員: 陳聯泰
楊昌中
吳錦貞
方偉權
學位類別： 博士
Doctor
系所名稱： 工學院 - 材料科學工程學系
Materials Science and Engineering
論文出版年： 2016
畢業學年度： 104
語文別： 中文
論文頁數： 89
中文關鍵詞： 超級電容器 、氫氧化鎳 、氧化鋅奈米線 、脈衝電沉積 、奈米複合材料
外文關鍵詞： Supercapacitors, Nickel hydroxide, ZnO nanowires, Pulse electrodeposition, Nanocomposites
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    • 本研究利用化學浴沉積法，在FTO基板上成長排列有序的氧化鋅奈米線，並利用脈衝電化學沉積法，將奈米片狀結構的氫氧化鎳均勻沉積在氧化鋅奈米線的表面。在研究中針對脈衝電化學沉積法的沉積參數，做了系統性的討論。其中通電時間以及關閉電流時間，會對片狀結構的尺寸以及間隙造成影響；而沉積圈數的多寡，則會對氫氧化鎳殼層的厚度以及片狀結構的大小造成影響。使用最佳化參數所製成的氧化鋅/氫氧化鎳奈米複合材料電極，具有高達1830 F/g的比電容值，51.5 Wh/kg的能量密度以及9 kW/kg的功率密度，但是比電容值維持率在經過1000次掃描後僅有約80 %。
    為了改善比電容值維持率，在原先的電鍍液中添加錳的前驅物，並探討其含量對電容性能的影響。另外由於添加錳的前驅物，所以對相關的沉積參數再做一次系統性的討論。最後所製成的氧化鋅/鎳錳氧化物氫氧化物奈米複合材料電極，得到的比電容值為1642 F/g、能量密度為42.2 Wh/kg、功率密度為9 kW/kg以及在3000次掃描有高達94.7 %的比電容值維持率。儘管比電容值下降了近200 F/g，但是成功的將比電容值維持率提升至少15 %，這將有助於擴大超級電容器的應用範圍。

    A high-performance supercapacitor based on Ni(OH)2 nanoflakes modified ZnO nanowires (NWs) was developed. The well-aligned ZnO NWs were synthesized by chemical bath deposition, followed by pulse electrodeposition of Ni(OH)2 nanoflakes on the surface of ZnO NWs. The effects of the pulse electrodeposition conditions were systematically investigated. Both the current-on time and current-off time were found to affect the size and interspacing of the nanoflakes, while the deposition cycle number determines the thickness of the Ni(OH)2 nanoflake shell. The ZnO/Ni(OH)2 nanocomposite electrode fabricated under the optimal pulse electrodeposition conditions has exhibited a large specific capacitance of 1830 F/g, a high energy density of 51.5 Wh/kg, a high power density of 9 kW/kg, and ~80 % specific capacitance retention after 1000 cycles.
    To improve the specific capacitance retention, Mn precursor was added into the deposition solution. The optimal amount of Mn precursor and the pulse electrodeposition conditions were discussed. The resultant ZnO/(Ni, Mn) oxide or hydroxide nanocomposite electrode fabricated under the optimal conditions has exhibited a specific capacitance of 1642 F/g, an energy density of 42.2 Wh/kg, a power density of 9 kW/kg, and 94.7 % specific capacitance retention after 3000 cycles. The high supercapacitor performance combined with using of the low-cost and environmentally friendly materials will make the ZnO/(Ni, Mn) oxide or hydroxide nanocomposite electrode desirable for supercapacitor applications.

