以垂直震盪器輔助分散液液微萃取法同時萃取及衍生化水樣中的氯酚類化合物之研究

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研究生：	王科登 Wang, Ke-Deng
論文名稱：	以垂直震盪器輔助分散液液微萃取法同時萃取及衍生化水樣中的氯酚類化合物之研究 Up and down shaker assisted dispersive liquid-liquid microextraction for simultaneous determination and derivatization of chlorophenols in water samples
指導教授：	黃賢達 Huang, Shang-Da
口試委員:	凌永健傅明仁陳珮珊
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	理學院 - 化學系 Department of Chemistry
論文出版年：	2012
畢業學年度：	100
語文別：	中文
論文頁數：	44
中文關鍵詞：	垂直震盪器
外文關鍵詞：	up and down shaker
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氯酚類化合物是芳香族化合物中用途最廣、毒性較大且污染較為嚴重的一類
化合物，被廣泛使用於農業、製藥業、染料及石化工業等，甚至可能因飲用水中
含有芳香族雜質，或是因為廢水中含有酚類，而在加氯消毒的過程被合成出來。
由於氯酚不易揮發且化學穩定性高，會持久存在於環境中，且對人體具致癌性，
已經被美國環境保護局將十一種酚類化合物列為優先管制之污染物。
本篇論文的目的在於開發改良新的微萃取方法，利用少量萃取溶劑及簡單的
前濃縮步驟，快速萃取並衍生化自然環境中水樣的氯酚類化合物，以達成對環境
友善且符合檢驗標準的目標。
本研究中使用垂直震盪器加速有機相與水樣之間的質傳，能在短時間內完成
衍生化以及萃取，比起以往使用的固相及液相微萃取，可以節省非常多的時間；
而相較於近來快速發展的分散式液液微萃取法，則能避免大量分散溶劑的使用。
另外，本研究中也比較了超音波震盪以及 Vortex 震盪器的乳化效果，最後發現
垂直震盪器能夠在最短時間內達到最良好的萃取效果。
經最佳化之後，本方法僅使用 12 μL 的萃取溶劑與 50 μL 的衍生化試劑，
即可在一分鐘內同時完成衍生化以及萃取的步驟，最後會剩下約 2.5 ± 0.1 μL 的
萃取液滴。取出 1 μL 注入氣相層析質譜儀進行分析的結果，線性範圍可以達到
約三個數量級，決定係數 (r
2
) 皆在 0.9981 以上，方法的偵測極限在 0.05 - 0.2
μg L
-1
之間，低於台灣及美國的飲用水標準 ( 1 μg L
-1
) 。本實驗的再現性在 3.6
- 8.9 % 之間，真實樣品採集了新竹市頭前溪的溪水及國立交通大學竹湖的湖水，
相對回收率在 90.3 - 117.3% 之間。實驗證明本方法能夠確實地減少溶劑用量，
並在短時間內完成前濃縮、衍生化及萃取，是一個對環境友善、低成本、簡單且
快速的偵測方法。

摘要................................................................................................................................. i 
Abstract .......................................................................................................................... ii 
目錄.............................................................................................................................. iii 
圖目錄........................................................................................................................... vi 
表目錄........................................................................................................................ viii 
第一章  緒論................................................................................................................ 1 
1-1  前言 ................................................................................................................ 1 
1-2  各種微萃取方法介紹 .................................................................................... 2 
1-2-1  固相微萃取法  (Solid phase microexraction, SPME) ........................ 2 
1-2-2  液相微萃取法  (Liquid phase microexraction, LPME)...................... 3 
1-2-3  分 散 式 液 液 微 萃 取 法 (Dispersive  liquid-liquid  microextraction, 
DLLME) ........................................................................................................ 7 
1-2-4  物理性輔助乳化微萃取法 ................................................................. 9 
1-2-5  溶劑收集方法的改進 ....................................................................... 10 
1-3  氯酚類化合物介紹 ...................................................................................... 11 
1-3-1  性質與應用 ....................................................................................... 11 
1-3-2  危害與管制 ....................................................................................... 12 
1-3-3  分析儀器與方法 ............................................................................... 13 
1-4  研究目的 ...................................................................................................... 13 
第二章  實驗部分...................................................................................................... 15 
2-1  實驗藥品 ...................................................................................................... 15 
2-1-1  分析物標準品 ................................................................................... 15 
2-1-2  萃取溶劑 ........................................................................................... 15 
2-1-3  其它試劑 ........................................................................................... 15 
2-2  標準溶液配置 .............................................................................................. 16 
2-3  衍生反應 ...................................................................................................... 16 
2-4  環境樣品 ...................................................................................................... 17 
2-5  實驗裝置、儀器與操作條件 ...................................................................... 17 
2-5-1  實驗裝置 ........................................................................................... 17 
2-5-2  實驗儀器與操作條件 ....................................................................... 18 
2-5-3  分析物離子碎片的選定 ................................................................... 19 
2-6  實驗步驟 ...................................................................................................... 21 
第三章  結果與討論.................................................................................................. 23 
3-1  濃縮倍數、回收率計算 .............................................................................. 23 
3-3  萃取條件選擇 .............................................................................................. 24 
3-3-1  萃取溶劑種類與體積的選擇 ........................................................... 24 
3-3-2  衍生化試劑體積影響 ....................................................................... 26 
3-3-3  萃取時間影響 ................................................................................... 27 
3-3-4  鹼性鹽類的影響 ............................................................................... 28 
3-3-5  其它乳化方法：  Vortex  輔助乳化 ................................................ 29 
3-3-6  其它乳化方法：超音波輔助、手搖輔助超音波乳化 ................... 30 
3-3-7  各種輔助乳化方法綜合比較 ........................................................... 32 
3-4  分析方法確效與真實樣品測試 .................................................................. 33 
3-4-1  線性範圍、偵測極限、濃縮倍數及再現性 ................................... 33 
3-4-2  真實樣品回收率表現 ....................................................................... 34 
3-4-3  分析方法的比較 ............................................................................... 36 
第四章  結論.............................................................................................................. 39 
參考文獻...................................................................................................................... 40 
                                

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