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研究生： 陳致成
Chen Jr Cheng
論文名稱： 五氧化二磷對酚醛樹脂及五氫氧異酉太酸為前驅體製備鋰離子二次電池碳粉之研究
指導教授： 戴念華 教授
Dr. Nyan-Hwa Tai
李紫原 教授
Dr. Chi-Young Lee
口試委員:
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 工學院 - 材料科學工程學系
Materials Science and Engineering
論文出版年： 2001
畢業學年度： 89
語文別： 中文
論文頁數： 177
中文關鍵詞： 鋰離子二次電池 、負極碳材 、酚醛樹脂 、五氫氧異酉太酸 、五氧化二磷
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    • 摘 要
    在本論文中，分別使用酚醛樹脂以及五氫氧異酉太酸為前驅物，以熱裂解方法製備鋰離子二次電池之負極碳材，並於前驅物中加入五氧化二磷，而研究目的為探討五氧化二磷添加含量對碳材結構、物理性質、電化學性質的影響。

    在前驅物添加五氧化二磷的製程中，本人採用液態混合法，首先將先驅物以乙醇混合及稀釋成液態溶液備用，再將五氧化二磷用乙醇溶液溶解成液態溶液。再將上述兩種液態溶液混和均勻，並去除乙醇以及粉碎、過篩、成為固態中間相粉體（<140 mesh），將此時所得的中間相粉體經高溫1000℃的熱處理而得材料裂解為碳材，此時所得碳材經粉碎、過篩（<32μm）後即為使用於鋰離子二次電池之負極碳材，於本實驗中分別用X-Ray繞射分析及拉曼(Raman)雷射光譜分析探討其微結構、並從元素分析、密度測量、比表面積（BET）、電子顯微鏡（SEM）、NMR等分析；探討自行製備的碳材表面型態、〔H〕/〔C〕原子比含量，及孔隙含量多寡，再使用循環伏安法與充放電量測其電化學性質。

    由循環伏安圖譜中得知第一次充放電過程中有較大的不可逆電容損失，第二次循環之後則逐漸減小，另外，在充放電量測中也發現此現象。此現象與碳粉的物理性質比較，得知不可逆現象與BET值及〔H〕/〔C〕原子比有相當大的關係。隨碳化溫度的提升有助於〔H〕/〔C〕原子比下降，但是第一次充電電容量值也隨之下降。本研究發現加入5％的五氧化二磷有助於使〔H〕/〔C〕原子比減低，並且使第一次充電電容量值有些微的提升，加入五氧化二磷5∼10％也使得BET值提升，由此可得知碳材中產生了較多的微孔，並且由XRD及Raman光譜分析得知，自行生產所得的碳材料為非晶質碳材。並且隨碳化溫度的提升，有助於使得碳材結構更加有序排列，由這些實驗結果顯示，先驅物中添加五氧化二磷有助於充電電容量的提升，及〔H〕/〔C〕原子比降低，進一步的減低不可逆電容量。碳材料充放電的機制相當多。本文主要探討碳材結構，〔H〕/〔C〕原子比大小，BET值大小等綜合效應對其充放電性所造成的影響。

    總 目 錄 第一章 緒 論......................................... 1 1-1 前言.............................................. 1 1-2 鋰離子二次電池的特徵.............................. 2 1-3 鋰電池的發展過程.................................. 3 1-4 電池之構造及反應原理.............................. 6 1-5 電池原理及特性 .................................... 6 1-6 電池的組成要素及材料.............................. 7 1-7 活性物質.......................................... 8 1-8 材料系統分類...................................... 8 1-8-1 正極材料........................................ 8 1-8-1-1 鋰鈷氧化物（LiCoO2）......................... 8 1-8-1-2 鋰鎳鈷氧化物（LiNiCoO2）..................... 9 1-8-1-3 鋰錳氧化物（LiMn2O4）........................ 9 1-8-2 負極材料........................................ 10 1-8-3 電解液.......................................... 11 1-8-4 隔離膜.......................................... 12 1-9 二次鋰離子電池的應用..............................13 1-10 研究目的與架構................................... 14 1-10-1 以酚醛樹脂（Phenolic Resin）為前驅物製備碳粉.. 14 1-10-2 以五氫氧異酉太酸(5–Hydroxyisophthalic acid)為 前驅物製備碳粉................................ 14 1-10-3 以酚醛樹脂（Phenolic Resin）混合五氫氧異酉太酸 (5–Hydroxyisophthalic acid)為前驅物製備碳粉... 14 1-11 鋰離子二次電池負極碳材料未來趨勢................ 15 第二章 鋰離子電池負極材料文獻回顧與理論依據........... 