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研究生： 邱志忠
CHIU, CHIH-CHUNG
論文名稱： 以超快時間解析光學克爾光閘螢光光譜研究分子間與分子內電荷轉移
指導教授： 鄭博元
口試委員: 陳益佳
高雅婷
朱立岡
王念夏
學位類別： 博士
Doctor
系所名稱： 理學院 - 化學系
Department of Chemistry
論文出版年： 2013
畢業學年度： 101
語文別： 中文
論文頁數： 195
中文關鍵詞： 時間解析克爾光閘螢光光譜 、電子給體-受體錯合物 、4-二甲基胺-4'-硝基苯乙烯 、電子轉移
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    • 我們自行架設了一套克爾光閘超快時間解析螢光(time-resolved fluorescence, TRFL)光譜儀，並成功地自行撰寫了一套全自動數據擷取電腦程式使得實驗可以有效且快速地進行。在本論文中，我們利用此光譜儀系統研究兩個與電子轉移有關的主題。第一個是探討分子間電子轉移的問題，具體研究對象是四氰乙烯-苯(tetracyanoethylene-benzene, TCNE-BZ)錯合物；而第二個主題是探索分子內電子轉移的過程，研究的分子是 4-二甲基胺-4’硝基苯乙烯(4-dimethylamino-4’- nitrostilbene, DMANS)。
    在第一個主題中，我們以克爾光學光閘時間解析螢光光譜研究TCNE-BZ錯合物在三種不同極性溶劑中的charge-transfer (CT) state動態學。我們觀察到TRFL光譜隨時間的變化，並進一步對各種TRFL光譜特徵的時間相依函數進行一系列分析，並利用這些結果來探討初始CT激發後的各種弛緩過程。概括而言，初始CT激發後的動態學主要是先沿著溶劑以及振動維度進行快速的弛緩，隨後緊接著的是較慢的電荷重合(chrage recombination, CR)反應。實驗結果分析顯示TCNE-BZ錯合物被激發至CT態後含有非統計振動能分佈以及凝滯性的IVR，而這些行為可以被歸因於TCNE-BZ錯合物獨特的結構性質。TCNE-BZ CT態的平衡CR反應時間常數在CH2Cl2、CCl4以及cyclohexane (CHX)中分別為29 ps、150 ps以及68 ps。在極性的CH2Cl2溶劑中，強大的polar solvaiton效應大幅度地加速了CR反應。另外，我們提出了一個反作用場誘導結構弛緩機制來解釋只有在CH2Cl2中才會被觀察到的雙指數衰減。
    在第二個主題中，我們利用克爾光學光閘時間解析螢光光譜儀研究DMANS激發態電荷轉移動態學之溶劑效應。我們量測DMANS於CHX、BZ以及acetone (ACT)三種不同性質溶劑中的TRFL光譜，並利用分析各種TRFL光譜特徵的時間相依函數來探討DMANS於三種不同溶劑的激發態動態學機制。實驗結果顯示DMANS激發態之弛緩機制與溶劑極性密切相關。在CHX溶劑中，螢光光譜大致上不隨著延遲遲間增加而位移，這表示DMANS在CHX溶劑中，初始激發E* state至twisted intramolecular charge transfer (TICT) state的能障較大，因此我們所量測到的螢光大部分為E* state的放光，且E* state螢光生命期大約為 1 ns。另外，我們在藍光區的螢光瞬態訊號中觀測到明顯的振盪行為，而其振動周期相當於約24.7 cm-1的振動頻率，根據文獻及我們理論計算的結果可推測此低頻振動與一stilbene骨架的out-of-plane振動有關。在BZ溶劑中，我們觀察到雙放光特徵的明確證據，而且可以被解釋為E* state與TICT state平衡之後各自在不同光區的發光。E* state和TICT state population的初始平衡時間常數約2.1 ps，而E* state與TICT state各自之放光生命期約分別為1000 ps及2800 ps。在ACT溶劑中，螢光最強的位置隨延遲時間增加而快速的從藍光區位移至紅光區，這是因為TICT state能量經solvation後大幅度地降低，使得E* state轉移至TICT state的能障亦大幅度降低，造成DMANS激發態迅速地轉移至TICT state，且螢光生命期僅約75 ps。

