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研究生： 陳雅潔
Ya-Chieh Chen
論文名稱： 嵌入中孔洞的鉑金屬與中孔洞氧化矽透膜
指導教授： 趙桂蓉
Kuei-Jung Chao
口試委員:
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 理學院 - 化學系
Department of Chemistry
論文出版年： 2001
畢業學年度： 89
語文別： 中文
論文頁數： 136
中文關鍵詞： 中孔洞材料 、觸媒 、奈米材料 、中孔洞氧化矽薄膜 、鉑金屬 、鋁陽極處理膜
外文關鍵詞： mesoporous materials, catalysis, nano-materials, mesoporous silica film, pt, anodic aluminum membrane
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    • 中孔洞材料起源於1992年由J.S. Beck合成出來MCM-41，由於它的孔洞大小屬於中孔洞尺度（2-10 nm），不但可以利用在較大有機分子的觸媒反應和分離技術上；也可以作為奈米分子電材料的宿主，而應用於新材料物質的製作上。以中孔洞氧化矽薄膜作為奈米材料的宿主，在光電元件的應用上更具潛力，特別是孔道具有方向性排列的中孔洞氧化矽薄膜。
    本論文共分兩個部分。第一部份是研究Pt金屬在三種不同表面性質的MCM41上的行為。以水熱法合成Si-MCM41、Al-MCM41並修飾孔道表面使其成為覆有碳膜的C-MCM41，將這三種表面性質不同的MCM41分別含浸Pt金屬前趨物，繼以氧化及還原處理得到奈米級的鉑金屬顆粒。再以TPR、X光粉末繞射光譜、氮氣物理吸附和TEM等鑑定方法，分析金屬在不同表面性質的擔體上的行為，藉以找出在MCM41中內製備奈米級Pt金屬的較佳方法。

    此研究中發現，三種MCM41表面與金屬間的作用力的大小為Al-MCM41＞Si-MCM41＞C-MCM41。而金屬在其中的分散度也是傾向Pt/Al-MCM41＞Pt/Si-MCM41＞Pt/C-MCM41的趨勢。Pt/Si-MCM41和Pt/C-MCM41中金屬型態為球形， Pt/Al-MCM41則為空心或實心的金屬短柱。

    第二部分為中孔洞氧化矽沸石膜的製備。本實驗以商業化的鋁陽極處理膜（α-Al2O3，膜厚~60μm，具有垂直於膜片表面200nm大小的直通型孔道，孔洞密度為~1010cm-2）為基材，以溶膠凝膠（sol-gel）的方式製備合成液，再以滲透方式使溶液通過孔道而在其中形成與孔道方向平行的中孔洞氧化矽透膜。

    所合成出來的透膜經由SEM、XRD、氮氣物理吸附和TEM的鑑定，證實了鋁陽極處理膜中的確填入了孔道排列具方向性的中孔洞物質。另在煆燒過的中孔洞材料透膜中填入導電高分子，由於孔道的排列具方向性，使得導電高分子在其中也具有方向性排列，這種具方向性排列且直徑小於10nm大小的導電高分子在電性上會較微米級且不具方向性的導電高分子更好。另外填入Pt金屬的中孔洞材料透膜中，將來可進一步製備具單一方向性的金屬導線，應用於光電元件上。

    目錄 I. 嵌入中孔洞的鉑金屬 第一章 緒論 1 1.1 沸石（Zeolite） 1 1.2 中孔洞分子篩（mesoporous molecular sieve） 2 1.3 文獻回顧 7 1.4 本論文研究目的及方法 11 第二章 實驗 13 2.1 藥品 13 2.2 Si-MCM41的合成與Pt金屬的嵌入 14 2.2.1 Si-MCM41的合成 14 2.2.2 Pt/Si-MCM41的製備 16 2.3 Al-MCM41的合成與Pt金屬的嵌入 19 2.3.1 Al-MCM41的合成 19 2.3.2 Pt/Al-MCM41的製備 21 2.4 C-MCM41的合成與Pt金屬的嵌入 24 2.4.1 C-MCM41的合成 24 2.4.2 Pt/C-MCM41的製備 24 2.5 鑑定分析 27 2.5.1 ICP-AES元素分析 27 2.5.2 熱重分析（Thermogravimetric analysis, TGA） 28 2.5.3 程溫還原（TPR）分析 28 2.5.4 X光粉末繞射光譜（Powder X-ray diffraction） 30 2.5.5 等溫物理吸附 31 2.5.6 分析式穿透式電子顯微鏡（AEM/EDS） 32 第三章 結果與討論 34 3.1 Pt/Si-MCM41 34 3.2 Pt/Al-MCM41 52 3.3 Pt/C-MCM41 71 3.4 討論 84 第四章 結論 93 第五章 參考文獻 96 II. 中孔洞氧化矽透膜 第一章 緒論 102 1.1 沸石膜（Zeolite Film） 102 1.2 中孔洞氧化矽薄膜（Mesoporous Silica Film） 104 1.3 研究目的及方法 109 第二章 實驗 110 2.1 藥品 110 2.2 具方向性排列的中孔洞氧化矽透膜之製備 111 2.2.1 具方向性排列的中孔洞氧化矽透膜之製備 111 2.2.2 在具方向性排列的中孔洞氧化矽透膜中合成PANI 113 2.2.3 在中孔洞氧化矽透膜中含浸Pt金屬 115 2.3 鑑定分析 117 2.3.1 X光粉末繞射光譜（Powder X-Ray diffraction） 117 2.3.2 掃瞄式電子顯微鏡（SEM） 117 2.3.3 穿透式電子顯微鏡（TEM） 117 2.3.4 等溫物理吸附 118 第三章 結果與討論 120 3.1 具方向性排列的中孔洞氧化矽透膜 120 3.2 PANI/MCM-41/ 0.2μm α-Al2O3 membrane 127 3.3 Pt/MCM-41/0.2μm α-Al2O3 membrane 129 第四章 結論 132 第五章 參考文獻 133

    I. 嵌入中孔洞的鉑金屬
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