15 2-1 陽極材料的種類.................................... 16 2-2 碳材料的結晶構造及性質............................ 16 2-3 鋰離子嵌入碳材的反應機制.......................... 18 2-4 碳材的分類........................................ 19 2-4-1 傳統碳粉........................................ 19 2-4-2 高電容量碳材 ....................................19 2-5 碳材料在鋰離子二次電池之發展與應用................ 21 2-5-1 石墨類.......................................... 22 2-5-1-1 Li / Graphite系統............................. 22 2-5-1-2 Li / Carbon Fiber系統......................... 23 2-5-1-3 Li / MCMB系統................................. 23 2-5-2 非石墨類........................................ 24 2-5-2-1 Li / Coke系統................................. 24 2-5-2-2 Li / Polymer Precursor系統.................... 25 2-5 低溫合成碳粉的結構................................ 25 2-7 鋰離子在低溫合成碳粉的嵌入與釋出機制.............. 26 2-8 鈍化膜之形成與脫落結構............................ 30 2-9 使用糖為先驅物.................................... 31 第三章 實驗方法....................................... 36 3-1 實驗儀器設備...................................... 36 3-2 實驗藥品與器材.................................... 37 3-3 碳粉之製備與電池之組裝............................ 38 3-3-1 酚醛樹脂 ( Pherolic Resin )中間相粉之製備....... 38 3-1-1-1 S200系列與S230系列............................ 38 3-3-2 五氫氧異酉太酸( 5–Hydroxyisophthalic acid，5HPA) 中間相粉之製備.................................. 38 3-3-2-1 5HPA 系列..................................... 38 3-3-2-2 P-5HPA 系列................................... 39 3-3-2-3 5HPA5、5HPA10、5HPA15 系列.................... 39 3-3-3 碳粉末之製造 .....................................40 3-3-4 極板塗佈........................................ 40 3-3-5 鋰二次電池之組裝................................ 41 3-4 碳粉物性測試..................................... 41 3-4-1 X光粉末繞射儀(Powder X-ray Diffraction PXRD).... 41 3-4-2 掃描式電子顯微鏡－X光能量散射分光儀 ( Scanning Electron Microscope ＆ X-ray Energy Dispersive Spectrometer，SEM/EDS)............... 42 3-4-3 固態核磁共振光譜儀( NMR Spectrometer ).......... 43 3-4-4 元素分析........................................ 43 3-4-5 密度測量........................................ 43 3-4-6 拉曼雷射光譜分析................................ 43 3-4-7 比表面積(BET)測試............................... 44 3-4-8 循環伏特安培法.................................. 44 3-4-9 熱重分析儀(TGA)................................. 45 3-4-10 傅利葉轉換紅外線光譜儀(FTIR)................... 45 第四章 結果與討論......................................46 4-1 TGA量測分析....................................... 46 4-2 碳粉末的元素分析.................................. 47 4-3 碳粉末的微結構分析................................ 