鍺銻合金薄膜鈦元素滲雜之製程微結構及物性研究

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研究生：	許峰賓 Hsu Feng-Pin
論文名稱：	鍺銻合金薄膜鈦元素滲雜之製程微結構及物性研究
指導教授：	周麗新 L. H. Chou
口試委員:
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	工學院 - 材料科學工程學系 Materials Science and Engineering
論文出版年：	2001
畢業學年度：	89
語文別：	中文
論文頁數：	82
中文關鍵詞：	鍺銻合金
外文關鍵詞：	GeSb
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摘要
本研究是針對鍺銻合金薄膜，滲雜第三元的Ti元素以觀察薄膜的微結構及物性。

本研究利用直流濺鍍法鍍製（GeSb9）1-XTiX（X≦7.5at.%）薄膜，由TEM觀察在250℃下退火7分鐘的薄膜，得知晶粒尺寸隨鈦濃度增加而變小；以XRD的繞射圖鑑定組成物（在儀器所能偵測的敏感度內）僅發現銻的結晶，繞射峰強度隨鈦濃度增加而降低；在添加鈦元素後，結晶溫度皆大於200℃，且隨鈦濃度增加而上升；結晶活化能卻在少量鈦元素（X≦1.1at.%）添加後快速上升，但隨著鈦濃度繼續增加而有反轉下降的現象；反射率對比值在藍光下（420nm及460nm），則低於20%。

Abstract
This study is to observe effects of titanium element doping on the microstructures and physical properties of germanium- antimony alloy films.

All films,（GeSb9）1-XTiX（X≦7.5at.%）, were deposited with DC magnetron sputtering. Transmission electron microscopy （TEM）observation implied that the grain sizes reduced with the Ti concentration. X-ray diffraction was applied to identify phases of the films, and only diffraction peaks of Sb were observed within sensitivity of instrument. In addition, the diffraction peaks intensity decreased with Ti concentration. After Ti element doping, the crystallization temperatures raised with Ti concentration and are greater than 200℃ for all samples observed. The crystallization activation energy raised abruptly after a small amount of Ti element doping（X≦1.1at.%）, but decreased afterward as Ti concentration kept increasing. At short wavelengths（420nm and 460nm）, the optical reflection contrasts are lower than 20﹪.

