鈦鋁基高熵介金屬化合物微結構與機械性質之研究

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研究生：	王人禾 Wang, Jen-Ho
論文名稱：	鈦鋁基高熵介金屬化合物微結構與機械性質之研究 Microstructure and Mechanical Properties of TiAl-Based High-Entropy Intermetallic Compounds
指導教授：	張守一 Chang, Shou-Yi
口試委員:	蔡銘洪 Tsai, Ming-Hung 吳欣潔 Wu, Hsin-Chieh
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	工學院 - 材料科學工程學系 Materials Science and Engineering
論文出版年：	2023
畢業學年度：	111
語文別：	中文
論文頁數：	150
中文關鍵詞：	介金屬化合物、高熵合金、微結構、機械性質、鈦鋁介金屬
外文關鍵詞：	Intermetallic Compounds, High-Entropy Alloys, Microstructure, Mechanical Properties, TiAl-Based Intermetallic
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　TiAl基介金屬化合物因其低密度及高溫抗潛變等特性，在航太產業極具發展潛力，但長程有序結構所導致的室溫脆性一直是TiAl基介金屬合物無法突破的困境，雖然現已發展出許多延性改良方法，如調整微結構或添加微量元素等，但效果有限且具諸多限制，仍需找尋更好的延性改質方式。由於受到高熵合金概念的啟發，本實驗希望透過增加元素種類置換特定晶格點提升亂度的方式，降低介金屬化合物局部有序性，但仍保有介金屬長程週期性結構，以避免達特定應力即破裂的情形，並同時啟動多種滑移機制使變形更加均勻。目前仍缺乏針對極低密度且耐高溫之TiAl基高熵介金屬化合物的相關研究，因此本實驗根據相圖與混和焓等原則選用Hf、Nb、Ta、Zr等元素置換Ti之晶格點，逐步提高TiAl基高熵介金屬化合物的混合熵。藉由晶體結構鑑定、微結構觀察及成分分析瞭解到由於Al與Zr、Hf之間混和焓較Ti負，減少Zr、Hf含量可避免形成對機械性質有害的C14 Laves相；此外L10結構之單相高熵介金屬化合物經奈米壓痕及微米柱壓縮測試結果證實結合高熵合金概念的延性改質方式能提高加工硬化能力，為未來TiAl基高熵介金屬化合物的發展開拓新的道路。

TiAl intermetallic compounds display attractive properties such as low density and creep resistance for high temperature applications. However, the room temperature brittleness issue caused by the long-range ordered structure has always been difficult to overcome. Although many ductility improvement methods have been developed, such as adjusting the microstructure or adding minor elements, better ductility optimization methods are still needed to be explore. Inspired by the concept of HEAs, our experiment hopes to increase mixing entropy by replacing specific lattice points with diverse elements, and reduce the local order of compounds, but maintain the long-range periodic structure to avoid brittle fracture, and activates multiple slip mechanisms. However, there is still a lack of research on TiAl-based HEICs. Therefore, according to the principles of phase diagram and mixing enthalpy, our experiment selects Hf, Nb, Ta, Zr elements to replace Ti sublattice in L10 crystal structure, in order to decrease bonding energy of TiAl-based HEICs. Through crystal structure identification, microstructure observation and composition analysis, it is known that since the mixing enthalpy between Al and Zr, Hf is extreme negative compared to Ti, reducing the content of Zr and Hf can avoid the formation of C14 Laves phase which is harmful to ductility; in addition, the results of nanoindentation and micropillar compression tests on L10 single phase HEICs have confirmed that the ductile optimization method utilizing the concept of high-entropy can improve the work hardening ability, looking forward to open up a new path for the development of TiAl-based HEICs.