48 4-3-1 碳粉末的XRD 繞射圖譜............................ 48 4-3-2 碳粉末的拉曼光譜分析............................ 51 4-4 碳粉末的密度分析.................................. 52 4-5 碳粉末的比表面積（BET）分析....................... 53 4-6 碳負極極板電阻測試探討............................ 54 4-7 碳粉末的NMR分析................................... 54 4-8 碳粉末的SEM分析................................... 55 4-9 碳粉末之電化學電池性能評估........................ 56 4-9-1 鋰二次電池之循環伏安法電化學機構評估............ 56 4-9-1-1 循環伏安法測試原理與應用...................... 56 4-9-1-2 循環伏特安培儀(Cyclic Voltammeter，CV )之原理. 56 4-9-1-3 循環伏安測試探討.............................. 57 4-9-2 充放電測試及電池性能評估........................ 58 4-9-2-1 各系列碳材料的第一次及第二次充放電電性表現.... 58 第五章 結 論......................................... 65 第六章 參考文獻....................................... 67 圖 表 目 錄 表 1-1 小型二次電池的特性比較........................ 74 表 1-2 碳材料和鋰金屬在能量密度上的比較.............. 74 表 1-3 二次鋰離子電池組成及材料...................... 75 表 1-4 常見正極材料結構及性能比較表 ...................75 表1-5 三種正極材料價格性能比較表..................... 76 表1-6 各種電解質液系統之耐高電壓特性................. 76 表 1-7 隔離膜的特性.................................. 76 表 1-8 隔離膜的特性.................................. 76 表 3-1 熱處理Phenolic Resin製得中間相粉末之試樣編號及生產條件關係表 ..............................................77 表 3-2 碳化Phenolic Resin製得各組碳粉末之試樣編號及生產條件關係表 ..............................................77 表 3-3 碳化5–Hydroxyisophthalic acid製得各組碳粉末之試樣編號及生產條件關係表........................................ 78 表 4-1 不同系列碳粉末的元素分析數據表................ 79 表 4-2 不同系列碳粉末的繞射數據....................... 80 表 4-3 不同系列碳粉末的拉曼數據....................... 81 表 4-4 不同含量磷酸碳粉末的拉曼數據................... 82 表 4-5 Phenolic resin各組不同系列碳粉末的密度與熱處理溫度關係表 ..............................................83 表 4-6 5–Hydroxyisophthalic acid各組不同系列碳粉末密度與熱處理溫度關係表............................................ 83 表 4-7 Phenolic Resin各組不同系列碳粉末的BET數據表... 84 表 4-8 5–Hydroxyisophthalic Acid各組不同系列碳粉末的BET數據表 ..............................................84 表 4-9 不同系列 Phenolic Resin 碳極板的電阻數據...... 85 表 4-10 不同系列 5–Hydroxyisophthalic Acid碳極板的電阻數據 ..............................................85 表 4-11 S200系列前五次充放電之電容量值與充放電效率... 86 表 4-12 S230系列前五次充放電之電容量值與充放電效率... 87 表 4-13 5HPA系列前五次充放電之電容量值與充放電效率... 88 表 4-14 P-5HPA系列前五次充放電之電容量值與充放電效率. 89 表 4-15 5HPA5系列前五次充放電之電容量值與充放電效率.. 90 表 4-16 5HPA10系列前五次充放電之電容量值與充放電效率. 91 表 4-17 5HPA15系列前五次充放電之電容量值與充放電效率. 92 表 4-18 碳粉末之第一次充放電及可逆不可逆電容量值與 [H] / [C] 及BET值的關係表......................................... 93 表 4-19 碳粉末之第一次充放電及可逆不可逆電容量值與 [H] / [C] 及BET值的關係表......................................... 94 圖1-1 二次電池的展望................................. 