目錄
摘要……………………………………………………………………...I

Abstract………………………………………………………………II

致謝……………………………………………………………………III

目錄……………………………………………………………………IV

圖目錄…………………………………………………………………VII

表目錄…………………………………………………………………XI

第一章       背景說明………………………………………………………1

1.1、可擦拭相變化碟片的結構.……………………………………3

1.2 可擦拭相變化光碟的演進與記錄層要求………………………4

1.2.1可擦拭相變化光碟的演進…………………………………4

1.2.2記錄層的要求………………………………………………4

1.2.2.1讀取能力………………………………………………5

1.2.2.2寫入能力………………………………………………6

1.2.2.3擦拭能力………………………………………………6

1.2.2.4資料穩定性……………………………………………8

1.2.2.5覆寫能力………………………………………………8

1.3各種記錄層的性質………………………………………………9

第二章 文獻回顧………………………………………………………20

2.1、Ge，Sb元素特性………………………………………………20

2.1.1、Sb的特性…………………………………………………20

2.1.2、Ge的特性………………………………………………22

2.2、GeSb二元合金的特性………………………………………23

2.2.1、Sb成份低於共晶點………………………………………24

2.2.2、Sb成份高於共晶點………………………………………27

2.3、實驗目的………………………………………………………32

第三章 實驗方法及步驟………………………………………………38

3.1、基板清理………………………………………………………38

3.1.1、清洗燒杯…………………………………………………38

3.1.2、清洗基板（康寧玻璃及載玻片）………………………40

3.1.3、清洗基板（雲母片及PC基板）………………………40

3.2、直流磁控濺鍍鍍製薄膜………………………………………40

3.3、膜厚量測………………………………………………………42

3.4、Ｘ－ｒａｙ繞射分析…………………………………………42

3.5、ＤＳＣ量測分析………………………………………………42

3.6、光譜儀量測分析………………………………………………43

3.7、組成成份分析…………………………………………………43

第四章 結果與討論……………………………………………………45

4.1、濃度分析………………………………………………………48

4.2、TEM結果………………………………………………………49

4.3、XRD結果………………………………………………………55

4.4、DSC結果………………………………………………………58

4.5、光譜儀結果…………………………………………………66

五 結論………………………………………………………………77

六 參考資料…………………………………………………………79

圖目錄

圖1.1.1 可擦拭相變化光碟的結構……………………………………3

圖2.1.1 各類元素的T-T-T曲線……………………………………21

圖2.1.2 各類元素的Tg/Tm值和logRc的對應圖…………………22

圖2.2.1 GeSb的相圖…………………………………………………24

圖2.2.2 不同Sb成份的X-ray繞射圖……………………………26

圖2.2.3 以雷射照射ns和ps的反射率情形………………………29

圖2.2.4 各種比例成份的GeSb薄膜，在不同能量密度的雷射脈衝照射下，反射率及穿透率的變化情形。……………………30

圖2.2.5 各種比例成份的GeSb薄膜，在不同能量密度的雷射脈衝照射下，固化時間的變化情形。……………………………31

圖 2.2.6 GeSb二元合金膜於不同Sb濃度下(a.)反射率差值(△R, △)和穿透率差值(△T, ○)的最大變化量，及(b.)照射雷射得到的拓撲(topography, □)和開孔(hole opening)等現象的臨界雷射能量密度。……………………………………36

圖3.1 實驗步驟流程…………………………………………………39

圖3.2.1真空濺鍍系統示意圖………………………………………41

圖3.5.1 DSC分析儀示意圖…………………………………………43

圖4.0.1 6吋系統的試片架及承接座………………………………45

圖4.0.2  在工作壓力5mtorr，氬流量10sccm，於八個不同功率下鍍膜，所得的的空間分佈位置(0點為碟片中心)。……46

圖4.0.3  在工作壓力5mtorr下，各功率所鍍附的濃度(離中心0~1.5cm為第一區, 1.5~3.0cm為第二區, 3.0~4.5cm為第三區, 4.5~6.0cm為第四區)的分布圖。……………47

圖4.2.1 GeSb9(Ge5.7Sb94.3) 經250℃，恆溫7min熱處理後之TEM明視野像……………………………………………………50

圖4.2.2 GeSb9+Ti*2(Ge9.2Sb89.7Ti1.1)經250℃，恆溫7min熱處理後之TEM(a)明視野相，(b) 暗視野相，(c)電子束繞射圖(cemera length：55, aperture size：0.5μm)……………………51

圖4.2.3 GeSb9+Ti*4(Ge9.2Sb88.0Ti2.9)經250℃，恆溫7min熱處理後之TEM(a)明視野相，(b) 暗視野相，(c)電子束繞射圖(cemera length：55, aperture size：0.5μm)……………………52

圖4.2.4 GeSb9+Ti*7(Ge8.5Sb84.1Ti7.5)經250℃，恆溫7min熱處理後之TEM(a)明視野相，(b) 暗視野相，(c)電子束繞射圖(cemera length：55, aperture size：0.5μm)……………………53

圖4.3.1 GeSb9添加Ti，在經過250℃，恆溫7min熱處理後的試片，經由X-ray低掠角繞射所測量出來的結果………………56

圖4.3.2 GeSb9(Ge7.2Sb92.8)改用11.84o 入射之X-ray低掠角繞射圖…………………………………………………………57

圖4.3.3 GeSb9以及添加2Ti、4Ti、7Ti，在經過250℃，恆溫7min熱處理後的試片，經由X-ray以步徑方式繞射所測量出來的結果………………………………………………………58

