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研究生： 羅文駒
WEN-CHU-LO
論文名稱： 利用液相法成長奈米粒子及奈米線之研究
指導教授： 林滄浪
口試委員:
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 原子科學院 - 工程與系統科學系
Department of Engineering and System Science
論文出版年： 2004
畢業學年度： 92
語文別： 中文
論文頁數： 113
中文關鍵詞： 奈米線 、奈米粒子 、奈米環 、奈米空箱 、銀 、金 、奈米稜柱體
外文關鍵詞： nanowire, nanoparticle, nanoring, nanobox, silver, gold, nanoprism
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    • 本論文主要是在討論利用液相法來製作銀奈米粒子及奈米線的研究，我們所使用的方法是晶種還原法(seed-mediate growth method)，首先我們使用3~5 nm的銀奈米粒子當作晶種丟入生長液中，這些晶種可作為奈米棒的聚集點(nucleation site)，而生長液中包含了金屬鹽(AgNO3)、弱還原劑(Ascorbic acid )、包覆劑(CTAB)，奈米線的成長跟晶種的形狀和晶面有很大的關係，一般而言五角形的晶種較容易成長為奈米線，在我們的研究中，我們成功的製造出直徑為20 nm、長度從數微米~數十微米不等，這些奈米線的截面為五角形且具有雙晶結構。
    一般晶種還原法製作奈米棒都是控制反應系統中晶種與金屬鹽添加量的比例來控制奈米棒的長度，而在我們的研究中發現奈米棒的生長對於PH值的變化非常敏感，我們發現PH值高的時候銀離子的還原速率快較易生成銀奈米棒，而PH值低的時候還原速率慢會生成銀奈米線，如果我們在PH值高且控制反應溫度=30°C時，此時生成的產物大部分為銀奈米稜柱體或是六角形的銀奈米盤，這些銀奈米稜柱體的邊長=100~200 nm、厚度=20~30 nm。
    最後我們將這些銀奈米稜柱體溶液與金離子溶液混合，當金離子溶液添加較多的時候，會生成三角形的金奈米空箱，而金離子溶液添加較少時，則會生成金奈米環，這些金奈米環的外型以三角形或六角形為主。

    目錄 摘要…………………………………………………………………….Ⅰ 誌謝…………………………………………………………………….Ⅱ 目錄…………………………………………………………………….Ⅲ 圖目錄………………………………………………………………….Ⅴ 表目錄…………………………………………………………………. III 第一章 序論……………………………………………………………1 1.1 研究動機………………………………………………….1 1.2 研究目的………………………………………………….3 第二章 文獻回顧………………………………………………………4 2.1 奈米粒子生長法………………………………………….4 2.1.1 晶種還原法製作金奈米粒子…………………………..4 2.1.2 Polyol Process製作銀奈米立方體及金奈米空箱……6 2.1.3 利用螢光照射球型銀奈米粒子使其轉換成銀奈米 稜柱體…………………………………………………7 2.2 奈米線生長法…………………………………………..11 2.2.1 晶種還原法製作銀奈米線…………………………….11 2.2.2 Polyol Process製作銀奈米線………………………..12 2.3 生長機制討論…………………………………………..13 2.3.1 微胞及反微胞生長機制討論………………………….13 2.3.2 Polyol Process銀奈米線生長機制……………………..15 2.3.3 HRTEM分析金奈米棒、金奈米線生長機制…………16 2.3.4 無電鍍電解反應機制………………..………………..18 第三章 實驗儀器理論 ………………………………………………..24 3.1.1 散射法概論……………..