誌謝     I
摘要     II
Abstract     III
目錄     IV
圖目錄     V
表目錄    VI
壹、前言    15
貳、文獻回顧    17
2-1    介金屬化合物    17
2-1-1 介金屬化合物之基本性質    17
2-1-2 超晶格 (Superlattice)    19
2-1-3 介金屬化合物低延性原因    21
2-1-4 介金屬化合物延展性改善方法    23
2-1-5 常見介金屬化合物    28
2-2    高熵合金    33
2-2-1 基本性質及四大核心效應    36
2-2-2 高熵合金之低溫及室溫機械性質    38
2-2-3 高熵合金之高溫機械性質    45
2-3    高熵介金屬化合物    47
2-4    材料機械行為及其影響    56
2-4-1 晶體結構    56
2-4-2 鍵結    57
2-4-3 組成元素及成分比例    58
2-4-4 晶界影響    60
2-4-5 溫度    61
2-5    介金屬化合物之變形機制    62
2-5-1 L12介金屬化合物之變形機制    63
2-5-2 γ-TiAl (L10)介金屬化合物之變形機制    65
2-6    研究目的    70
參、實驗步驟    72
3-1    實驗規劃    72
3-2    實驗流程    73
3-2-1 高熵合金試片製備    73
3-2-2 高熵合金試片基本性質    74
3-2-3 XRD 晶體結構分析    76
3-2-4 EBSD 晶體結構鑑定    76
3-2-5 EDS 組成成分分析    76
3-2-6 維氏硬度測試    76
3-2-7 奈米壓痕測試    78
3-2-8 巨觀壓縮測試    80
3-2-9 聚焦離子束 (FIB) 微米柱試片製備    81
3-2-10 臨場SEM微米柱壓縮測試    83
3-2-11 TEM微結構觀察    83
肆、結果與討論    85
4-1    密度    85
4-2    XRD晶體結構鑑定    86
4-3    EBSD晶體結構及晶粒方向鑑定    88
4-4    SEM微結構及EDS組成成分分析    94
4-5    維氏硬度分析    106
4-6    奈米壓痕測試分析    108
4-7    室溫/高溫巨觀壓縮測試    112
4-8    室溫/高溫巨觀壓縮測試斷裂面    129
4-9    室溫/高溫臨場微米柱壓縮測試    134
4-10    縱剖面TEM試片觀察    139
伍、結論    143
陸、參考文獻    145

