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研究生： 胡智凱
Hu, Zhi-Kai
論文名稱： Ni/Pb-Te-Se與Cu/Pb-Te-Se系統的界面反應與其相平衡
Interfacial reactions and phase equilibria of Ni/Pb-Te-Se and Cu/Pb-Te-Se system
指導教授： 陳信文
Chen, Sinn-Wen
口試委員: 廖建能
Liao, Chien-Neng
吳子嘉
Wu, Tzu-Chia
林士剛
LIN, Shih-Kang
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 工學院 - 化學工程學系
Department of Chemical Engineering
論文出版年： 2021
畢業學年度： 109
語文別： 中文
論文頁數： 123
中文關鍵詞： 熱電材料 、擴散阻障層 、相圖 、界面反應 、鉛-碲-硒 、銅、鎳
外文關鍵詞： Thermoelectric materials, Diffusion barrier, Phase diagram, Interfacial reaction, Pb-Te-Se, Cu,Ni
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    • 能源危機日益嚴重，發展綠色能源以及綠色科技成為當今重要的課題，熱電元件可以將廢熱回收，是極具潛力的綠色能源。元件當中有許多接點，接點的性質與熱電元件的性能息息相關，Pb-Te-Se系統為重要且常見的熱電材料系統。Cu常被添加於銲料之中或作為電極使用，而Ni常被作為熱電元件中的擴散阻障層，本研究探討Cu與Ni分別對PbTe、PbSe與Se-90at.%Te的界面反應並利用相圖進行討論。Ni/PbTe於 650℃的界面反應中，觀察到有Ni3Te2以及液相析出物分布於反應區中，其擴散路徑為Ni/(Liqiuid+Ni)/Ni3Te2/Liquid/PbTe；Ni與Te為主要擴散元素。Cu/PbTe 於650℃下的反應非常快速，在3分鐘時觀察到Cu2Te以及另一液相(Liquid II)層生成，而在Cu2Te顆粒之間有另一液相(Liquid I)的析出物，觀察650℃的結果，其擴散路徑為Cu/(Liquid I+ Cu2Te)/Liquid II/PbTe；Cu與Te為主要擴散元素。Ni/PbSe於300℃到400℃溫度下，均觀察到Ni3Pb2Se2，其擴散路徑為Ni/ Ni3Pb2Se2/PbSe，Ni為主要擴散元素。Cu/PbSe於650℃下的界面反應中可觀察到Cu2-xSe以及液相(Liquid I)層生成，而Cu2-xSe之間有液相(Liquid I)的析出物，由結果發現Cu/PbSe與Cu/PbTe的界面反應型態有著類似的情況，觀察650℃的結果，其擴散路徑為Cu/(liquid I+ Cu2-xSe)/Liquid I/PbSe；Cu與Se為主要擴散元素。由Ni/Se-90at.%Te在200℃(固/固)界面反應，觀察到一層NiTe2相有及Ni3Te2相且具有Se的溶解度以及富含Se的區域(Se-rich)，其擴散路徑為Ni/Ni3Te2/NiTe2/Se-rich/Se-90at.%Te，Ni與Te為主要擴散元素。在Ni/Se-90at.%Te 於500℃的(固/液)界面反應中，觀察到Ni3Te2以及NiTe2的反應相生成並具有的Se固溶，與(固/固)反應不同的是，合金處觀察到有富含Se的區域(Se-rich)以及NiTe2生成，其擴散路徑為Ni/Ni3Te2/NiTe2/L(Se-rich+NiTe2)/L(Se-90at.%Te)；Ni與Te為主要擴散元素。

    Because of the increasing demand of alternative source of the energy, the development of green energy and green technology have become an important issue. Thermoelectric modules can enhance energy usage efficiency by converting waste heat into electricity. Thus, thermoelectric modules are promising renewable energy sources. There are various joints in TE modules.. The properties of the joints are critical to the properties of the modules. The Pb-Te-Se ternary system is important TE material system. In addition, Cu is often used as a electrode or solder, and Ni is often used as a diffusion barrier in TE modules. Therefore, this study focuses on Cu and Ni with PbTe, PbSe, and Se-90at.