………………………………24 3.1.2 小角度X光散射基本原理……………………………..25 3.1.3 形狀因子模型分析……………………………………...29 3.2 電子顯微鏡………………………………………………..31 3.2.1 穿透式電子顯微鏡(TEM)………………………………32 3.2.1 掃描式電子顯微鏡(SEM)………………………………33 3.3 古典靜電場理論之預測(吸收光譜理論)………………...34 3.3.1 金屬奈米球……………………………………………..34 3.3.2金屬奈米圓柱…………………………………………...35 第四章 儀器設定及操作步驟…………………………………………37 4.1 X光小角度散射儀 ………………………………………37 4.2 掃描式電子顯微鏡 ……………………………………...39 4.3 穿透式電子顯微鏡 ……………………………………...41 4.4 紫外線吸收光譜儀 ………………………………………44 第五章 實驗結果與討論……………………………………………….46 5.1 銀奈米線/奈米粒子的基本成長………...……………….46 5.1.1 銀奈米線/奈米粒子樣品配置………………………….46 5.1.2 銀奈米線的基本成長實驗結果討論……………….......48 5.1.3 銀奈米粒子基本成長實驗結果討論…………………...50 5.2 PH值對於銀奈米線生長的影響 ………………………50 5.2.1 銀奈米棒樣品配置……………………………………...50 5.2.2 銀奈米棒實驗結果討論…………………………………51 5.3 溫度對於銀奈米粒子形狀的影響………………………...56 5.3.1 銀奈米粒子樣品配置…………………………………....56 5.3.2溫度對於銀奈米粒子形狀影響的實驗結果討論……….57 5.4 混和銀奈米稜柱體及金離子溶液所產生的變化……….58 5.4.1 混和銀奈米稜柱體及金離子溶液的樣品配置…………58 5.4.2混和銀奈米稜柱體及金離子溶液實驗結果與討論…….59 第六章 結論………..……………………………………………………63 參考文獻………………………………………………………………….112 圖目錄 圖2.1-1：晶種溶液[250 μM] (a) ~ (h)=1、0.5、0.25、0.125、0.09、 0.06、0.03、0.015 ml 添 加至10 ml的生長液中……………….……………5 圖2.1-2：金奈米棒的UV-VIS吸收光譜，晶種溶液[250 μM] (a) ~ (h)=1、0.5、0.25、0.125、0.09、0.06、0.03、0.015 ml 添加至10 ml的生長液…………5 圖2.1-3：(A)低倍率下的SEM 圖(B) 傾轉20°後高倍率下的SEM 圖(C)銀奈米立方體的TEM圖插圖為其電子繞射圖(D) 銀奈米立方體的XRD Patteren，證實為FCC結構的銀，而非氧化物….…………….…………………….……6 圖2.1-4：（A）與0.3 ml HAuCl4（1 mM）反應後的銀奈米立方體之SEM圖（B）與1.5 ml HAuCl4（1 mM）反應後的銀奈米立方體之SEM圖（C）（D）金奈米空箱的電子繞射圖..................................….............................................7 圖2.1-5：（A）照射螢光前的銀奈米粒子的TEM圖 (B) 照射螢光40 hr的銀奈米粒子的TEM圖(C) 照射螢光55 hr的銀奈米粒子的TEM圖(D) 照射螢光70 hr的銀奈米粒子的TEM圖………………………………….……….…..7 圖 2.1-6 銀奈米粒子的形狀隨著照射時間的增加而變化的TEM圖，(A)照射時間=5 min，(B)照射時間=10 min，(C)照射時間=15 min，(D)照射時間=20 min，(E)照射時間=50 min，(F)照射時間=90 min…………………………....8 圖 2.1-7 銀奈米粒子的形狀隨著照射時間的增加而變化的UV-吸收光譜圖……………………………………….………………………………………....9 圖 2.1-8 上排的圖為照射螢光後的UV-吸收光譜圖，藍色的線代表第一階段的成長，而紅色的線代表第二階段的成長，每隔照射時間30分鐘後便取一次數據，而下排的圖則為上排的圖所相對應的TEM圖………………….