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研究生： 陳膺仁
論文名稱： (Ⅰ)奈米碳微粒之製備 (Ⅱ)奈米碳管為模版生長奈米金屬線之研究
指導教授： 黃國柱
Dr. Kuo-Chu Hwang
口試委員:
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 理學院 - 化學系
Department of Chemistry
論文出版年： 2004
畢業學年度： 92
語文別： 中文
論文頁數： 98
中文關鍵詞： 碳微粒 、奈米金屬線 、奈米碳管
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    • 根據目前文獻上的報導，使用電弧電漿法來製備碳微粒，雖然可以成功地製備出來，但是其純度往往不高，而且會有碳微管、非晶形的碳以及其他副產物伴隨地產生，並無法對於碳微粒其他性質(如：機械性質、抗摩擦、、、等)做進一步的研究。此外，傳統的電弧電漿法必須仰賴昂貴的真空設備，以維持其反應腔體之真空度，並無法應用於工業界的大量生產。本論文針對此一缺點加以改進，將傳統電弧電漿法所施加的直流電電源改為交流電電源，並配合高頻率電流交換器，可成功地製備出純度高達85 %之碳微粒。
    本篇論文的第一部份著重於敘述目前文獻上所用來製備碳微粒的方法；第二部分則是分別探討液相與氣相電弧電漿法所製備碳微粒之結果，從結果發現：(1)以液相電弧電漿法可成功地製備出內部包含銅顆粒之碳微粒。(2)將石墨棒內部填充磷與碳之莫爾比為10 %的磷粉，將石墨棒之兩端施加高頻率交換電流之交流電，在氬氣環境之中，以氣相電弧電漿法，可製備純度高達85 %之內部中空的碳微粒；第三部分則是利用化學修飾法將碳微管表面官能基化，再配合添加還原劑，可成功地以碳微管為模版，在其表面沈積還原出金屬線，於未來將可應用於抓取工業廢水所含的重金屬，不失為一創新之方法；第四部分為本篇論文之結論。

    目錄 1. 緒論 1-1 碳、碳六十、碳微管、奈米碳球-------------------------02 1-1.1 碳--------------------------------------------------02 1-1.2 碳六十---------------------------------------------03 1-1.3 碳微管---------------------------------------------04 1-1.4 奈米碳球-------------------------------------------06 1-2 奈米碳球的製備方法-----------------------------------09 1-3 奈米碳球的性質與應用---------------------------------24 2. 液相與氣相電弧電漿法製備奈米碳球 2-1實驗原理簡介------------------------------------------26 2-2 鑑定儀器簡介-----------------------------------------28 2-3 藥品與設備-------------------------------------------34 2-3.1實驗藥品--------------------------------------------33 2-3.2 實驗設備--------------------------------------------35 2-3.3 石墨棒填充磷粉之方法-------------------------------36 2-4 液相電弧電漿法與實驗裝置圖--------------------------37 2-5氣相電弧放電法與實驗裝置圖--------------------------41 2-6 實驗結果與討論--------------------------------------43 2-6.1 液相電弧電漿法-------------------------------------43 2-6.2 氣相電弧電漿法製備奈米碳球-------------------------54 3. 以碳微管為模版製備金屬奈米線 3-1簡介--------------------------------------------------84 3-2 實驗步驟---------------------------------------------86 3-3 實驗結果與討論---------------------------------------87 3-3.1 碳微管為模版，表面生成鎘金屬奈米線------------------87 3-3.2 碳微管為模版，表面生成鉑金屬奈米線------------------89 4. 結論---------------------------------------------------91 5. 參考文獻-----------------------------------------------93 6. 