    目錄 摘要................................................................................................................................ I Abstract .......................................................................................................................... I 目錄............................................................................................................................... II 圖目錄........................................................................................................................ VII 表目錄........................................................................................................................ XII 第一章 緒論................................................................................................................... 1 1-1前言 ...................................................................................................................... 1 1-2研究動機 .............................................................................................................. 2 第二章 文獻回顧........................................................................................................... 3 2-1超級電容器簡介 .................................................................................................. 3 2-1-1電雙層電容 ................................................................................................... 4 2-1-2 擬電容........................................................................................................... 5 2-2 超級電容器之電極材料...................................................................................... 7 2-3 複合材料電極.................................................................................................... 10 2-3-1 碳基材料/過渡金屬氧化物複合材料電極 ............................................... 10 2-3-2氧化鋅奈米線/過渡金屬氧化物複合材料電極 ........................................ 11 2-4電化學原理與應用 ............................................................................................ 14 2-4-1電化學原理 ................................................................................................. 14 V 2-4-2電化學沉積 ................................................................................................. 16 2-4-3脈衝電化學沉積 ......................................................................................... 18 2-4-4電化學分析技術 ......................................................................................... 18 2-4-4-1線性掃描伏安法 ................................................................................. 18 2-4-4-2循環伏安法 ......................................................................................... 19 2-4-4-3充放電實驗 ......................................................................................... 20 2-4-4-4電容值之計算 ..................................................................................... 20 2-4-4-5電化學阻抗頻譜 ................................................................................. 21 第三章 實驗材料、設備與方法................................................................................. 23 3-1實驗藥品 ............................................................................................................ 23 3-2實驗流程 ............................................................................................................ 23 3-2-1生長氧化鋅奈米線 ..................................................................................... 24 3-2-2生長氧化鋅奈米線/氫氧化鎳奈米複合材料電極 .................................... 26 3-2-3生長氧化鋅奈米線/鎳-錳氧化物/氫氧化物奈米複合材料電極 ............. 26 3-2-4電解液之配製 ............................................................................................. 27 3-3實驗設備及分析儀器 ........................................................................................ 27 3-3-1電化學電鍍及量測裝置 ............................................................................. 27 3-3-2旋轉塗佈機 ................................................................................................. 28 3-3-3實驗分析設備及應用 ................................................................................. 28 VI 第四章 結果與討論..................................................................................................... 30 4-1氧化鋅奈米線形貌及結構分析 ........................................................................ 30 4-2氧化鋅奈米線/氫氧化鎳複合電極之製備與分析 ........................................... 33 4-2-1線性掃描伏安法 ......................................................................................... 33 4-2-2以陰極沉積法沉積氫氧化鎳 ..................................................................... 