…..10 圖2.2-1：晶種生長法機制示意…………………………………………………12 圖2.2-2 ：加熱時間對於銀奈米線之長度變化，(A) 10 min (B) 20 min (C) 40 min (D) 60 min……………………………………………………………………12 圖 2.3-1 ：(a) 介面活性劑分子的親水基的極性頭很大且親油基的碳氫鏈為直鏈狀 (b) 微胞結構 (micelle) (c) 介面活性劑分子的親水基頭小且親油基的碳氫鏈為樹枝狀 (d) 反微胞結構 ( reverse micelle ) (e) 圓柱型微胞 (f) 層狀微胞 (g) 微泡結構 (vesicle)……………………………………………………....14 圖 2.3-2 ：(A) 多重雙晶結構銀奈米粒子(MTP)在受到雙晶平面及PVP的限制下成長成銀奈米棒的過程 (B) 由於銀奈米棒的側面受到PVP的限制，所以銀離子只能在端點堆積…………………………………………………………15 圖 2.3-3 左邊為金奈米棒的TEM圖及電子繞射圖，右邊為其生長模型……17 圖 2.3-4 金奈米粒子的TEM圖及其主要晶面，內插圖為其電子繞射圖……17 圖 2.3-5 (a)金奈米線的TEM圖;(b)金奈米線的電子繞射圖;(c)金奈米線的生長模型，其生長方向為[ ]……………………………………………………….18 圖 2.3-6 無電鍍電解反應機制：(A) 加入HAucl4與銀奈米粒子混和 (B) 金離子與銀奈米粒子的取代反應開始進行 (C)銀奈米粒子消失而金奈米殼層產生…………………………………………………………………………………19 圖3.1 粒子對入射光(波向量k)的散射。P, O 二散射點因距離r而造成散射光(波向量k')之間的相差 Q•r。圖中Q, □ 分別為X光之動量變化與散射角..26 圖4.2位於清華大學工程與系統科學系之小角度X光散射儀: (1)、X光光源，(2) 石墨單晶，(3)(6)(8)、針孔，(4)、 碘化鈉閃爍偵測器，(5)、Myler 薄膜，(7)、X光束， (9)、樣品，(10)、溫控室，(11)、真空腔，(12)、光束 擋片，(13)、面積式偵測器，(14)、訊號及數據處理 系統…………………………………………........................................................37 圖4.3 SEM之構造簡圖……………….…………………………………………40 圖4.4 TEM之構造簡圖……………….…………………………………………42 圖 5.1-1 銀奈米線(生長液A)；晶種液添加量= 0.25 ml…...............................65 圖 5.1-2 銀奈米線(生長液A)；晶種液添加量= 0.25 ml…...............................65 圖 5.1-3 銀奈米線(生長液A)；晶種液添加量= 0.25 ml…...............................66 圖 5.1-4 銀奈米線(生長液A)；晶種液添加量= 0.125 ml…..............................66 圖 5.1-5 銀奈米線(生長液A)；晶種液添加量= 0.125 ml……………………...67 圖 5.1-6 銀奈米線(生長液A)；晶種液添加量= 0.125 ml……………………..67 圖 5.1-7 銀奈米線(生長液A)；晶種液添加量= 0.125 ml……………………..68 圖 5.1-8 銀奈米線(生長液A)；晶種液添加量= 0.125 ml…………………….68 圖 5.1-9 銀奈米線(生長液A)；晶種液添加量= 0.125 ml…………………….69 圖 5.1-10 銀奈米線(生長液B)；晶種液添加量= 0.25 ml……………………..69 圖 5.1-11 銀奈米線(生長液B)；晶種液添加量= 0.25 ml……………………..70 圖 5.1-12 銀奈米線(生長液B)；晶種液添加量= 0.25 ml……………………..70圖 5.1-13 垂直銀奈米線的側面做的電子繞射圖樣，其晶軸方向為[1-1 0]….71 圖 5.1-14 傾轉銀奈米線的側面 24.1°所做的電子繞射圖樣，其晶軸方向為[-1 0 -1]……………………………………………………………………………….71 圖 5.1-15 三角形奈米粒子的TEM 圖…………………………………………72 