95 圖1-2 鋰樹枝狀結晶物沈積過程示意圖................... 95 圖1-3 搖椅式電池模型與充放電電壓示意圖............... 96 圖1-4 錢幣型鋰二次電池內部示意圖..................... 96 圖1-5 方型鋰離子二次電池之示意圖..................... 97 圖1-6 圓筒型鋰離子二次電池之示意圖................... 97 圖1-7 鋰離子二次電池充放電過程鐘中鋰離子運動狀態示意圖 ..............................................98 圖1-8 Franklin提出碳材結構模型( a )石墨碳材( b )非石墨碳材 ..............................................98 圖1-9 全世界鋰離子電池應用分析....................... 99 圖2-1 石墨結構分類................................... 100 圖2-2 鑽石結構及石墨結構............................. 100 圖2-3 鋰離子電池用傳統碳粉材料分類圖................. 101 圖2-4 鋰離子電池用高容量碳粉材料分類圖............... 101 圖2-5 碳材料電容量對平均層間距關係圖................. 102 圖2-6 ( a ) 鋰化碳平面圖 ( b ) 碳化鋰三階段結構圖... 102 圖2-7 鋰 / 石墨之充放電循環圖........................ 103 圖2-8 隨碳化溫度變化鋰 / MCMBs之充放電圖............. 103 圖2-9 鋰 / 焦炭之充放電循環圖........................ 104 圖2-10 經驗因子R的定義............................... 104 圖2-11 碳粉中單層、雙層及三層碳層之XRD圖，(a) 單層 (b) 雙層(c) 三層 (d) 單層及雙層各佔50 ﹪.......................... 105 圖2-12 低溫合成碳粉結構.............................. 105 圖2-13 低溫合成PAN碳粉SEM 表面形態圖................. 106 圖2-14 鋰離子在碳粉中的儲存方式...................... 106 圖2-15 充放電過程中遲滯效應.......................... 107 圖2-16 鋰離子在低溫合成碳粉中的三個儲存位置.......... 107 圖2-17 鋰離子嵌入硬碳微孔洞，以類金屬鋰的方式存在於碳層 ..............................................108 圖2-18 鋰離子嵌入及脫出碳材中時，EPR訊號的強度變化與電壓關係圖 ..............................................108 圖2-19 鋰—碳—氫鍵結示意圖.......................... 109 圖2-20 石墨氧化後官能基群附著圖...................... 109 圖2-21 SEI 膜的形成及脫落示意圖...................... 110 圖2-22 鋰離子嵌入單層石墨片圖........................ 110 圖2-23 微孔的合併及微孔隨碳化溫度的影響示意圖........ 111 圖2-24 鋰離子嵌入與脫出L-Site 及U-Site示意圖 .........111 圖2-25 加入硼使得石墨層變直示意圖.................... 112 圖3-1 電解質液溶劑,黏結劑與酚醛樹脂及五氫氧異酉太酸 之化學結構式示意圖 .....................................113 圖3-2 (a) PHENOLIC 粉末製作流程圖.................... 114 圖3-2 (b) 5–Hydroxyisophthalic acid 粉末製作流程圖.. 115 圖3-3 5–Hydroxyisophthalic acid 混合 Phenolic resin 流程圖 ..............................................116 圖3-4 5–Hydroxyisophthalic acid 混合 P2O5流程圖..... 117 圖3-5 碳化過程熱處理溫度變化圖....................... 118 圖3-6 碳電極極板之製作流程圖......................... 119 圖3-7 鋰二次電池之實驗流程圖......................... 120 圖3-8 鋰二次電池 coin-cell 之組裝示意圖.............. 121 圖4-1 PF-650酚醛樹脂之TGA熱重曲線圖................... 122 圖4-2 五氫氧異酉太酸之TGA熱重曲線圖.................. 122 圖4-3 二組不同系列碳粉末之氫含量與熱處理溫度的變化圖. 123 圖4-4 五組不同系列碳粉末之氫含量與熱處理溫度的變化圖. 123 圖4-5 五組不同系列碳粉末之碳含量與熱處理溫度的變化圖. 