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研究生: 林恆毅
Heng-yi lin
論文名稱: 以固相微萃取法(SPME)配合GC-ECD分析水樣中多氯聯苯
Solid-phase microextraction with GC-ECD for the Detecmination of Polychlorinationated Biphenyls in water sample
指導教授: 黃賢達
Shang-Da Huang
口試委員:
學位類別: 碩士
Master
系所名稱: 理學院 - 化學系
Department of Chemistry
論文出版年: 2001
畢業學年度: 89
語文別: 中文
論文頁數: 74
中文關鍵詞: 固相微萃取法多氯聯苯
外文關鍵詞: GC-ECD, SPME
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  • 本論文是以固相微萃取(SPME)配合GC-ECD分析水中多氯聯苯(PCBs)為研究主題,分析之毒性物質為六種多氯聯苯化合物:2,4,4'-trichlorobiphenyl(PCB28)、2,2',5,5'-tetrachlorobiphenyl(PCB52)、2,2',4,5,5'-pentachlorobiphenyl(PCB101)、2,2',3,4,4',5'-pentachlorobiph- enyl(PCB138)、2,2',4,4',5,5'-hexachlorobiphenyl(PCB153)、2,2',3,4,4', 5,5'-heptachlorobiphenyl(PCB180)。
    固相微萃取具有快速、省時、不需使用任何有機溶劑及符合經濟效率的優點,本實驗之研究重心在探索各種實驗變因對萃取效率所造成的影響,探討的主題包括:吸附和時間的關係、吸附和溫度的關係、脫附和時間的關係、脫附和溫度的關係、鹽類對吸附的影響、酸鹼值對吸附的影響、有機溶劑對吸附的影響、偵測極限、及湖水的測定。

    實驗結果發現使用65μm PDMS/DVB纖維時,其偵測極限介於0.03ppb到0.1ppb之間,而使用100μm PDMS纖維時,其偵測極限介於0.02ppb到0.1ppb之間,且各分析物的檢量線也均有很好的線性。


    Solid-phase microextraction (SPME) coupled with gas chromatography (GC) for the analysis of Polychlorinationated biphenyls(PCBs) is described. In this study 65-mm polydimethylsiloxane/divinylbenzene(PDMS/DVB) and 100-mm polydimethyl siloxane(PDMS) fibers were used. Several parameters of the extraction and desorption procedure were studied and optimized, such as extraction time, extraction temperature, desorption time, desorption temperature, ionic strength, organic solvent and pH. Using a 30-min SPME extraction, 65-mm PDMS/DVB fiber analysis with GC-ECD. The limits of detection was from 0.03 ng/mL to 0.10 ng/mL. And 100-mm PDMS fiber was from 0.02 ng/mL to 0.10 ng/mL. The linear correlation coefficient (>0.9977) of this method are all very well.

    目錄 一、緒論 1-1.前言……………………………………………………….…….……1 1-2.多氯聯苯的特性…….………………….……………………………3 1-3.傳統有機污染物的前處理方法……………………………..………6 1-4固相微萃取法.…………………………………………….…………9 二、實驗部份 2-1.藥品…………………………………………………………………12 2-2.標準溶液和真實樣品………………………………………………12 2-3.裝置和儀器…………………………………………………………13 2-4.實驗步驟……………………………………………………………15 三、結果與討論 3-1.各種影響變因之探討 3-1-1.吸附時間………………………………………………………17 3-1-2.吸附溫度………………………………………………………18 3-1-3.脫附時間………………………………………………………19 3-1-4.脫附溫度………………………………………………………21 3-1-5.離子強度的影響………………………………………………21 3-1-6.溶劑強度的影響………………………………………………24 3-1-7.酸鹼值的影響…………………………………………………24 3-2.檢量線和方法偵測極限……………………………………………26 3-3.真實樣品的測定……………………………………………………27 四、結論………………………………………………………………29 五、參考文獻…………………………………………………………30 表目錄 表(1) 多氯聯苯的主要用途和使用範圍……………………………34 表(2) 209種多氯聯苯同源物的數字代號和結構式…….…………35 表(3) 不同多氯聯苯的異構物分類………………………..……..….36 表(4) FDA規定在各類食品中的多氯聯苯限制含量………………37 表(5) 國內衛生署公告各類食品中的多氯聯苯限制含量…………37 表(6) 商業化固相微萃取纖維:塗覆種類、塗覆厚度及適用範圍..38 表(7) 固相微萃取相關纖維之調態及重組溫度條件……………….39 表(8) 65mm PDMS/DVB纖維去離子水的斜率、相關係數、及方法偵測極限…………………………………………………………..40 表(9) 100mm PDMS纖維去離子水的斜率、相關係數、及方法偵測極限…………………………………………………………….41 表(10) 真實樣品(湖水)回收率………… …………………………42 圖目錄 圖(1) 多氯聯苯的構造圖…………………………………………….43 圖(2) 環境樣品的分析流程圖……………………………………….44 圖(3) 固相微萃取的相關應用………………………………………45 圖(4) 六種多氯聯苯分析物結構圖…………………………………46 圖(5) 傳統固相微萃取圖……………………………………………47 圖(6) 商業化的固相微萃取裝置……………………………………48 圖(7) SPME裝置構造圖………………………………………………49 圖(8) 固相微萃取操作步驟簡易圖…………………………………50 圖(9) 65mm PDMS/DVB纖維吸附時間與萃取率的關係圖…….…51 圖(10) 100mm PDMS纖維吸附時間與萃取率的關係圖…………...52 圖(11) 65mm PDMS/DVB纖維吸附與溫度的關係圖……………...53 圖(12) 100mm PDMS纖維吸附與溫度的關係圖…………………...54 圖(13) 65mm PDMS/DVB纖維脫附與時間的關係圖………………55 圖(14) 100mm PDMS纖維脫附與時間的關係圖…………………...56 圖(15) 65mm PDMS/DVB纖維脫附與溫度的關係圖……………...57 圖(16) 100mm PDMS纖維脫附與溫度的關係圖…………………...58 圖(17) 65mm PDMS/DVB纖維吸附與離子強度的關係圖…………59 圖(18) 六種多氯聯苯分析物共振結構圖.…………………………60 圖(19) 65mm PDMS/DVB纖維吸附與pH值(添加20 % Na2SO4)的關係圖………………………………………………………….61 圖(20) 100mm PDMS纖維吸附與離子強度的關係圖……………..62 圖(21) 100mm PDMS/DVB纖維吸附與pH值(添加20 % Na2SO4)的關係圖………………………………………………………63 圖(22) 65mm PDMS/DVB纖維吸附與離子強度的關係圖……..…64 圖(23) 100mm PDMS纖維吸附與離子強度的關係圖………………65 圖(24) 65mm PDMS/DVB纖維吸附與溶劑強度的關係圖…………66 圖(25) 100mm PDMS纖維吸附與溶劑強度的關係圖………………67 圖(26) 65mm PDMS/DVB纖維吸附與酸鹼值的關係圖……………68 圖(27) 100mm PDMS纖維吸附與酸鹼值的關係圖…………………69

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