圖 5.1-16 三角形奈米粒子的TEM 圖…………………………………………72 圖 5.1-17 三角形奈米粒子的TEM 圖…………………………………………73 圖 5.1-18 三角形奈米粒子的TEM 圖…………………………………………73 圖 5.1-19 三角形奈米粒子的SEM 圖…………………………………………74 圖 5.1-20 三角形奈米粒子的SEM 圖…………………………………………74 圖 5.1-21 三角形奈米粒子的SEM 圖…………………………………………75 圖 5.1-22 三角形奈米粒子的SEM 圖…………………………………………75 圖 5.1-23 三角形奈米粒子的EDX 分析………………………………………76 圖5.2-1 銀奈米棒溶液隨著NaOH添加量的變化圖：(a) sample A (b) sample B (c) sample C (d) sample D (e) sample E (f) sample F…………………………….76 圖5.2-2所有樣品疊加的UV-吸收光譜圖………………………………………76 圖5.2-3 NaOH添加量=0.05 ml的銀奈米棒溶液的UV-Visible 吸收光譜圖…77 圖5.2-4 NaOH添加量=0.06 ml的銀奈米棒溶液的UV-Visible 吸收光譜圖….77 圖5.2-5 NaOH添加量=0.07 ml的銀奈米棒溶液的UV-Visible 吸收光譜圖…78 圖5.2-6 NaOH添加量=0.08 ml的銀奈米棒溶液的UV-Visible 吸收光譜圖….78 圖5.2-7 NaOH添加量=0.09 ml的銀奈米棒溶液的UV-Visible 吸收光譜圖…79 圖5.2-8 NaOH添加量=0.10 ml的銀奈米棒溶液的UV-Visible 吸收光譜圖….79 圖5.2-9 NaOH添加量對吸收峰位置作圖…………………………………..…..80 圖5.2-10 NaOH添加量對吸收峰高度作圖……………………..………………80 圖5.2-11 NaOH添加量對吸收峰面積作圖……………………………………81 圖5.2-12 NaOH添加量對吸收峰的相對位置作圖…………………………….81 圖5.2-13 SAXS分析銀奈米棒溶液隨著NaOH添加量之I(Q)對Q圖………82 圖5.2-14 SAXS分析銀奈米棒溶液隨著NaOH添加量之ln[I(Q)]對Q圖…..82 圖5.2-15 SAXS分析銀奈米棒溶液隨著NaOH添加量之ln[Q*I(Q)]對Q2圖..83 圖 5.2-16 NaOH添加量=0.05 ml 的銀奈米棒之TEM 圖 …………………...83 圖 5.2-17 NaOH添加量=0.05 ml 的銀奈米棒之TEM 圖…………………….84 圖 5.2-18 NaOH添加量=0.06 ml 的銀奈米棒之TEM 圖…………………….84 圖 5.2-19 NaOH添加量=0.06 ml 的銀奈米棒之TEM 圖…………………….85 圖 5.2-20 NaOH添加量=0.08 ml 的銀奈米棒之TEM 圖，圖中選取的部分顯示出明暗相間的條紋…………………………………………………….………85 圖 5.2-21 NaOH添加量=0.1 ml 的銀奈米棒之TEM 圖，試片垂直電子束光軸………………………………………………………………………………….86 圖 5.2-22 NaOH添加量=0.1 ml 的銀奈米棒之TEM 圖，試片向左傾轉 10度………………………………………………………………………………….86 圖5.2-23 NaOH添加量=0.1 ml 的銀奈米棒之TEM 圖，試片向左傾轉 20度.............................................................................................................................87 圖 5.3-1在20°C下反應所生成的銀奈米粒子的TEM圖………………………87 圖 5.3-2 在20°C下反應所生成的銀奈米粒子的TEM圖…………………….88 圖 5.3-3 在20°C下反應所生成的銀奈米粒子的TEM圖……………………..88 圖 5.3-4 在30°C下反應所生成的銀奈米粒子的TEM圖…………………….89 圖 5.3-5 