124 圖4-6 二組不同系列碳粉末之 [H] / [C] 與熱處理溫度的變化圖 ..............................................124 圖4-7 五組不同系列碳粉末之 [H] / [C] 與熱處理溫度的變化圖 ..............................................125 圖4-8 S200系列碳粉末在不同碳化溫度的繞射圖譜......... 126 圖4-9 S230系列碳粉末在不同碳化溫度的繞射圖譜......... 126 圖4-10 5HPA系列碳粉末在不同碳化溫度的繞射圖譜........ 127 圖4-11 P-5HPA系列碳粉末在不同碳化溫度的繞射圖譜...... 127 圖4-12 5HPA5系列碳粉末在不同碳化溫度的繞射圖譜....... 128 圖4-13 5HPA10系列碳粉末在不同碳化溫度的繞射圖譜...... 128 圖4-14 5HPA15系列碳粉末在不同碳化溫度的繞射圖譜...... 128 圖4-15 二組不同系列碳粉末之D002值與熱處理溫度的變化圖 129 圖4-16 五組不同系列碳粉末之 D002值與熱處理溫度的變化圖 ..............................................129 圖4-17 二組不同系列碳粉末之Lc值與熱處理溫度的變化圖.. 130 圖4-18 五組不同系列碳粉末之Lc 值與熱處理溫度的變化圖. 130 圖4-19 二組不同系列碳粉末之Lc / D002值與熱處理溫度的變化圖 ..............................................131 圖4-20 五組不同系列碳粉末之Lc / D002值與熱處理溫度的變化圖 ..............................................131 圖4-21 S200系列碳粉末在不同碳化溫度的拉曼圖譜........ 132 圖4-22 S230系列碳粉末在不同碳化溫度的拉曼圖譜........ 132 圖4-23 5HPA系列碳粉末在不同碳化溫度的拉曼圖譜........ 133 圖4-24 P-5HPA系列碳粉末在不同碳化溫度的拉曼圖譜...... 133 圖4-25 5HPA5系列碳粉末在不同碳化溫度的拉曼圖譜....... 134 圖4-26 5HPA10系列碳粉末在不同碳化溫度的拉曼圖譜...... 134 圖4-27 5HPA15系列碳粉末在不同碳化溫度的拉曼圖譜...... 134 圖4-28 二組不同系列碳粉末之La值與熱處理溫度的變化圖.. 135 圖4-29 五組不同系列碳粉末之La值與熱處理溫度的變化圖.. 135 圖4-30 二組不同系列碳粉末之密度與熱處理溫度的變化圖.. 136 圖4-31 五組不同系列碳粉末之密度與熱處理溫度的變化圖.. 136 圖4-32 二組不同系列碳粉末之BET 值與熱處理溫度的變化圖 137 圖4-33 二組不同系列碳粉末之BET 值與熱處理溫度的變化圖 137 圖4-34 三組不同系列碳粉末之BET 值與熱處理溫度的變化圖 138 圖4-35 二組不同系列碳粉末之極板電阻值與熱處理溫度的變化圖 ..............................................139 圖4-36 五組不同系列碳粉末之極板電阻值與熱處理溫度的變化圖 ..............................................139 圖4-37 S200 系列碳粉末之NMR分析圖譜.................. 140 圖4-38 S230 系列碳粉末之NMR分析圖譜.................. 140 圖4-39 5HPA 系列碳粉末之NMR分析圖譜 ...................141 圖4-40 P-5HPA 系列碳粉末之NMR分析圖譜................ 141 圖4-41 5HPA 5 系列碳粉末之NMR分析圖譜................ 142 圖4-42 5HPA 10 系列碳粉末之NMR分析圖譜............... 142 圖4-43 5HPA 15 系列碳粉末之NMR分析圖譜............... 143 圖4-44 P800S200 碳粉末之SEM放大1000倍觀察............ 144 圖4-45 P1000S200 碳粉末之SEM放大2000倍觀察........... 144 圖4-46 P800S230 碳粉末之SEM放大1000倍觀察............ 145 圖4-47 P1000S230 碳粉末之SEM放大1000倍觀察........... 145 圖4-48 5HPA 700碳粉末之SEM放大1000倍觀察............. 146 圖4-49 5HPA 1000碳粉末之SEM放大1000倍觀察............ 146 圖4-50 P-5HPA 900碳粉末之SEM放大1000倍觀察........... 147 圖4-51 P-5HPA 700碳粉末之SEM放大1000倍觀察........... 147 圖4-52 5HPA 5_700碳粉末之SEM放大2000倍觀察........... 148 圖4-53 5HPA 5_900碳粉末之SEM放大2000倍觀察........... 148 圖4-54 5HPA 10_700碳粉末之SEM放大2000倍觀察.......... 149 圖4-55 5HPA 10_1000碳粉末之SEM放大2000倍觀察......... 149 圖4-56 5HPA 15_800碳粉末之SEM放大1000倍觀察.......... 150 圖4-57 5HPA 15_1000碳粉末之SEM放大1000倍觀察......... 150 圖4-58 循環伏安法測試之簡圖.......................... 151 圖4-59 循環伏安圖譜分析.............................. 