圖目錄
圖 2-1 介金屬化合物之常見結構 [4]。    18
圖 2-2反相邊界 (antiphase boundary)結構示意圖 [5]。    20
圖 2-3超晶格之TEM繞射圖 (左)B2結構；(右)L12結構 [6]。    20
圖 2-4測試環境對Ni3Al介金屬化合物拉伸延性與破裂行為的影響[8]。    21
圖 2-5 MgO與GaAs的鍵結強度受到電負度差異大小影響 [13]。    22
圖 2-6 A3B型介金屬化合物 (上) 最密堆積面原子排列；(下)晶體結構轉換 [14]。    24
圖 2-7 添加硼元素改善多晶Ni3Al 沿晶破裂情形 [16]。    25
圖 2-8 利用氧氣氛環境降低FeAl氫脆效應 [7]。    26
圖 2-9層狀堆疊(PST)的雙相單晶TiAl 有效阻擋裂縫傳播 [18]。    27
圖 2- 10 Ni-Al相圖 [19]。    29
圖 2- 11鎳基超合金於航太產業之發展 [20]。    29
圖 2- 12 Al19Fe20Co20Ni41 EHEA透過共晶結構緩衝裂紋傳播 [21]。    29
圖 2- 13 γ-TiAl 相L10之晶體結構示意圖 [23]。    31
圖 2- 14 Ti-Al 相圖 [24]。    31
圖 2- 15三代TiAl合金之比強度隨溫度變化 [25]。    32
圖 2- 16 TiAl合金於高溫優異抗氧化能力 [25]。    32
圖 2- 17 TiAl合金於低壓渦輪機(LPT)葉片之應用 [25]    32
圖 2- 18 Nature專欄報導高熵合金 [29]。    35
圖 2- 19高熵合金擁有與傳統合金不同的優異性質 [27]。    35
圖 2- 20高熵合金晶格嚴重扭曲效應 [31]。    37
圖 2- 21高熵合金之擴散遲緩效應 [33]。    37
圖 2- 22 CoCrFeMnNi 低溫下擁有高強度、高延展性 [35]。    40
圖 2- 23北冰洋航行之破冰船。    40
圖 2- 24 CoCrFeMnNi於低溫77K拉伸測試後試片，發現到奈米級變形雙晶 [41]。    41
圖 2- 25 CoCrFeMnNi高熵合金中觀察到大量疊差 [39]。    42
圖 2- 26 Ni30Co30Fe13Cr15Al6Ti6中產生彼此交錯的網狀疊差 [40]。    42
圖 2- 27介穩態FCC相轉變為HCP相並吸收機械能，從而增加材料強度 [42]。    44
圖 2- 28 TaxHfZrTi高熵合金中改變Ta元素含量，使BCC相轉變為HCP相，產生相變誘發塑變的機制使材料強度大幅提升 [43]。    44
圖 2- 29耐火高熵合金高溫下仍能維持優異降伏強度 [55]。    46
圖 2- 30高熵合金、高熵介金屬、高熵陶瓷以鍵結強度依序排列 [56]。    47
圖 2- 31 MCINPS合金在室溫下擁有優異的強度-延展性 [58]。    48
圖 2- 32由DFT計算得到L12 MCINPS 的多元素置換情形 [58]。    49
圖 2- 33 MCINPS合金與FeCoNi基合金之應力應變曲線比較 [58]。    50
圖 2- 34 MCINPS合金在室溫下隨應變上升而產生的多階段加工硬化行為和變形微結構觀察 [58]。    51
圖 2- 35 OMCNP 析出顆粒中出現大量疊差 [59]。    51
圖 2- 36 Al4Nb4 HEA之高溫拉伸應力應變曲線 [59]。    52
圖 2- 37 多主元素單相L12介金屬化合物具有遠超Ni3Al之降伏強度及延性 [58]。    53
圖 2- 38 硼元素於界面形成無序奈米及晶界 [61]。    53
圖 2- 39 高溫環境下晶粒大小隨時間變化不明顯 [61]。    54
圖 2- 40 Fe0.75Co0.75Ni0.75Cu0.75Ti Zr Hf 高溫下維持高降伏強度 [62]。    54
圖 2- 41 原子尺寸分散度與電負度差異影響合金形成種類 [62]。    55
圖 2- 42 組成元素混和焓 [64]。    55
圖 2- 43 透過微米柱壓縮觀察不同結構之介金屬化合物之滑移機制 [65]。    56
圖 2- 44 分別添加Fe、Co、Ni對TiAl合金鍵結強度之影響 [66]。    57
圖 2- 45 探討不同Al含量與為結構對AlxCoCrFeNi HEA的機械性質造成的影響 [67]。    58
圖 2- 46 Fe添加的含量對Ti-Zr-Hf-Nb-Fe 耐火HEA壓縮性質的影響 [68]。    59
圖 2- 47 透過微米柱壓縮探討晶界對變形行為造成的影響 [69]。    60
圖 2- 48單相高熵介金屬化合物於高溫仍維持高強度鍵結，提升高溫硬度 [61]。    61
圖 2- 49 Co25Ni25(HfTiZr)50單相高熵介金屬化合物在高溫下維持高彈性模數 [63]。    61
圖 2- 50 Cross slip pinning機制與[101]superdislocation之兩種部份差排分解模式示意圖 [70]。    63
圖 2- 51 L12結構受到剪變後產生三種不同平面缺陷模型與面缺陷能之比較 [71]。    64
圖 2- 52 γ-TiAl結構示意圖及最密堆積面上之滑移系統 [72]。    66
圖 2- 53 γ-TiAl差排分解為部分差排之路徑選擇及留下平面缺陷種類 [72]。    66
圖 2- 54 單晶之γ-TiAl 不同應力方向各個溫度的應力應變曲線以及比較不同滑系統之臨界分解剪應力 [75]。    68
圖 2- 55 探討Al-Ti介金屬化合物中不同元素的置換對三種滑移系統活化能的影響 [76]。    69