圖4.4.1 GeSb9(Ge5.7Sb94.3)在不同升溫速率下之DSC曲線…………59

圖4.4.2 GeSb9+Ti*2(Ge9.2Sb89.7Ti1.1)在不同升溫速率下之DSC曲線…………………………………………………………60

圖4.4.3 GeSb9+Ti*4(Ge9.2Sb88.0Ti2.9)在不同升溫速率下之DSC曲線…………………………………………………………60

圖4.4.4 GeSb9+Ti*7(Ge8.5Sb84.1Ti7.5)在不同升溫速率下之DSC曲線…………………………………………………………61

圖4.4.5 結晶溫度與Ti元素濃度間的關係………………………61

圖4.4.6 GeSb9(Ge5.7Sb94.3)的Kissinger Plot分析結果…………62

圖4.4.7 GeSb9+Ti*2(Ge9.2Sb89.7Ti1.1)的Kissinger Plot分析結果…………………………………………………………63

圖4.4.8 GeSb9+Ti*4(Ge9.2Sb88.0Ti2.9)的Kissinger Plot分析結果…………………………………………………………63

圖4.4.9 GeSb9+Ti*7(Ge8.5Sb84.1Ti7.5)的Kissinger Plot分析結果…64

圖4.4.10 結晶活化能與Ti元素濃度間的關係……………………66

圖4.5.1 GeSb9(Ge5.7Sb94.3)熱處理前後反射率R及穿透率T之變化…………………………………………………………67

圖4.5.2 GeSb9+Ti*2(Ge9.2Sb89.7Ti1.1)熱處理前後反射率R及穿透率T之變化………………………………………………………67

圖4.5.3 GeSb9+Ti*4(Ge9.2Sb88.0Ti2.9)熱處理前後反射率R及穿透率T之變化………………………………………………………68

圖4.5.4 GeSb9+Ti*7(Ge8.5Sb84.1Ti7.5)熱處理前後反射率R及穿透率T 之變化………………………………………………………68

圖4.5.5 在420nm、460nm、660nm、780nm等波長時，Ti濃度與反射率對比值之關係……………………………………………69

圖4.5.6 在420nm、460nm、660nm、780nm等波長時，Ti濃度與反射率對比值之關係……………………………………………72

表目錄

表1.3.1 可擦拭相變化型光碟材料的研究歷程……………………10

表2.1.1 各元素的Tg，Tg/Tm，Tn，tn以及LogRc的值……………23

表2.2.1 Ge1-xSbx薄膜試片的Sb成份，厚度，結晶溫度以及結晶溫度/熔點比值…………………………………………………25

表2.2.2 GeSb二元合金的各種成份整理表…………………………33

表4.1.1 GeSb二元合金薄膜的濃度和滲雜Ti元素後的濃度

（at.﹪）……………………………………………………49

表4.2.1 在250℃，恆溫7min熱處理後，各種成分的晶粒大小。(表中所估算的  晶粒大小，是取TEM相片中較大的晶粒估算，這些大晶粒覆蓋面積約佔相片面積的20%左右，其餘80%的晶粒尺寸遠比表中所估算的小。)…………………………54

表4.4.1添加Ti元素試片的升溫速率與放熱峰位置(T0)的關係…65

表4.4.2 DSC結果所推算出來的結晶活化能………………………65

表4.5.1 780nm，各試片之反射率對比值（退火7分鐘）…………70

表4.5.2 660nm，各試片之反射率對比值（退火7分鐘）…………70

表4.5.3 460nm，各試片之反射率對比值（退火7分鐘）…………71

表4.5.4 420nm，各試片之反射率對比值（退火7分鐘）…………71

表4.5.5 780nm，各試片之反射率對比值（退火20分鐘）………72

表4.5.6 660nm，各試片之反射率對比值（退火20分鐘）………73

表4.5.7 460nm，各試片之反射率對比值（退火20分鐘）………73

表4.5.8 420nm，各試片之反射率對比值（退火20分鐘）………74

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52. F. S. Jiang, L. S. Hou, and H. X. Gan, Proc. SPIE 1078(1989), p.165
53. A. Kikitsu, S. Ikegawa, S. Komatsu, and S. Arai, Jpn. J. Appl. Phys., Vol.28(7)(1989), p.1257
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