以錫做為催化劑來製備SiOX及Si奈米線及其性質量測

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研究生：	陳品孜
論文名稱：	以錫做為催化劑來製備SiOX及Si奈米線及其性質量測 Using Sn as Catalyst to Grow Silicon and SiOx Nanowires and Their Properties
指導教授：	林樹均
口試委員:
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	工學院 - 材料科學工程學系 Materials Science and Engineering
論文出版年：	2007
畢業學年度：	95
語文別：	中文
論文頁數：	95
中文關鍵詞：	熱蒸發法、Si/SiOX核殼奈米線、陰極發光、場發射
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本實驗是以單區均溫管式爐加熱，並通入Ar + 10 ％ H2的催化氣體，以熱蒸發法成長奈米線。實驗方式是將SiO粉與Sn粉以重量比6：1混合放入爐管中加熱，將粉末反應溫度設定為1350 °C，隨著基板擺放的遠近沉積溫度也不同，得到的奈米線結構也不同。在沉積溫度為874 °C 及842 °C下可以得到兩種不同形態，但皆以氧化矽非晶外層包覆矽單晶的核殼（Core-Shell）結構。此種結構用CL量測，發現在光譜圖450 nm（藍光）與620 nm（紅光）處有峰值，也可望在發光元件上有應用。另外這些核殼（Core-Shell）結構的奈米線也可量測到場發射性質，且在蝕刻掉外層的非晶層後可以得到較低的起始點場值（1.5 V/μm），而在退火過後能量測到很高的電流密度值（1200 μA/cm2）。

摘          要    I
目          錄    IV
圖    目    錄    VII
表    目    錄    XI
一、   前    言    1
二、文 獻 回 顧    3
2.1 奈米科技    3
2.2 一維 ( one dimensional, 1-D ) 奈米材料    4
2.3 奈米線的製備    5
2.3.1 氣-液-固機制( VLS機制 )    6
2.3.2 氧化物輔助成長    8
2.3.3 氣-固機構 ( VS機構 )    11
2.4 氧化矽奈米線    12
2.5 用錫( Sn )作為催化劑    13
2.6 陰極發光原理 ( Cathodoluminescence, CL )    14
2.7 電子場發射原理    15
2.8 拉曼能譜儀原理    18
三、實 驗 步 驟    26
3.1混合粉末及實驗流程    26
3.2粉末配製    26
3.3奈米線的製備    26
3.4 微結構分析    28
3.4.1 掃描式電子顯微鏡 ( scanning electron microscope, SEM ) 分析    28
3.4.2 穿透式電子顯微鏡 ( transmission electron microscope, TEM ) 分析    28
3.5 成份分析    29
3.6 性質量測    29
3.6.1 陰極發光光譜 (Cathodoluminescence, CL ) 量測    29
3.6.2 場發射性質量測 ( Field-emission )    30
3.6.3 拉曼 ( Micro Raman system ) 量測    30
四、結 果 與 討 論    38
4.1 沉積溫度的影響    38
4.2 反應溫度的變化    40
4.3 持溫時間的變化    42
4.4 氣體流量影響    43
4.5 TEM分析    44
4.6 拉曼光譜圖    47
4.7 成長機制    48
4.8 CL性質    51
4.9 場發射性質    54
五、  結      論    90
六、參 考 文 獻    92


圖    目    錄
圖2-1  VLS奈米線成長機制與金-鍺二元相圖    20
圖2-2  鍺奈米線成長過程所記錄的TEM影像    21
圖2-3  雜質存在造成能帶結構改變[38]    24
圖2-4  金屬-真空能帶示意圖（a）未加電場（b）外加高電場    25

圖3-1  實驗流程圖    32
圖3-2  三區真空高溫熱處理爐之示意圖    33
圖3-3  樣品位置示意圖    34
圖3-4  升溫曲線    34
圖3-5  CL光譜儀之光學安排示意圖    35
圖3-6  場發射裝置及製作試片的示意圖    36
圖3-7  拉曼 (Raman) 光譜儀示意圖    37
圖3-8  單晶矽光譜示意圖    37

圖4-1  試片擺放位置及其相對應溫度    56
圖4-2  在1350 °C下反應，持溫30分鐘後試片A到I位置沉積的氧化鋁基板上奈米線的FESEM圖    57
圖4-3  在1250 °C下反應試片A到D位置沉積的氧化鋁基板上奈米線的FESEM圖    61
圖4-4  在1150 °C下反應試片A到D位置沉積的氧化鋁基板上奈米線的FESEM圖    63
圖4-5  在1050 °C下反應試片A、B及C位置沉積的氧化鋁基板上奈米線的FESEM圖    64
圖4-6  在1350 °C下反應試片D的持溫時間變化（a）15分鐘，（b）20分鐘，（c）40分鐘，（d）1小時    65
圖4-7  在1350 °C下反應，將氣流量從10 sccm增加為50 sccm時各試片上奈米線的FESEM圖（a）試片A，（b）試片B，（c）試片C，（d）試片D    66
圖4-8  試片D上生成奈米線的TEM影像及SAED圖形    67
圖4-9  Si-SiOx core-shell結構之TEM影像及其催化顆粒以及線體的成份分析    68
圖4-10  Si-SiOx core-shell結構之TEM影像及其原子影像，顯示(331)平面之面間距    69
圖4-11  試片D上生成較粗奈米線的TEM影像及SAED圖形    70
圖4-12  Core-shell結構之TEM影像及線體的成份分析    71
圖4-13  試片E上生成較粗奈米線的TEM影像及SAED圖形    72
圖4-14  試片E上生成較粗奈米線的TEM影像及其催化顆粒以及線體的成份分析    73
圖4-15  試片E上生成奈米線的TEM影像及SAED圖形    74
圖4-16  Core-shell結構之TEM影像及其催化顆粒以及線體的成份分析    75
圖4-17  Core-shell結構之TEM影像及其原子影像，顯示(111)平面之面間距    76
圖4-18  拉曼光譜圖（a）試片D，（b）試片E    77
圖4-19  試片C到試片G的側視圖    78
圖4-20  試片側視圖的細部放大圖分別為氧化層沉積物的（a）底層，（b）中層，（c）最上層    80
圖4-21  在1350 °C下反應，（a）試片D及（b）試片E的CL光譜圖    81
圖4-22  將試片D浸在10 % 的BOE水溶液中15秒，（a）蝕刻前，（b）蝕刻後奈米線的FESEM照片    82
圖4-23  將試片E浸在10 % 的BOE水溶液中15秒，（a）蝕刻前，（b）蝕刻後奈米線的FESEM照片    83
圖4-24  10 % 的BOE水溶液石刻後，（a）試片D及（b）試片E      的CL光譜圖    84
圖4-25  試片D分別在（a）800 °C下退火12 h及（b）600 °C下退火12 h後的CL光譜圖    85
圖4-26  試片D的場發射示意圖（a）電流密度與電場強度的關係圖，（b）F-N圖    86
圖4-27  試片D用BOE溶液蝕刻後的場發射示意圖（a）電流密度與電場強度的關係圖，（b）F-N圖    87
圖4-28  試片D在600 °C下退火12小時後的場發射示意圖（a）電流密度與電場強度的關係圖，（b）F-N圖    88
圖4-29  試片E的場發射示意圖（a）電流密度與電場強度的關係圖，（b）F-N圖    89



表    目    錄
表2-1  無機奈米線系統和其製備方法    22

                                

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