35 4-2-3以脈衝電化學沉積法沉積氫氧化鎳 ......................................................... 40 4-2-4氧化鋅奈米線/氫氧化鎳複合電極之結構分析 ........................................ 49 4-2-5氧化鋅奈米線/氫氧化鎳複合電極之電容特性分析 ................................ 52 4-3氧化鋅奈米線/鎳-錳氧化物/氫氧化物複合電極之製備與分析 .................... 61 4-3-1線性掃描伏安法 ......................................................................................... 63 4-3-2以脈衝電化學沉積法沉積鎳-錳氧化物/氫氧化物 .................................. 64 4-3-3氧化鋅奈米線/鎳-錳氧化物/氫氧化物複合電極之電容特性分析 ......... 72 4-3-4氧化鋅奈米線/鎳-錳氧化物/氫氧化物複合電極之結構分析 ................. 77 第五章 結論................................................................................................................. 80 第六章 參考文獻......................................................................................................... 82 VII 圖目錄 圖2-1不同儲能元件之功率與能量密度之關係曲線 (Ragone plot)[3]。 .................. 3 圖2-2 電雙層電容之示意圖[5]。 ................................................................................. 5 圖2-3擬電容之示意圖[7]。 ......................................................................................... 6 圖2-4 氧化還原峰連續且重疊之示意圖[1]。 ............................................................. 7 圖2-5電雙層電極材料在掃描速率為5 mV/s下之CV圖：(a)電解液為水溶液下；(b)有機溶液電解液下。 ....................................................................................... 9 圖2-6 奈米碳管/擬電容材料複合電極之示意圖[27]。 ............................................. 11 圖2-7氧化鋅之纖維鋅礦結構[41]。 .......................................................................... 12 圖2-8氧化鋅奈米線/過渡金屬氧化物複合材料電極之示意圖。 ......................... 13 圖2-9電荷轉移情形示意圖[55]。 .............................................................................. 15 圖2-10電沉積示意圖[58]。 ........................................................................................ 17 圖2-11脈衝電沉積示意圖[61]。 ................................................................................ 18 圖2-12循環伏安法中電位與時間之關係圖。 ........................................................ 20 圖3-1實驗架構流程圖。 .......................................................................................... 24 圖3-2 氧化鋅奈米線成長流程圖。 .......................................................................... 25 圖3-3 氧化鋅/氫氧化鎳奈米複合材料電極之成長示意圖。 ................................. 26 圖3-4 氧化鋅/鎳-錳氧化物/氫氧化物奈米複合材料電極之成長示意圖。 ........... 27 圖4-1 利用化學浴沉積法所成長之氧化鋅奈米線的SEM圖(a)低倍率剖面圖；(b)高倍率剖面圖。 ..................................................................................................... 32 圖4-2 氧化鋅奈米線的XRD繞射圖譜。 ................................................................ 32 VIII 圖4-3 在電鍍液為5 mM 硝酸鎳與10 mM 硝酸鈉的水溶液中，以5 mV/s的掃描速率所量測之線性掃描伏安法圖。.......................................................................... 34 圖4-4 在不同沉積電流密度下所成長出氧化鋅/氫氧化鎳工作電極的SEM剖面圖。.............................................................................................................................. 38 圖4-5 成核理論示意圖[69]。 ...................................................................................... 38 圖4-6以不同沉積電流密度下所製備的氧化鋅/氫氧化鎳工作電極，在10 mV/s的掃描速率下所量測的CV圖。 .............................................................................. 39 圖4-7 脈衝電沉積法的波形示意圖。 ...................................................................... 41 圖4-8 以沉積參數為固定toff為10 s，搭配不同的ton (a) 0.5、(b) 1以及 (c) 3 s，所沉積出的氧化鋅/氫氧化鎳工作電極之SEM圖。 .............................................. 42 圖4-9以沉積參數為固定toff為10 s，搭配不同的ton，所沉積出的氧化鋅/氫氧化鎳工作電極在10 mV/s下量測的CV圖。 ............................................................... 43 圖4-10以沉積參數為固定ton為1 s，搭配不同的toff (a) 1、(b) 5以及 (c) 10 s，所沉積出的氧化鋅/氫氧化鎳工作電極之SEM圖。 .............................................. 45 圖4-11 沉積參數ton為1 s、toff 為10 s以及沉積圈數60圈下，在沉積過程中電位與時間的關係圖。.................................................................................................. 46 圖4-12以沉積參數為固定ton為1 s，搭配不同的toff，所沉積出的氧化鋅/氫氧化鎳工作電極在10 mV/s下量測的CV圖。 ............................................................... 46 圖4-13以沉積參數為ton為1 s、toff 為10 s，搭配不同的沉積圈數(a) 30、(b) 60以及 (c) 90圈，所沉積出的氧化鋅/氫氧化鎳工作電極之SEM圖。 ................... 48 圖4-14以沉積參數為ton為1 s、toff 為10 s，搭配不同的沉積圈數所沉積出的氧化鋅/氫氧化鎳工作電極在10 mV/s下量測的CV圖。 .......................................... 49 IX 圖4-15 以最佳化沉積參數，所沉積出的氧化鋅/氫氧化鎳複合電極之TEM 圖。 ...................................................................................................................................... 