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研究生： 李謀澂
論文名稱： 鐵基塊狀軟磁非晶及奈米晶合金開發
The Study of Fe-Based Bulk Amorphous and Nanocrystalline Soft Magnetic Alloys
指導教授： 金重勳
口試委員:
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 工學院 - 材料科學工程學系
Materials Science and Engineering
論文出版年： 2006
畢業學年度： 94
語文別： 中文
論文頁數： 91
中文關鍵詞： 奈米晶 、非晶 、塊狀奈米晶
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    • 本論文的目的為開發大形塊狀奈米晶塊材、奈米晶厚帶及初淬奈米晶薄帶。而合金設計主要成分為本實驗室之前所開發的Fe-Y-B系三元塊狀非晶材料及FINEMET，仿效其成分進而添加不同元素研究其結晶行為，並研究其軟磁特性。
    在塊狀奈米晶研究方面，Fe70Y4Nb2Cu2B22合金其非晶形成能力為直徑2mm，經由熱處理奈米晶化後析出bcc-Fe及F23B6，其Ms=1.4T、Hc=142A/m。在研究過程中發現Y及Ta的添加有抑制F23B6相生成的作用，且以Ag當晶種有助於提升其軟磁性質，在改變成分為Fe71Y5Ta1Ag1B22合金系後在奈米晶化後發現只有單相bcc-Fe析出，且其非晶形成能力可達3mm，且有著良好的軟磁性質。
    在奈米晶厚帶方面，Fe71Y1Ta5Ag1B22合金厚度可達150μm，經由奈米晶化後其磁性質也有明顯地提升，且在此實驗中我們發現F23B6相為一軟磁相，此提供了我們另一個鐵基奈米晶材料的選擇。在初淬奈米晶薄帶方面，Ag的添加確實使得Fe77.4-xSi15.5NbxB7Ag0.1合金系在初淬狀態下就得到奈米晶薄帶，且經由去應力退火後其透磁率有明顯大幅增加的現象，最大可達27764(在1KHz之下)。結合較傳統奈米晶軟磁材料更為簡單的製程以及優良的軟磁性質，使得本論文中所開發出的新合金在工業材料的應用上更有吸引力及潛力。

    The purposes of this research are to develop new Fe-based bulk nanocrystallines,
    “thicker” nanocrystalline ribbons and as-quenched nanocrystalline ribbons. The
    motivation and design of Fe-based alloys is based on the composition of the
    FINEMET and Fe-Y-B alloy that were developed in our lab before, and doped
    different elements to investigate the behavior of crystallization and soft magnetic
    properties.
    In bulk nanocrystallines(BNCs), Fe70Y4Nb2Cu2B22 alloy has the GFA up to 2mm in
    diameter, and precipitates bcc-Fe and Fe23B6 phases during nanocrystallization. We
    obtained the magnetic properties of Ms=1.4T and Hc=142A/m. In this research, we
    found that Y and Ta can retard the precipitation of Fe23B6 phase and the doping of Ag
    can enhance the soft magnetic properties. The composition, Fe71Y5Ta1Ag1B22, after
    nanocrystallization, only one phase, bcc-Fe, was precipitated on the amorphous
    matrix which, and its GFA can up to 3mm in diameter and also exhibits excellent soft
    magnetic properties.
    In “thicker” nanocrystalline ribbons, the Fe71Y1Ta5Ag1B22 alloy shows good GFA
    to form ribbon with thickness of 150µm and exhibits good soft magnetic properties
    after nanocrystallization process. We also discovered that Fe23B6 phase is also a soft
    magnetic phase, therefore it provided us a new choice for new nanocrystalline
    materials. In as-quenched nanocrystalline ribbons, we discovered that doping Ag
    makes it possible for as-quenched nanocrystalline ribbon in Fe77.4-xSi15.5NbxB7Ag0.1
    alloy system. After stress release annealing, the permeability of materials enhance
    obviously, and can up to 27764(in 1KHz). With the combination of the easier
    manufacture and excellent magnetic properties, these alloys are more attractive and
    potential for industrial applications.