在30°C下反應所生成的銀奈米粒子的TEM圖…………………….89 圖 5.3-6 在30°C下反應所生成的銀奈米粒子的TEM圖…………………….90 圖 5.3-7 在30°C下反應所生成的銀奈米粒子的TEM圖……………………..90 圖 5.3-8 在40°C下反應所生成的銀奈米粒子的TEM圖……………………..91 圖 5.3-9 在40°C下反應所生成的銀奈米粒子的TEM圖……………………..91 圖 5.3-10 在40°C下反應所生成的銀奈米粒子的TEM圖……………………92 圖 5.3-11 在40°C下反應所生成的銀奈米粒子的TEM圖……………………92 圖 5.4-1 反應溫度控溫在30°C下所生成的銀奈米粒子的UV-吸收光譜圖…93 圖 5.4-2 混和0.45 ml的金離子溶液與0.9 ml的銀奈米粒子溶液的UV-吸收光譜圖……………………………………………………………………………….93 圖 5.4-3 混和0.18 ml的金離子溶液與0.9 ml的銀奈米粒子溶液的UV-吸收光譜圖……………………………………………………………………………….94 圖 5.4-4 混和0.09 ml的金離子溶液與0.9 ml的銀奈米粒子溶液的UV-吸收光譜圖……………………………………………………………………………….94 圖 5.4-5 混和0.045 ml的金離子溶液與0.9 ml的銀奈米粒子溶液的UV-吸收光譜圖…………………………………………………………………………….95 圖 5.4-6 所有樣品疊加的UV-吸收光譜圖…………………………………….95 圖 5.4-7 吸收峰的位置隨著金離子溶液添加量的變化圖…………………….96 圖 5.4-8 混和0.45 ml的金離子溶液與0.9 ml的銀奈米粒子溶液的TEM圖..96 圖 5.4-9 混和0.45 ml的金離子溶液與0.9 ml的銀奈米粒子溶液的TEM圖.97 圖 5.4-10 混和0.45 ml的金離子溶液與0.9 ml的銀奈米粒子溶液的電子繞射圖…………………………………………………………………………………97 圖 5.4-11 混和0.45 ml的金離子溶液與0.9 ml的銀奈米粒子溶液所生成的三角形金奈米空箱的TEM圖………………………………………………………98 圖 5.4-12 圖 5.4-11所對應的電子繞射圖…………………………………..98 圖 5.4-13 混和0.45 ml的金離子溶液與0.9 ml的銀奈米粒子溶液所生成的六角形金奈米空箱的TEM圖………………………………………………………99 圖 5.4-14 圖 5.4-13 所對應的電子繞射圖…………………………………99 圖 5.4-15 混和0.45 ml的金離子溶液與0.9 ml的銀奈米粒子溶液所生成的柱狀金奈米空箱的TEM圖……………………………………………………….100 圖 5.4-16 混和0.45 ml的金離子溶液與0.9 ml的銀奈米粒子溶液所生成的梯形金奈米空箱的TEM圖………………………………………………………..100 圖 5.4-17 混和0.45 ml的金離子溶液與0.9 ml的銀奈米粒子溶液所生成的六角形金奈米空箱彼此互相堆疊的TEM圖……………………………………..101 圖 5.4-18 混和0.18 ml的金離子溶液與0.9 ml的銀奈米粒子溶液所生成的三角形金奈米空箱的TEM圖……………………………………………………..101 圖 5.4-19 混和0.18 ml的金離子溶液與0.9 ml的銀奈米粒子溶液所生成的三角形金奈米空箱的TEM圖…………………………………………………….102 圖 5.4-20 混和0.18 ml的金離子溶液與0.9 ml的銀奈米粒子溶液所生成的三角形金奈米空箱的TEM圖…………………………………………………...102 圖 5.4-21 混和0.18 ml的金離子溶液與0.9 ml的銀奈米粒子溶液所生成的不對稱六角形金奈米空箱的TEM圖……………………………………………103 圖 5.4-22 圖 5.4-21 所對應的電子繞射圖………………………………103 圖 5.4-23 混和0.18 ml的金離子溶液與0.9 ml的銀奈米粒子溶液所生成的兩個不對稱六角形上下重疊的金奈米空箱的TEM圖…………………………104 圖 5.4-24 圖 5.4-23 所對應的電子繞射圖………………………………..104 