%Te interfacial reaction, respectively, and explained with related phase diagrams. For Ni/PbTe interfacial reaction at 650℃, Ni3Te2 and liquid precipitates can be observed in the reaction zone. The diffusion path is Ni/(Ni+Liquid)/Ni3Te2/Liquid/PbTe. Ni and Te are the dominated diffusion species. Cu/ PbTe interfacial reaction is very fast at 650℃. After 3 min, Cu2Te and liquid phase (Liquid II) are observed, and also other liquid (Liquid I) precipitates. The diffusion path is Cu/(Liquid I+Cu2Te)/Liquid II/PbTe, Cu and Te are the dominated diffusion species. For Ni/PbSe interfacial reaction, only Ni3Pb2Se2 are observed at 300℃ to 400℃, and the diffusion path is Ni/Ni3Pb2Se2/PbSe and Ni is the dominated diffusion species. For Cu/PbSe interfacial reaction, the Cu2-xSe and Liquid phase(Liquid I) can be observed, and also the liquid (Liquid I) precipitates are found. According to the results, Cu/PbSe is similar to Cu/PbTe and the diffusion path is Cu/(liquid I+Cu2-xSe)/Liquid I/PbSe. Cu and Se are the dominated diffusion species. For the Ni/Se-90.0at.%Te (Solid/Solid) interfacial reaction at 200℃, the NiTe2 phase and Ni3Te2 phase with the Se solubility and Se-rich zones are observed and the diffusion path is Ni/Ni3Te2/NiTe2/Se-rich/Se-90at.%Te. Ni and Te are the dominated diffusion species. For the Ni/Se-90at.%Te (Solid/Liquid) interfacial reaction at 500℃, Ni3Te2 and NiTe2 phases with the Se solubility are observed. To compare with Solid/Solid reaction, the Se-rich area and NiTe2 are observed in the alloy. The diffusion path is Ni/Ni3Te2/NiTe2/L(Se-rich+NiTe2)/L(Se-90at.%Te). Ni and Te are the dominated diffusion species.