    摘要 I 謝誌 III 目錄 V 表目錄 VIII 圖目錄 X 第一章 序論 1 第二章 實驗系統與技術 7 2.1 超快飛秒雷射系統 7 2.1.1雷射產生源 8 2.1.2能量放大器 11 2.2 實驗技術 15 2.2.1 optical Kerr gating簡介 16 2.2.2時間解析克爾光閘螢光光譜儀實驗系統與組成 17 2.2.2(a) 拋物面鏡 18 2.2.2(b) 偏光片 18 2.2.2(c) Kerr medium 19 2.2.2(d) 單光儀/攝譜儀(monochromator/spectrograph) 21 2.2.2(e) 電子倍增電荷耦合裝置(Electron Multiplying Charged Coupled Device, EMCCD) 23 2.2.2(f) 激發光源為383 nm的時間解析克爾光閘螢光光譜儀實驗裝置 24 2.2.2(g) 激發光源為415 nm的時間解析克爾光閘螢光光譜儀實驗裝置 28 2.2.2(h) 時間解析克爾光閘螢光光譜儀之時間響應函數 28 2.2.3 超快時間解析克爾光閘螢光光譜實驗自動化數據擷取系統 30 2.3 時間解析克爾光閘螢光光譜儀的校正 33 2.3.1 光譜靈敏度的校正 33 2.3.1(a) 光學及偵測系統光譜校正 34 2.3.1(b) 光學克爾效率校正 37 2.3.1(c) TRFL光譜的校正曲線 39 2.3.2 時間延遲(temporal delay)校正 40 2.4 時間解析克爾光閘螢光光譜儀正確性的探討 44 第三章 四氰基乙烯-苯電子給體-受體錯合物之電荷轉移態弛緩動態學研究 47 3.1 相關之EDA complexes文獻回顧 47 3.2 EDA complexes溶液的製備 52 3.2.1 TCNE的空白實驗 54 3.3 TCNE-BZ 錯合物於CH2Cl2、CCl4、CHX溶劑中的靜態光譜 57 3.4 TCNE-BZ錯合物於CH2Cl2、CCl4、CHX溶劑中的TRFL光譜 63 3.4.1 TCNE-BZ錯合物於CH2Cl2溶劑中的TRFL光譜 64 3.4.2 TCNE-BZ錯合物於CCl4溶劑中的TRFL光譜 78 3.4.3 TCNE-BZ錯合物於CHX溶劑中的TRFL光譜 87 3.5 TCNE-BZ 基態與激發態電子結構計算結果 92 3.5.1基態結構與能量 92 3.5.2 垂直激發能量計算結果 95 3.5.3最佳化CT state結構 96 3.6 綜合討論 98 3.6.1 靜態吸收與螢光光譜 98 3.6.2 Dynamic Stoks shift: solvation vs 分子內鬆弛 100 3.6.2(a)分子內電子性鬆弛轉移：CT2躍遷至CT1的證據 102 3.6.2(b) 振動鬆弛 103 3.6.3 CHX中的TDFSS：IVR和VC動態 105 3.6.4 在CH2Cl2與CCl4溶劑中之TDFSS：solvaiton及振動鬆弛動態學 108 3.6.5 TRFL光譜隨時間變化的光譜寬度 111 3.6.6 總螢光衰減和平衡態電荷再結合動態學 112 3.6.7 反作用場誘發結構鬆弛 116 3.7 結論 122 第四章 4-二甲基胺-4’-硝基苯乙烯電荷轉移動態學研究 127 4.1 DMANS簡介與論文回顧 127 4.2 DMANS實驗樣品 137 4.3 DMANS於CHX、BZ、ACT溶劑中的靜態光譜 137 4.4 DMANS於CHX、BZ、ACT溶劑中的TRFL光譜 143 4.4.1 DMANS於CHX溶劑中的TRFL光譜 144 4.4.2 DMANS於BZ溶劑中的TRFL光譜 152 4.4.3 DMANS於ACT溶劑中的TRFL光譜 162 4.4.4 DMANS於數個不同極性溶劑中的螢光生命期量測 170 4.4.5綜合討論 171 4.4.6 DMANS於CHX溶劑中的vibtrational relaxation與vibrational coherence 184 4.4.7 結論 192

    第一章
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    洪志昌，以超快時間解析克爾光閘螢光光譜研究四氰基乙烯-甲基苯電子給體-受體錯合物之電子轉移動態學，國立清華大學博士論文，2010。

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