圖 5.4-25 混和0.09 ml的金離子溶液與0.9 ml的銀奈米粒子溶液所生成的金奈米環的TEM圖………………………………………………………………..105 圖 5.4-26 混和0.09 ml的金離子溶液與0.9 ml的銀奈米粒子溶液所生成的金奈米環的TEM圖………………………………………………………………105 圖 5.4-27 混和0.09 ml的金離子溶液與0.9 ml的銀奈米粒子溶液所生成的金奈米環的TEM圖………………………………………………………………..106 圖 5.4-28 混和0.09 ml的金離子溶液與0.9 ml的銀奈米粒子溶液所生成的金奈米環的TEM圖………………………………………………………………106 圖 5.4-29 混和0.09 ml的金離子溶液與0.9 ml的銀奈米粒子溶液所生成的金奈米環的TEM圖………………………………………………………………..107 圖 5.4-30 圖 5.4-29 所對應的電子繞射圖…………………………………107 圖 5.4-31 混和0.09 ml的金離子溶液與0.9 ml的銀奈米粒子溶液所生成的金奈米環的TEM圖………………………………………………………………..108 圖 5.4-32 混和0.09 ml的金離子溶液與0.9 ml的銀奈米粒子溶液所生成的兩個相連的金奈米環的TEM圖…………………………………………………108 圖 5.4-33 混和0.09 ml的金離子溶液與0.9 ml的銀奈米粒子溶液所形成的三角形粒子從側面被侵蝕的TEM圖……………………………………………..109 圖 5.4-34 混和0.09 ml的金離子溶液與0.9 ml的銀奈米粒子溶液所形成的六角形粒子從側面被侵蝕的TEM圖……………………………………………109 圖 5.4-35 混和0.045 ml的金離子溶液與0.9 ml的銀奈米粒子溶液所形成的金奈米環的TEM圖……………………………………………………………….110 圖 5.4-36 混和0.045 ml的金離子溶液與0.9 ml的銀奈米粒子溶液所形成的金奈米環的TEM圖………………………………………………………………..110 圖 5.4-37 混和0.045 ml的金離子溶液與0.9 ml的銀奈米粒子溶液所形成的有缺口的金奈米環的TEM圖……………………………………………………111 圖 5.4-38 混和0.045 ml的金離子溶液與0.9 ml的銀奈米粒子溶液所形成的有缺口的金奈米環的TEM圖……………………………………………………111 表目錄 表2.1-1奈米粒子生長法之比較…………………………………….…..11 表 2.2-1 奈米線生長法之比較……………………………………..…13 表 2.3-1 金奈米晶體的主要晶面及形狀和缺陷.…………….……........16 表 2.3-2 晶種生長法製作奈米粒子……………………………………..19 表 2.3-3 Polyol synthesis製作奈米粒子…………………………………20 表 2.3-4 光還原法製作銀奈米粒子……………………………………..20 表 2.3-5 晶種還原法製作奈米線………………………………………...21 表 2.3-6 紫外光還原法製作銀奈米線……………………………………21 表 2.3-7 Polyol synthesis製作銀奈米線…………………………………..22 表 2.3-8 成長機制研究……………………………………………………22 表 2.3-9 奈米線之應用……………………………………………………23 表4.1清華大學小角度X光散射儀之特性與量測功能………..38 表 5.1.1 線生長液(A) 和 線生長液(B) 之比較…………………………46 表 5.1.2 銀奈米粒子生長液……………………………………………….47 表 5.2.1 銀奈米棒樣品配置表…………………………………………….51 表 5.2.2 Kratky-Porod approximation 銀奈米棒半徑……………………..54 表 5.3.1 銀奈米粒子生長液的配置表…………………………………….56 表 5.4.1 混和三角形銀奈米粒子與金離子溶液………………………….58

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