    目錄 摘要 I Abstract II 誌謝 IV 圖目錄 VII 表目錄 XVI 第1章、 前言 1 第2章、 文獻回顧 4 第一節、 熱電元件工作原理 4 第二節、 熱電效應 7 第三節、 熱電材料介紹 9 第四節、 PbTe、PbSe與Se-90at.%Te熱電材料 10 第五節、 界面反應 11 第一項、 Ni/Te 界面反應 14 第二項、 Ni/Pb界面反應 16 第三項、 Ni/Se界面反應 16 第四項、 Ni/PbTe界面反應 18 第五項、 Ni/PbSe界面反應 20 第六項、 Ni/SexTey 界面反應 22 第七項、 Cu/Te 界面反應 22 第八項、 Cu/Pb 界面反應 24 第九項、 Cu/Se 界面反應 24 第十項、 Cu/PbSe 界面反應 25 第十一項、 Cu/PbTe 界面反應 26 第六節、 相圖 28 第一項、 Ni-Te 二元相圖 30 第二項、 Ni-Pb 二元相圖 31 第三項、 Ni-Se 二元相圖 31 第四項、 Ni-Se-Te 三元相圖 32 第五項、 Ni-Pb-Te與Ni-Pb-Se 三元相圖 33 第六項、 Cu-Te 二元相圖 33 第七項、 Cu-Pb 二元相圖 35 第八項、 Cu-Se 二元相圖 35 第九項、 Cu-Pb-Te 三元相圖 37 第十項、 Cu-Pb-Se 三元相圖 38 第十一項、 Pb-Te 二元相圖 38 第十二項、 Pb-Se 二元相圖 39 第十三項、 Se-Te 二元相圖 39 第3章、 研究方法 41 第一節、 界面反應之實驗步驟與流程 41 第二節、 相平衡之合金點製備 43 第三節、 材料分析 45 第4章、 結果與討論 46 第一節、 Ni/PbTe(固相/固相)界面反應與建立等溫橫截面圖 46 第二節、 Cu/PbTe(固相/固相)界面反應與建立等溫橫截面圖 66 第三節、 Ni/PbSe(固相/固相)界面反應與建立等溫橫截面圖 85 第四節、 Cu/PbSe(固相/固相)界面反應與建立等溫橫截面圖 91 第五節、 在200℃下Ni/Se-90at.%Te(固相/固相)界面反應與建立等溫橫截面圖 102 第六節、 在500℃下Ni/Se-90at.%Te(固相/液相)界面反應與建立等溫橫截面圖 108 第5章、 結論 116 第6章、 參考文獻 118 圖目錄 圖 1 1熱電模組[2] 3 圖 1 2電子元件和穿戴式配件[3] 3 圖 1 3 太陽能光電系統與熱電材料結合[4] 4 圖 2 1單獨利用N 型或P型半導體與導 線如Cu連接，外加一直流電源即可作為最基本之熱電元件[5] 5 圖 2 2以並聯方式連接多個N型半導 體組成之熱電元件件[5] 6 圖 2 3以串聯方式連接多個N型半導體組成之熱電元件[5] 6 圖 2 4 (a)以N型及P型半導體互相搭配為熱電元件最佳組合；(b)典型商業化熱電元件立體結構示意圖[5] 7 圖 2 5 Seebeck 效應示意圖[5] 8 圖 2 6 Peltier效應示意圖[5] 8 圖 2 7 Thomson effect 示意圖 8 圖 2 8 材料之 Seebeck 係數、導電率、熱傳導係數及載子濃度之關係圖[6] 9 圖 2 9不同熱電材料P-type以及n-type的熱電優質[39] 10 圖 2 10 Te摻混不同比例Se的熱電優值[40] 10 圖 2 11 A-B二元相圖與反應偶示意圖 13 圖 2 12反應偶四種可能的擴散路徑及其生長型態[7] 13 圖 2 13 擴散路徑對應不同微結構的情況[42] 14 圖 2 14(a)Ni-Te(250℃、144h) (b)Ni-Te(250℃、600h)[8] 15 圖 2 15(a)Ni-Te(200℃、72h) (B)Ni-Te(200℃、720h)[8] 15 圖 2 16 Ni-Pb二元相圖[9] 16 圖 2 17 As-prepared Ni/Se 反應偶之BEI影像[11] 17 圖 2 18 (a)Ni/Se BEI影像 (b)Ni elemental mapping (c)Se elemental mapping[11] 17 圖 2 19 (A)Ni/PbTe之SEM影像及EDS分析(B)Ni/PbTe之X光繞射分析圖譜(C)Ni/PbTe BEI影像與EDS分析[12] 18 圖 2 20 Ni/PbTe與Ni/p-Pb0.5Sn0.5Te之電壓差與位置量測曲線[14] 19 圖 2 21 Ni/PbTe之BEI影像[13] 19 圖 2 22 Ni/PbTe界面反應在 (A)600℃ (B)650℃ (C)650℃之SEM及BEI影像[1] 19 圖 2 23 Ni/PbSe在400℃下反應45天的BEI影像[15] 20 圖 2 24 Ni/PbSe在350℃下反應的elemental mapping[15] 21 圖 2 25 反應層厚度與時間的關係圖[15] 21 圖 2 26 Cu/Te/CdTe之XRD 圖譜[16] 22 圖 2 27 Cu/Te/CdTe之XPS 圖譜[16] 23 圖 2 28 Cu/Te GIXRD圖譜[17] 23 圖 2 29 Cu-Pb二元相圖[18] 24 圖 2 30 Cu/Se界面反應於150℃ (a)100h (b)200h (c)250h[19] 25 圖 2 31 Cu/Se界面反應於200℃ (a)100h (b)200h (c)250h[19] 25 圖 2 32 Cu/PbTe 於400℃下界面反應[20] 26 