圖 3- 1實驗架構流程圖。    72
圖 3- 2  (上) 真空電弧熔煉爐；(下) 高熵介金屬化合物試片。    73
圖 3- 3 (左) Bruker D2 PHASER X光繞射儀；(右) Zeiss Supra 55 電子顯微鏡配備 EBSD。    77
圖 3- 4 (左) Hitachi SU-8010電子顯微鏡配備 EDS；(右) 硬度試驗機。    77
圖 3- 5 (上) TI980奈米壓痕機；(下) XPM測試模式快速得到荷重對位移深度曲線。    79
圖 3- 6 Instron 4505高溫壓縮試驗機。    80
圖 3- 7 (上) FIB聚焦離子束系統；(下) 以FIB切割之微米柱。    82
圖 3- 8 (上) 臨場測試SEM；(下) 微米柱壓縮測試模組。    84
圖 3- 9 高解像能電子顯微鏡 (JEOL JEM-F200)。    84

圖 4- 1 高熵介金屬化合物之實驗密度及理論密度比較。    85
圖 4- 2 Ti45、Ti35、Ti25、Ti15、Ti9 之XRD晶體結構分析。    87
圖 4- 3 Ti45 EBSD (左) 微結構；(中) 相鑑定；(右) 晶粒方向鑑定圖。    89
圖 4- 4 Ti35 EBSD (左) 微結構；(中) 相鑑定；(右) 晶粒方向鑑定圖。    90
圖 4- 5 Ti25 EBSD (左) 微結構；(中) 相鑑定；(右) 晶粒方向鑑定圖。    91
圖 4- 6 Ti15 EBSD (左) 微結構；(中) 相鑑定；(右) 晶粒方向鑑定圖。    92
圖 4- 7 Ti9 EBSD (左) 微結構；(中) 相鑑定；(右) 晶粒方向鑑定圖。    93
圖 4- 8 Ti45 BEI影像 (左) 100倍；(右) 500倍。    94
圖 4- 9 Ti45  (左) SEM影像；(右) 成分mapping結果。    95
圖 4- 10 Ti35 BEI影像 (左) 100倍；(右) 500倍。    96
圖 4- 11 Ti35 (左) SEM影像；(右) 成分mapping結果。    96
圖 4- 12 Ti25 BEI影像 (左) 100倍；(右) 500倍。    97
圖 4- 13 Ti25 (左) SEM影像；(右) 成分mapping結果。    98
圖 4- 14 Ti15 BEI影像 (左) 100倍；(右) 500倍。    99
圖 4- 15 Ti15 (左) SEM影像；(右) 成分mapping結果。    99
圖 4- 16 Ti9 BEI影像 (左) 100倍；(右) 500倍。    100
圖 4- 17 Ti9 (左) SEM影像；(右) 成分mapping結果。    101
圖 4- 18 Ti45不同區域之Dendrite (紅色)面積占比。    102
圖 4- 19 Ti35不同區域之Dendrite (紅色)面積占比。    103
圖 4- 20 Ti25不同區域之Dendrite (紅色)面積占比。    103
圖 4- 21 Ti15不同區域之Dendrite (紅色)面積占比。    103
圖 4- 22 Ti9不同區域之Dendrite (紅色)面積占比。    104
圖 4- 23 根據相圖繪製冷卻過程微結構變化之示意圖。    105
圖 4- 24維氏硬度比較值。    107
圖 4- 25 Ti45 奈米壓痕mapping圖(左) SEM；(中) Reduced Modulus；(右) Hardness。    110
圖 4- 26 Ti35 奈米壓痕mapping圖(左) SEM；(中) Reduced Modulus；(右) Hardness。    110
圖 4- 27 Ti25 奈米壓痕mapping圖(左) SEM；(中) Reduced Modulus；(右) Hardness。    110
圖 4- 28 Ti15 奈米壓痕mapping圖(左) SEM；(中) Reduced Modulus；(右) Hardness。    111
圖 4- 29 Ti9 奈米壓痕mapping圖(左) SEM；(中) Reduced Modulus；(右) Hardness。    111
圖 4- 30 Ti45 室溫巨觀壓縮測試應力應變曲線圖。    113
圖 4- 31 Ti45 200℃巨觀壓縮測試應力應變曲線圖。    113
圖 4- 32 Ti45 400℃巨觀壓縮測試應力應變曲線圖。    114