50 圖4-16 以最佳化沉積參數，所沉積出的氧化鋅/氫氧化鎳複合電極之XRD 繞射 圖。.............................................................................................................................. 51 圖4-17 以最佳化沉積參數，所沉積出的氧化鋅/氫氧化鎳複合電極之ESCA 圖 譜。.............................................................................................................................. 51 圖4-18 氧化鋅/氫氧化鎳複合電極，在5、10、20、50、100 mV/s 的掃描速率下 之CV 圖。 .................................................................................................................. 52 圖4-19 氧化鋅/氫氧化鎳複合電極在2、5、10、20、40 A/g 的電流密度下，進 行定電流充放電實驗圖。.......................................................................................... 54 圖4-20 氧化鋅/氫氧化鎳複合電極的功率與能量密度之關係曲線 (Ragone plot)。 ...................................................................................................................................... 55 圖4-21 氧化鋅/氫氧化鎳複合電極在電流密度10 A/g 下，進行1000 次的比電容 值維持率測試。.......................................................................................................... 56 圖4-22 (a)氧化鋅奈米線以及(b)氧化鋅/氫氧化鎳複合電極，在經過1000 次的維 持率測試後的表面形貌SEM 圖。 ........................................................................... 57 圖4-23 氫氧化鎳分子結構以及相變化與電化學反應之關係圖[82]。 .................... 57 圖4-24 (a)空心氫氧化鎳管電極之SEM 圖；(b) 氧化鋅/氫氧化鎳複合電極及空 心氫氧化鎳管電極之Nyquist 圖；(c) 氧化鋅/氫氧化鎳複合電極及空心氫氧化鎳 管電極之CV 圖。 ...................................................................................................... 60 圖4-25 以鎳-錳電鍍液比例為3:1 時，以5 mV/s 的掃描速率下，由1 V 掃描至- 2.5 V 之線性掃描伏安法圖。 .................................................................................... 64 X 圖4-26 以脈衝電沉積法，搭配不同沉積電流 (a) 0.25、(b) 0.5 以及 (c) 1 mA/cm2，所沉積出的鎳-錳氧化物/氫氧化物之SEM 圖。 .................................... 65 圖4-27 以脈衝電沉積法，搭配不同沉積電流，所沉積出的鎳-錳氧化物/氫氧化 物，在10 mV/s 下量測之CV 圖。 ........................................................................... 66 圖4-28 以脈衝電沉積法，搭配不同比例的鎳-錳電鍍液 (a) 1:1、(b) 2:1、 (c) 3:1、(d) 5:1、(e) 11:1、(f) 23:1，以0.5 mA/cm2，所沉積出的鎳-錳氧化物/氫氧 化物之SEM 圖。 ....................................................................................................... 67 圖4-29 以脈衝電沉積法，搭配不同比例的鎳-錳電鍍液，所沉積出的鎳-錳氧化 物/氫氧化物，在10 mV/s 下所量測之CV 圖。 ...................................................... 69 圖4-30 以脈衝電沉積法，及比例為11:1 的鎳-錳電鍍液，在不同沉積圈數 (a) 15、(b) 30、 (c) 60、(d) 90、(e) 120 下，以0.5 mA/cm2，所沉積出的鎳-錳氧化 物/氫氧化物之SEM 圖。 .......................................................................................... 71 圖4-31 以脈衝電沉積法，及比例為11:1 的鎳-錳電鍍液，在不同沉積圈數下， 所沉積出的鎳-錳氧化物/氫氧化物，在10 mV/s 下所量測之CV 圖。 ................ 72 圖4- 32 以沉積圈數為30、60、90 圈的氧化鋅/鎳-錳氧化物/氫氧化物複合電極 在，在掃描速率為10 mV/s 下，進行3000 次的維持率測試。 ............................ 73 圖4- 33 氧化鋅/鎳-錳氧化物/氫氧化物複合電極，在不同掃描速率下之CV 圖。 ...................................................................................................................................... 75 圖4-34 氧化鋅/鎳-錳氧化物/氫氧化物複合電極在不同電流密度下，進行定電流 充放電實驗圖。.......................................................................................................... 76 圖4-35 氧化鋅/鎳-錳氧化物/氫氧化物複合電極的功率與能量密度之關係曲線 (Ragone plot)。 ........................................................................................................... 77 XI 圖4-36 氧化鋅/鎳-錳氧化物/氫氧化物複合電極之TEM圖。 .............................. 78 圖4-37 氧化鋅/鎳-錳氧化物/氫氧化物複合電極之XRD繞射圖。 ...................... 78 圖4-38以最佳化沉積參數，所沉積出的氧化鋅/鎳-錳氧化物/氫氧化物複合電極之ESCA圖譜(a)全圖譜；(b)Mn 2p軌域；(c)Ni 2p軌域；(d)O 1s軌域。 .......... 79 XII 表目錄 表2-1 傳統電容器、超級電容器、電池之電化學性能比較表[4]。 ......................... 4 表2-2 電雙層電容與擬電容之比較表[8]。 ................................................................. 7 表2-3 氧化鋅奈米線與不同金屬氧化物應用在超電容之比較。 .......................... 13 表4-1在不同沉積電流密度下之比電容值 .............................................................. 39 表4-2在不同ton下之比電容值 ................................................................................. 43 表4-3在不同toff下之比電容值 ................................................................................. 46 表4-4 在不同沉積圈數下之比電容值 ...................................................................... 48 表4-5 在不同掃描速率下之比電容值 ...................................................................... 53 表4-6 在不同充放電電流密度下之比電容值 .......................................................... 54 表4-7 氫氧化鎳摻雜其他金屬元素或形成二元材料之電容性質的比較 .............. 62 表4-8 在不同沉積電流密度下之比電容值 .............................................................. 66 表4-9 在不同比例的鎳-錳電鍍液下之比電容值 ..................................................... 69 表4-10 在不同沉積圈數下之比電容值 .................................................................... 72 表4-11 在不同掃描速率下之比電容值 .................................................................... 75 表4-12 在不同電流密度下之比電容值 .................................................................... 76

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