附錄---------------------------------------------------97 圖目錄 圖1-1、石墨與鑽石的結構----------------------------------03圖1-2、碳六十與碳管的結構--------------------------------04圖1-3、S. Iijima當初所發現的奈米碳管-----------------------05圖1-4、單層奈米碳管與其螺旋性的示意圖--------------------06圖1-5、填充金屬奈米碳球與中空奈米碳球之穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope, TEM)照片-----------------08圖1-6、Krätschmer和Huffman當年使用之電弧放電法裝置圖----09 圖1-7、Saito當初利用電弧放電法所合成出來的碳微管與多邊形的碳微粒之掃瞄式電子顯微鏡圖---------------------------------11 圖1-8、Saito當初利用電弧放電法所合成出來的碳微管與多邊形的碳微粒之穿透式電子顯微鏡圖---------------------------------12 圖1-9、Saito等人在1993年利用電弧放電法製備的包含鐵的碳微粒之穿透式電子顯微鏡照片-----------------------------------13圖1-10、Saito等人在1993年利用電弧放電法製備的包含鐵的碳微粒之高解析度穿透式電子顯微鏡照片---------------------------14圖1-11、Saito等人合成出的含鈷碳微粒之穿透式電子顯微鏡照片-15圖1-12、水中電弧放電裝置示意圖---------------------------16圖1-13、本實驗室於2001年利用液相電弧放電法所製備出的碳微管與碳微粒之TEM照片--------------------------------------17圖1-14、在水中電弧放電合成奈米碳球-----------------------18圖1-15、Ugarte當年所發現之碳微粒-------------------------19圖1-16、電漿火炬前端之反應機制---------------------------21圖1-17、射頻電漿火炬反應腔體與多孔金屬濾網---------------21圖1-18、微波電漿化學氣相沈積法反應機制圖-----------------22 圖2-1、碳微管與碳微粒之反應機制圖------------------------27 圖2-2、穿透式電子顯微鏡內部構造簡圖----------------------29圖2-3、X射線與晶體之作用示意圖--------------------------32圖2-4、JCPDS所列之石墨晶格繞射資料圖--------------------33圖2-5、鑽孔石墨棒之尺寸圖--------------------------------36圖2-6、液相中電弧放電裝置圖------------------------------37圖2-7、氣相中電弧放電裝置圖------------------------------41圖2-8、石墨棒與銅棒在水中以電壓20 V、電流交換頻率900 Hz之穿透式電子顯微鏡照片-------------------------------------42圖2-9、石墨棒與銅棒在水中以電壓20 V、電流交換頻率900 Hz之掃描式電子顯微鏡照片-------------------------------------42圖2-10、液相電漿法所製備的包覆銅碳微粒之高解析度穿透式電子顯微鏡照片-------------------------------------------------44圖2-11、石墨棒與銅棒在水中以電壓20 V、電流交換頻率900 Hz製備的碳微粒其X光粉末繞射圖-------------------------------45圖2-12、JCPDS資料庫所列之銅繞射資料圖-------------------46圖2-13、JCPDS資料庫所列之石墨繞射資料圖-----------------46 圖2-14、內部包覆銅的碳微粒之電子繞射圖案-----------------46 圖2-15、液相電弧電漿法所製備出的中空碳微粒之高解析度穿透式電子顯微鏡照-----------------------------------------------47圖2-16、填充5 %莫爾比磷粉所製備出的碳微粒之穿透式電子顯微鏡照片-----------------------------------------------------48圖2-17、填充5 %莫爾比磷粉所製備出的碳微粒之穿透式電子顯微鏡照片-----------------------------------------------------49圖2-18、填充5 %莫爾比磷粉所製備出的碳微粒之穿透式電子顯微鏡照片-----------------------------------------------------49圖2-19、填充10 %莫爾比磷粉所製備出的碳微粒之穿透式電子顯微鏡照片---------------------------------------------------50圖2-20、填充10 %莫爾比磷粉所製備出的碳微粒之穿透式電子顯微鏡照片---------------------------------------------------51圖2-21、填充25%莫爾比磷粉所製備出的碳微粒之穿透式電子顯微鏡照片---------------------------------------------------52圖2-22、填充25%莫爾比磷粉所製備出的碳微粒之穿透式電子顯微鏡照片---------------------------------------------------52圖2-23、兩根石墨棒填充5 %莫爾比的磷粉在氬氣環境下，以電弧電漿法製備碳微粒之穿透式電子顯微鏡照片---------------------55圖2-24、兩根石墨棒填充5 %莫爾比的磷粉在氬氣環境下，以電弧電漿法製備碳微粒之穿透式電子顯微鏡照片---------------------56圖2-25、此圖為圖2-24穿透式電子顯微鏡照片之局部放大圖----57圖2-26、兩根石墨棒填充5 %莫爾比的磷粉在氬氣環境下，以電弧電漿法製備碳微粒其X光粉末繞射圖---------------------------57圖2-27、兩根石墨棒填充10 %莫爾比的磷粉在氬氣環境下，以電弧電漿法製備碳微粒之穿透式電子顯微鏡照片-------------------59圖2-28、兩根石墨棒填充10 %莫爾比的磷粉在氬氣環境下，以電弧電漿法製備碳微粒之穿透式電子顯微鏡照片-------------------59圖2-29、兩根石墨棒填充10 %莫爾比的磷粉在氬氣環境下，以電弧電漿法製備碳微粒其X光粉末繞射圖-------------------------60圖2-30、兩根石墨棒填充25 %莫爾比的磷粉在氬氣環境下，以電弧電漿法製備碳微粒之穿透式電子顯微鏡照片-------------------62圖2-31、兩根石墨棒填充25 %莫爾比的磷粉在氬氣環境下，以電弧電漿法製備碳微粒之穿透式電子顯微鏡照片-------------------63圖2-32、兩根石墨棒填充25 %莫爾比的磷粉在氬氣環境下，以電弧電漿法製備碳微粒之穿透式電子顯微鏡照片-------------------64圖2-33、兩根石墨棒填充25 %莫爾比的磷粉在氬氣環境下，以電弧電漿法製備碳微粒其X光粉末繞射圖-------------------------64圖2-34、電流交換頻率為100 Hz，於氬氣環境下，以電弧電漿法所製備的碳微粒之穿透式電子顯微鏡照片-----------------------66圖2-35、電流交換頻率為100 Hz，於氬氣環境下，以電弧電漿法所製備的碳微粒之穿透式電子顯微鏡照片-----------------------67 圖2-36、為圖2-35之紅色區塊局部放大圖--------------------68 圖2-37、為圖2-35之藍色區塊局部放大圖--------------------69圖2-38、電流交換頻率為300 Hz，於氬氣環境下，以電弧電漿法所製備的碳微粒之穿透式電子顯微鏡照片-----------------------70 圖2-39、電流交換頻率為300 Hz，於氬氣環境下，以電弧電漿法所製備的碳微粒之穿透式電子顯微鏡照片-----------------------70 圖2-40、電流交換頻率為500 Hz，於氬氣環境下，以電弧電漿法所製備的碳微粒之穿透式電子顯微鏡照片-----------------------71 圖2-41、電流交換頻率為500 Hz，於氬氣環境下，以電弧電漿法所製備的碳微粒之穿透式電子顯微鏡照片-----------------------72圖2-42、電流交換頻率為500 Hz，於氬氣環境下，以電弧電漿法所製備的碳微粒之穿透式電子顯微鏡照片-----------------------72圖2-43、電流交換頻率為700 Hz，於氬氣環境下，以電弧電漿法所製備的碳微粒之穿透式電子顯微鏡照片-----------------------73圖2-44、電流交換頻率為700 Hz，於氬氣環境下，以電弧電漿法所製備的碳微粒之穿透式電子顯微鏡照片-----------------------74圖2-45、為圖2-44之局部放大圖----------------------------74圖2-46、電流交換頻率為900 Hz，於氬氣環境下，以電弧電漿法所製備的碳微粒之穿透式電子顯微鏡照片-----------------------75 圖2-47、電流交換頻率為900 Hz，於氬氣環境下，以電弧電漿法所製備的碳微粒之穿透式電子顯微鏡照片-----------------------76圖2-48、為圖2-47之局部放大圖----------------------------77 圖2-49、在氮氣之下，一端為石墨棒，另一端為石墨棒內部填充10 %莫爾比磷粉，以電弧電漿法所製備的碳微粒之穿透式電子顯微鏡照片---------------------------------------------------------78圖2-50、為圖2-49之局部放大圖----------------------------79 圖2-51、在氮氣環境底下，以電弧電漿法所製備出的碳微粒之X光粉末繞射圖-----------------------------------------------79圖2-52、(a)多孔性碳微粒分散於D.I.Water之中的照片;(b) 多孔性碳微粒分散於ethyl alcohol之中的照片--------------------------80 圖2-53、(a)多孔性碳微粒分散於acetone之中的照片;(b) 多孔性碳微粒分散於tetrahydrofuran之中的照片--------------------------80 圖2-54、(a)多孔性碳微粒分散於n-hexane之中的照片;(b)多孔性碳微粒分散於hexane之中的照片;(c)多孔性碳微粒分散於toluene之中的照片-----------------------------------------------------81 圖2-55、在氮氣之下，兩端為石墨棒，以電弧電漿法所製備的碳微粒之穿透式電子顯微鏡照片-----------------------------------82 圖2-56、在氮氣之下，兩端為石墨棒，以電弧電漿法所製備的碳微粒之穿透式電子顯微鏡照片-----------------------------------83 圖3-1、碳微管表面生成金屬鎘奈米線之掃描式電子顯微鏡照片—88圖3-2、碳微管表面生成金屬鎘奈米線之能量分散光譜圖--------88圖3-3、碳微管表面生成金屬鉑奈米線之掃描式電子顯微鏡照片--89圖3-4、碳微管表面生成金屬鉑奈米線之掃描式電子顯微鏡照片--90圖3-5、碳微管表面生成金屬鉑奈米線之能量分散光譜圖--------90 表目錄 表1-1、碳六十、奈米碳球、奈米碳管之性質比較---------------24 表2-1、填充5、10、25 %莫爾比例磷粉所製備之碳微粒結果比 較表-----------------------------------------------------65

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