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研究生： 洪丞賢
Hung, Cheng Hsien
論文名稱： 微波電漿原子發射光譜儀於食用油之分析應用
The Analytical Application of Microwave Plasma Atomic Emission Spectrometer for edible oils
指導教授： 凌永健
Ling, Yong Chien
口試委員: 黃賢達
杜敬民
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 理學院 - 化學系
Department of Chemistry
論文出版年： 2016
畢業學年度： 104
語文別： 中文
論文頁數： 93
中文關鍵詞： 主成分分析 、食用油 、液液萃取 、微波電漿原子發射光譜儀 、重金屬 、超音波輔助 、微波酸消化
外文關鍵詞： principal components analysis, edible oil, liquid-liquid extraction, Microwave plasma atomic emission spectroscopy, metal, Ultrasound-Assisted Extraction, microwave acid digestion
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    • 微波電漿原子發射光譜法（MP-AES），為以微波磁場誘導所產生的氮氣電漿作為光源之元素分析技術，相較於其他元素分析法，此種技術於分析上的花費較少，亦能同時進行多元素的分析。然而，食用油中的有害金屬含量低，需要靈敏度高的儀器進行分析，加上來自樣品的基質干擾，使此種技術於食用油品之分析備受挑戰，因此研究中將針對食用油之前處理技術進行改善，以利後端儀器之分析。本研究將對於微波酸消化法與液液萃取法這兩種前處理技術進行探討。
    於微波酸消化法的部分，研究中為將油樣品以4種不同之試劑條件進行消化。由UV-Vis與MP-AES的分析結果顯示，0.3 mL 的油樣品+ 8 mL之濃硝酸為最佳化條件，而經分析109469 Multi-element Standard II （CAS No. 8012-95-1）得到的回收率為80~111%，驗證此條件之可靠度。
    研究第二部分，使用5%之硝酸作為萃取試劑，並結合超音波震盪的技術，以萃取食用油中的重金屬。於研究中，對於超音波震盪溫度、時間與離心時間等參數進行探討，而優化之方法適用之油種為：橄欖油、葵花油、葡萄籽油、大豆油、玄米油、芥花油與芝麻油等7種。再以主成分分析的統計方法與ICP-MS分析結果比對，得到之結果相當，故驗證建立之方法可應用於單一油種之鑑偽。

    Microwave plasma atomic emission spectroscopy (MP-AES), which uses nitrogen as plasma gas is an interesting development in analytical science sine the running cost can be remarkably reduced in comparison to the inductively coupled argon plasma. However, the determination of trace elements in edible oils needs very sensitive instrumental techniques such as ICP-OES or ICP-MS because of the low concentrations of trace elements in the samples. Furthermore, the high organic content of oil matrix increases the possibility of interference during analysis. In order to figure out these problems, we focused on improving the pretreatment of edible oils in this study. The research was divided into two parts: microwave acid digestion (MAD) and liquid-liquid extraction (LLE).
    For MAD, edible oil was digested by different reagent conditions. The optimized condition：0.3 mL oil sample + 8 mL con. HNO3 was based on the results of UV-Vis and MP-AES. We also verified the assurance of this method by analyzing certified reference material (recovery: 80~111%).
    In the second section, ultrasound-assisted liquid–liquid extraction was used to pretreatment oil samples. The experimental parameters: sonication temperature, sonication time and centrifugation time were optimized to improve the sensitivity and detect the metals in minimum time. The proposed procedure of combining MP-AES can be regarded as a new procedure for the determination of metals in various edible oils (olive oil, sunflower oil, grape seed oil, soybean oil, rice bran oil, canola oil and sesame oil). For the purpose of detecting tendencies in the samples of the same type of oil, principal components analysis was used and the results for LLE MP-AES were compared with MAD ICP-MS.

    摘要 I Abstract II 謝誌 IV 目錄 V 表目錄 VIII 圖目錄 X 第一章、緒論 1 1.1前言 1 1.2 研究動機及目的 2 第二章、文獻探討 3 2.1 食用油性質概述 3 2.1.2 「混油」概述 5 2.2 食用油脂中的重金屬 5 2.3 重金屬 7 2.3.1 銅（copper） 7 2.3.2 鐵（Iron） 8 2.3.3 鎳（Nickel） 8 2.3.4 鋅（Zinc） 8 2.3.5 鉻（Chromium） 9 2.3.6 鎘（Cadmium） 9 2.3.7 錳（Manganese） 10 2.3.8 鎂（Magnesium） 10 2.3.9 鋁（Aluminum） 11 2.3.10 鈦（Titanium） 11 2.4 油品中之重金屬萃取技術 12 2.4.1 破乳法（Extraction Induced by Emulsion Breaking, EIEB） 12 2.4.2 零清潔劑之微乳化法（Detergentless Microemulsions） 13 2.4.3 超音波輔助萃取（Ultrasound-Assisted Extraction） 14 2.4.4 微波萃取法 （Microwave Extraction） 15 第三章、實驗方法與材料 17 3.1 實驗架構 17 3.2 實驗原理 18 3.2.1 微波輔助消化（Microwave-assisted digestion） 18 3.2.2 微波電漿原子發射光譜儀（Microwave Plasma Atomic Emission Spectrometer） 18 3.2.3 紫外光-可見光光譜法 (Ultraviolet–visible spectroscopy） 24 3.3 實驗設備及藥品 29 3.3.1 設備 29 3.3.2 藥品與材料 30 3.3.3 食用油樣品之採集 31 3.3.4 溶液配製 31 3.4 實驗方法 33 3.4.1 樣品前處理 33 3.4.2 微波電漿原子發射光譜儀分析 34 3.4.3 感應耦合電漿質譜儀分析 35 3.4.4 紫外光-可見光分光光譜儀分析 36 3.5 品保品管 38 3.6 統計分析 40 3.6.1 變異數分析 40 3.6.2 主成分分析（Principal component analysis） 40 第四章、實驗結果與討論 42 4.1 微波酸消化結果 42 4.1.1 微波電漿原子發射光譜儀分析結果 42 4.1.2 紫外光-可見光分析結果 43 4.1.3 結果與討論 44 4.1.4 方法確效 45 4.2 液液萃取結果 55 4.2.1 超音波震盪溫度的影響（Effect of sonication temperature） 55 4.2.2 超音波震盪時間的影響（Effect of sonication time） 55 4.2.3 離心時間的影響（Effect of centrifugation time） 56 4.2.4 最佳化參數條件討論 56 4.2.5 方法確效 57 4.2.6 樣品的分析結果 58 4.2.7 主成分分析結果 61 4.2.8 液液萃取實驗探討 62 第五章、結論與展望 86 第六章、參考文獻 87

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