152 圖4-60 5HPA 10-700之循環伏安圖譜..................... 153 圖4-61 5HPA 10-800之循環伏安圖譜..................... 153 圖4-62 5HPA 10-900之循環伏安圖譜..................... 154 圖4-63 5HPA 10-1000之循環伏安圖譜.................... 154 圖4-64 5HPA 15-700之循環伏安圖譜..................... 155 圖4-65 5HPA 15-1000之循環伏安圖譜.................... 155 圖4-66 S200系列 (C/30) 1st cycle 充放電圖............ 156 圖4-67 S230系列 (C/30) 1st cycle 充放電圖............ 156 圖4-68 S200系列 (C/30) 2nd cycle 充放電圖............ 157 圖4-69 S230系列 (C/30) 2nd cycle 充放電圖............ 157 圖4-70 碳粉末的[H]/[C]原子比值與第一次充電電容量值之關係圖 ..............................................158 圖4-71 碳粉末的[H]/[C]原子比值與第一次放電電容量值之關係圖 ..............................................158 圖4-72 碳粉末的[H]/[C]原子比值與不可逆電容量值之關係圖 ..............................................159 圖4-73 碳粉末的第一次充電電容量值與熱處理溫度之關係圖 159 圖4-74 碳粉末的可逆電容量值與熱處理溫度之關係........ 160 圖4-75 碳粉末的BET與第一次充電電容量值之關係圖....... 160 圖4-76 碳粉末的BET與第一次放電電容量值之關係圖....... 161 圖4-77 碳粉末的BET與不可逆電容量值之關係圖........... 161 圖4-78 5HPA系列 (C/30) 1st cycle 充放電圖............ 162 圖4-79 5HPA系列 (C/30) 2nd cycle 充放電圖............ 162 圖4-80 P-5HPA系列 (C/30) 1st cycle 充放電圖.......... 163 圖4-81 P-5HPA系列 (C/30) 2nd cycle 充放電圖.......... 163 圖4-82 碳粉末的第一次放電電容量值與熱處理溫度之關係圖 164 圖4-83 碳粉末的不可逆電容量值與熱處理溫度之關係圖.... 164 圖4-84 5HPA5系列 (C/30) 1st cycle 充放電圖........... 165 圖4-85 5HPA10系列 (C/30) 1st cycle 充放電圖.......... 165 圖4-86 5HPA15系列 (C/30) 1st cycle 充放電圖.......... 166 圖4-87 5HPA5系列 (C/30) 2nd cycle 充放電圖........... 166 圖4-88 5HPA10系列 (C/30) 2nd cycle 充放電圖.......... 167 圖4-89 5HPA15系列 (C/30) 2nd cycle 充放電圖.......... 167 圖4-90 碳粉末的[H]/[C]原子比值與第一次充電電容量值之關係圖 ..............................................168 圖4-91 碳粉末的[H]/[C]原子比值與第一次放電電容量值之關係圖 ..............................................168 圖4-92 碳粉末的[H]/[C]原子比值與不可逆電容量值之關係圖 ..............................................169 圖4-93 碳粉末的第一次充電電容量值與熱處理溫度之關係圖 170 圖4-94 碳粉末的第一次放電電容量值與熱處理溫度之關係圖 170 圖4-95 碳粉末的不可逆電容量值與熱處理溫度之關係圖.... 171 圖4-96 碳粉末的可逆電容量值與熱處理溫度之關係圖...... 171 圖4-97 碳粉末的BET與第一次充電電容量值之關係圖....... 172 圖4-98 碳粉末的BET與第一次放電電容量值之關係圖....... 172 圖4-99 碳粉末的BET與不可逆電容量值之關係圖........... 173 圖4-100 S200系列(C/30) 第一次放電比較圖.............. 174 圖4-101 S230系列(C/30) 第一次放電比較圖.............. 174 圖4-102 5HPA系列(C/30) 第一次放電比較圖.............. 175 圖4-103 P-5HPA系列(C/30) 第一次放電比較圖............ 175 圖4-104 5HPA 5系列(C/30) 第一次放電比較圖............ 176 圖4-105 5HPA 10系列(C/30) 第一次放電比較圖........... 176 圖4-106 5HPA15系列(C/30) 第一次放電比較圖............ 177 圖4-107 MCMB (C/30) 第一次循環充放電比較圖........... 177

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