圖 2 33 Cu/PbTe 於550℃下界面反應[20] 26 圖 2 34 Cu/Sn-PbTe於650℃下界面反應[21] 27 圖 2 35 A-B-C 等溫橫截面圖[43] 28 圖 2 36 等值剖面圖[43] 29 圖 2 37 液相線投影圖[43] 29 圖 2 38 Ni-Te二元相圖[22] 30 圖 2 39 Ni-Pb 二元相圖[24] 31 圖 2 40 Ni-Se 二元相圖[10] 32 圖 2 41 Ni-Te-Se三元系統於580℃之等溫横截面圖[27] 32 圖 2 42 Ni-Pb-Te與Ni-Pb-Se於540℃等溫橫截面圖[26] 33 圖 2 43 Cu-Te 二元相圖[28] 34 圖 2 44 Cu2-xTe資料表格[29] 34 圖 2 45 Cu-Pb 二元相圖[18] 35 圖 2 46 Cu-Se 二元相圖[30] 36 圖 2 47 Cu-Se 二元化合物[30] 36 圖 2 48 Cu-Pb-Te三元相圖[31] 37 圖 2 49 Cu-Pb-Te 3D模擬相圖[31] 37 圖 2 50 Pb-Te 二元相圖[32] 38 圖 2 51 Pb-Se 二元相圖[35] 39 圖 2 52 Se-Te 二元相圖[37] 40 圖 4 1 Ni-Pb-Te 系統於650℃下等溫橫截面圖之合金配點位置 50 圖 4 2合金#1之BEI影像 51 圖 4 3合金#1之XRD圖譜 51 圖 4 4合金#2之BEI影像 52 圖 4 5 合金#2之XRD圖譜 52 圖 4 6合金#3之BEI影像 53 圖 4 7合金#3之XRD圖譜 53 圖 4 8合金#4之BEI影像 54 圖 4 9合金#5之BEI影像 54 圖 4 10 合金#4、合金#5之XRD圖譜 55 圖 4 11合金#6之BEI影像 55 圖 4 12合金#7之BEI影像 56 圖 4 13合金#8之BEI影像 56 圖 4 14合金#6、合金#7、合金#8之XRD圖譜 57 圖 4 15 Ni-Pb-Te 650℃等溫橫截面圖 57 圖 4 16 PbTe之XRD繞射圖譜 58 圖 4 17 Ni/PbTe未經熱處理之BEI影像 61 圖 4 18 Ni/PbTe於650℃下不同反應時間BEI電子影像(A)5分鐘(B)15分鐘(C)30分鐘(D)50分鐘 61 圖 4 19 Ni/PbTe 於 650℃下反應時間 30 分鐘之 Elemental mapping 62 圖 4 20反應層總厚度與反應時間作圖 63 圖 4 21 Ni/PbTe於500℃下反應32天之BEI影像 63 圖 4 22 Ni/PbTe於400℃下反應30天之BEI影像 64 圖 4 23 Ni/PbTe於500℃下反應32天之Elemental mapping 64 圖 4 24 Ni/PbTe於400℃下反應30天之Elemental mapping 65 圖 4 25 Ni/PbTe在650℃下的反應機制圖 65 圖 4 26擴散路徑與質量守恆線繪製於等溫橫截面圖上 66 圖 4 27 Cu-Pb-Te 系統於650℃下等溫橫截面圖之合金配點位置 69 圖 4 28合金#1之BEI影像 70 圖 4 29合金#1之XRD圖譜 70 圖 4 30合金#2之BEI影像 71 圖 4 31合金#2之XRD圖譜 71 圖 4 32合金#3之BEI影像 72 圖 4 33合金#3之XRD圖譜 72 圖 4 34合金#4之BEI影像 73 圖 4 35合金#4 之XRD圖譜 73 圖 4 36合金#5之BEI影像 74 圖 4 37合金#5之XRD 74 圖 4 38 Cu-Pb-Te 650℃等溫橫截面圖 75 圖 4 39 Cu/PbTe未熱處理之BEI影像 77 圖 4 40 Cu/PbTe反應偶在650℃下不同反應時間之照片 78 圖 4 41 Cu/PbTe於650℃下反應10分鐘之BEI影像 78 圖 4 42 Cu/PbTe於650℃下不同反應時間下之BEI影像(A)2分鐘(B)3分鐘(C)為(B)中共晶區域的放大圖(D)為反應時間3分鐘下之Elemental mapping 79 圖 4 43 Cu/PbTe在650℃下的反應機制圖 80 圖 4 44擴散路徑與質量守恆線繪製於等溫橫截面圖上 80 圖 4 45 Cu/PbTe於500℃下反應35天之BEI影像 81 圖 4 46 Cu/PbTe於400℃下反應30天之BEI影像 81 圖 4 47 Cu/PbTe於500℃下反應35天之Elemental mapping 82 圖 4 48 Cu/PbTe於400℃下反應30天之Elemental mapping 82 圖 4 49 Cu/PbTe於不同反應溫度BEI影像(A)565/72小時(B)580℃/5分鐘(C) 600℃/5分鐘(D) 630℃/5分鐘 83 圖 4 50 Cu/PbTe於不同反應溫度、時間下之Elemental