圖 4- 33 Ti45 600℃巨觀壓縮測試應力應變曲線圖。    114
圖 4- 34 Ti45 800℃巨觀壓縮測試應力應變曲線圖。    115
圖 4- 35 Ti45不同溫度之巨觀壓縮應力應變曲線比較。    115
圖 4- 36 Ti35 室溫巨觀壓縮測試應力應變曲線圖。    116
圖 4- 37 Ti35 200℃巨觀壓縮測試應力應變曲線圖。    117
圖 4- 38 Ti35 400℃巨觀壓縮測試應力應變曲線圖。    117
圖 4- 39 Ti35 600℃巨觀壓縮測試應力應變曲線圖。    118
圖 4- 40 Ti35 800℃巨觀壓縮測試應力應變曲線圖。    118
圖 4- 41 Ti35不同溫度之巨觀壓縮應力應變曲線比較。    119
圖 4- 42 Ti25 室溫巨觀壓縮測試應力應變曲線圖。    120
圖 4- 43 Ti25 200℃巨觀壓縮測試應力應變曲線圖。    120
圖 4- 44 Ti25 400℃巨觀壓縮測試應力應變曲線圖。    121
圖 4- 45 Ti25 600℃巨觀壓縮測試應力應變曲線圖。    121
圖 4- 46 Ti25 800℃巨觀壓縮測試應力應變曲線圖。    122
圖 4- 47 Ti25不同溫度之巨觀壓縮應力應變曲線比較。    122
圖 4- 48 Ti9 室溫巨觀壓縮測試應力應變曲線圖。    123
圖 4- 49 Ti9 200℃巨觀壓縮測試應力應變曲線圖。    124
圖 4- 50 Ti9 400℃巨觀壓縮測試應力應變曲線圖。    124
圖 4- 51 Ti9 600℃巨觀壓縮測試應力應變曲線圖。    125
圖 4- 52 Ti9 800℃巨觀壓縮測試應力應變曲線圖。    125
圖 4- 53 Ti9不同溫度之巨觀壓縮應力應變曲線比較。    126
圖 4- 54室溫下不同成分之巨觀壓縮應力應變曲線比較。    126
圖 4- 55 200℃ 下不同成分之巨觀壓縮應力應變曲線比較。    127
圖 4- 56 400℃ 下不同成分之巨觀壓縮應力應變曲線比較。    127
圖 4- 57 600℃ 下不同成分之巨觀壓縮應力應變曲線比較。    128
圖 4- 58 800℃ 下不同成分之巨觀壓縮應力應變曲線比較。    128
圖 4- 59 Ti45巨觀壓縮斷裂面 (上)室溫；(中)400℃；(下)800℃。    130
圖 4- 60 Ti35巨觀壓縮斷裂面 (上)室溫；(中)400℃；(下)800℃。    131
圖 4- 61 Ti25巨觀壓縮斷裂面 (上)室溫；(中)400℃；(下)800℃。    132
圖 4- 62 Ti9巨觀壓縮斷裂面 (上)室溫；(中)400℃；(下)800℃。    133
圖 4- 63 Ti9微米柱微米柱室溫壓縮測試應力應變曲線。    135
圖 4- 64 Ti9微米柱室溫壓縮測試變形前與變形後形貌。    136
圖 4- 65 Ti9微米柱500℃壓縮測試應力應變曲線。    137
圖 4- 66 Ti9微米柱500℃壓縮測試變形前與變形後形貌。    138
圖 4- 67 室溫微米柱壓縮後TEM微結構 (上) lattice image；(下) SAED pattern。    140
圖 4- 68 室溫微米柱壓縮後STEM模式(上) Bright field；(下) Dark field。    141
圖 4- 69 500℃ 微米柱壓縮後TEM微結構辨認差排burgers vector(上) SAED pattern；(中)正pole；(下) two beam condition。    142

表目錄
表 3- 1組成元素基本性質。    74
表 3- 2組成元素混合焓。    75
表 3- 3 TiAl基高熵介金屬化合物之基本性質    75

表 4- 1 高熵介金屬化合物之基本性質。    85
表 4- 2晶格常數分析。    87
表 4- 3 Ti45 EDS成分分析。    94
表 4- 4 Ti35 EDS成分分析。    96
表 4- 5 Ti25 EDS成分分析。    97
表 4- 6 Ti15 EDS成分分析。    99
表 4- 7 Ti9 EDS成分分析    100
表 4- 8 各個成分Dendrite面積比之比較    102


                                

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