mapping(A)565℃/72小時(B) )580℃/5分鐘(C) 630℃/5分鐘之紅色框框區域(圖 4 49(C)) (D) 650℃/10分鐘，均無銅層 83 圖 4 51 Cu/PbTe在不同溫度下的反應結果 84 圖 4 52 Ni-Pb-Se 350℃ 等溫橫截面圖 85 圖 4 53 PbSe之XRD繞射圖譜 86 圖 4 54 Ni/PbSe未經熱處理之BEI影像 87 圖 4 55 Ni/PbSe在300℃反應15 天下的BEI影像 87 圖 4 56 Ni/PbSe在350℃反應28 天下的BEI影像 88 圖 4 57 Ni/PbSe在400℃反應45 天下的BEI影像 88 圖 4 58 Ni/PbSe 在350℃ 反應20天下的Elemental mapping 89 圖 4 59 Ni/PbSe 反應層的XRD圖譜 89 圖 4 60 Ni/PbSe反應偶在不同時間及溫度下的成長情況 90 圖 4 61 質量守恆線與擴散路徑繪製於等溫橫截面圖上 90 圖 4 62 Cu-Pb-Se 650℃ 等溫橫截面圖 91 圖 4 63 Cu/PbSe未經熱處理之BEI影像 94 圖 4 64 Cu/PbSe在650℃反應5分鐘下的照片 94 圖 4 65 Cu/PbSe在650℃反應5分鐘下之BEI 影像 95 圖 4 66 Cu/PbSe在650℃反應2分鐘下的BEI影像 95 圖 4 67 Cu/PbSe在650℃反應2分鐘下之Elemental mapping 96 圖 4 68 區域1的液相層放大圖 96 圖 4 69 區域2的微小白色區域放大圖 97 圖 4 70區域2的微小白色區之Elemental maping 97 圖 4 71 質量守恆線與擴散路徑繪製於等溫橫截面圖上 98 圖 4 72 Cu/PbSe在500℃反應35天下的BEI影像 99 圖 4 73 Cu/PbSe在400℃反應45天下的BEI影像 99 圖 4 74 Cu/PbSe在500℃反應35天下的BEI影像 100 圖 4 75 Cu/PbSe在400℃反應35天下的BEI影像 100 圖 4 76 Cu/PbSe於不同反應溫度之BEI影像(A)565℃/3分鐘(B)580℃/2分鐘(C) 600℃/2分鐘(D) 625℃/2分鐘(E)635℃/2分鐘 101 圖 4 77 Cu/PbSe於580℃下反應2分鐘的Elemental mapping 101 圖 4 78 Cu/PbSe於635℃下反應2分鐘的Elemental mapping 102 圖 4 79 Ni-Se-Te 200℃ 等溫橫截面圖 103 圖 4 80 Ni/Se-90at%Te未經熱處理下的BEI影像 104 圖 4 81 Ni/Se-90at%Te在200℃反應1天下之BEI影像 105 圖 4 82 Ni/Se-90at%Te在200℃反應1天下之BEI影像 105 圖 4 83 Ni/Se-90at%Te在200℃反應15天下之BEI影像 106 圖 4 84 Ni/Se-90at.%Te 在200℃下反應15天的Elemental mapping 106 圖 4 85 Ni/Se-90at.%Te 在200℃下反應15天的Line scan 107 圖 4 86質量守恆線與擴散路徑繪製於等溫橫截面圖上 107 圖 4 87 Ni-Se-Te 500℃等溫橫截面圖 108 圖 4 88 Se-90at.%Te XRD圖譜 109 圖 4 89 (A)Ni/Se-90at.%Te於500℃下之液/固界面處BEI影像(B)為(A)的紅色虛線處(C)Ni/Se-90at..%Te於500℃下、15分鐘之固/液界面處之BEI影像(D)為(C)的紅色虛線處 113 圖 4 90 Ni/Se-90at..%Te於500℃下、15分鐘下之Elemental mapping 114 圖 4 91為紅色虛線圍住區域之Elemental mapping 114 圖 4 92(A)未經熱處理的反應偶(B)Ni為主要擴散元素且無產生三元化合物(C)Se為主要擴散元素 (D)Te為主要擴散元素(E)Ni和Te為主要擴散元素 115 圖 4 93質量守恆線與擴散路徑線繪製於等溫橫截面圖上 115 表目錄 表格 4 1 Ni-Pb-Te 三元系統於650℃ 相平衡合金組成配置表 49 表格 4 2 Ni/PbTe 650℃ 界面反應生成相之組成 62 表格 4 3 Cu-Pb-Te 三元系統於650℃ 相平衡合金組成配置表 68 表格 4 4 Cu/PbTe 650℃ 界面反應生成相之組成 79 表格 4 5 Cu/PbSe 650℃ 界面反應生成相之組成 98 表格 4 6計算資料表格 110 表格 4 7 Ni/Se-90at.%Te 500℃ 界面反應生成相之組成 113

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