    中文摘要 Ⅰ Abstract Ⅱ 表目錄 Ⅶ 圖目錄 Ⅷ 第一章 導論 1 1.1 鐵基奈米晶軟磁材料之發展史 1 1.1.1 軟磁材料的主要特性及其相關合金系 1 1.1.2 奈米晶軟磁材料的發展過程 2 1.1.3 奈米晶軟磁材料的相關合金體係與其磁性能 3 1.1.4 奈米晶軟磁材料的創新思維 5 1.2 鐵基奈米晶軟磁材料的相關研究進展 6 1.3 鐵基奈米晶軟磁材料的應用 9 1.4 本文對鐵基奈米晶軟磁材料的研究目的和創新性 9 第二章 實驗原理 11 2.1 奈米晶軟磁材料的成分設計 11 2.1.1 成分設計的三大經驗法則 11 2.1.2 各種合金成分其在奈米晶化過中的作用 13 2.2 奈米晶軟磁材料的製備方法 14 2.2.1 奈米晶材料前趨物的製備方法 14 2.2.1.1 廣義非晶態合金製備方法 14 2.2.1.2 濺射和蒸發沉積法 17 2.2.1.3 化學沉積法和電沉積法 17 2.2.1.4 離子植入法 18 2.2.1.5 噴濺急冷和噴射沉積法 18 2.2.1.6 粉末製備 19 2.2.1.7 熔體急冷法 20 2.2.2 後續處理動作 22 2.3 隨機異向性模型在奈米晶材料中的應用 22 2.3.1 Herzer模型 22 2.3.2 擴展模型 24 2.4 VSM操作原理 26 第三章 實驗方法與步驟 27 3.1實驗流程 27 3.2實驗設備與樣品製作 27 3.2.1 合金設計理念 27 3.2.2 合金熔配 27 3.2.3 快速凝固-溶液旋淬 28 3.2.4 銅模鑄造法 29 3.2.5 退火處理 29 3.3 分析與量測 30 3.3.1 X-ray結構分析 30 3.3.2 TEM影像分析 30 3.3.3 DTA示差熱分析 31 3.3.4 VSM 磁滯曲線分析 32 第四章 實驗結果與討論 42 4.1 鐵基塊狀奈米晶的研發及各項性質分析 42 4.1.1 不同Cu含量對Fe72Y4Nb2B22非晶能力及各項性質 影響 42 4.1.2 不同熱處理條件對Fe70Y4Nb2Cu2B22奈米晶化及性 質影響 49 4.1.3 Fe70Y4Nb2Cu2B22之結晶動力學計算 52 4.1.4 Co和Ta的添加對Fe70Y4Nb2Cu2B22奈米晶化之影 響 54 4.1.5 Fe-Y-Ta-B合金系開發 58 4.1.6 Ag添加對 Fe-Y-Ta-B合金系奈米晶化影響 60 4.2 新型鐵基奈米晶厚帶的研發及性質分析 69 4.2.1 XRD量測分析 69 4.2.2 VSM量測分析 71 4.2.3 TEM量測分析 72 4.3 直接快淬鐵基奈米晶薄帶的開發及性質分析 75 4.3.1 XRD 75 4.3.2 VSM量測分析 77 4.3.3 透磁率量測分析 79 第五章 結論 82 5.1 鐵基塊狀奈米晶 82 5.2 鐵基奈米晶厚帶 84 5.3初淬鐵基奈米晶薄帶 85 5.4 建議未來研究方向 85 參考文獻 86 表目錄 表1-1 三種常見奈米晶薄帶的商品名稱、成分、晶相及本質磁性 質 33 表2-1 強非晶形成能力GFA及高過冷度的形成機制 33 表4-1 Fe72-xY4Nb2CuxB22 薄帶之熱性質分析 46 表4-2 Fe72-xY4Nb2CuxB22鑄態薄帶磁性質量測結果 49 表4-3 Fe71Y1Ta5Ag1B22 150μm厚帶在不同熱處理條件下的各項性 質結果 73 表4-4 Fe77.4-xSi15.5NbxB7Ag0.1各項性質表 80 表4-5 Fe77.4-xSi15.5NbxB7Ag0.1去應力退火後的導磁率量測結果 80 圖目錄 圖1-1 多個體系軟磁材料磁學性質比較圖 34 圖2-1 Fe-B 部分二元相圖 35 圖2-2 FINEMET合金奈米晶化的過程說明 35 圖2-3 介穩相或非晶相製造法循環示意圖 36 圖2-4 單輪熔液旋淬機噴帶示意圖 36 圖2-5 銅模噴鑄法示意圖 37 圖3-1 塊狀奈米晶之實驗流程圖 38 圖3-2 奈米晶厚帶及薄帶之實驗流程圖 39 圖3-3 單輪熔液旋淬機操作步驟 40 圖3-4 單輪熔液旋淬機結構示意圖 41 圖3-5 穿透式電子顯微鏡結構示意圖 41 圖4-1 Fe72-xY4Nb2CuxB22 3 mm初淬棒材X-ray繞射圖 44 圖4-2 Fe72-xY4Nb2CuxB22 2.5 mm初淬棒材X-ray繞射圖 44 圖4-3 Fe72-xY4Nb2CuxB22 2 mm初淬棒材X-ray繞射圖 45 圖4-4 Fe72-xY4Nb2CuxB22 薄帶DTA曲線 45 圖4-5 Fe72-xY4Nb2CuxB22 2.5 mm棒材VSM所量測之M-H 曲線 48 圖4-6 鑄態Fe70Y4Nb2Cu2B22 在不同形狀之下的M-H 曲線 48 圖4-7 Fe70Y4Nb2Cu2B22 2 mm棒材在660℃之下退火不同時間的 X-ray繞射圖，(a) 初淬 (b) 3分鐘 (c) 6分鐘 50 圖4-8 Fe70Y4Nb2Cu2B22 2 mm棒材在660℃之下退火不同時間的 M-H loop，(a) 初淬 (b) 6分鐘 50 圖4-9 初淬Fe70Y4Nb2Cu2B22 2 mm棒材的TEM圖像及SADP 51 圖4-10 Fe70Y4Nb2Cu2B22 2 mm棒材在660℃之下退火6分鐘的 TEM照片及SADP 46 圖4-11 Fe70Y4Nb2Cu2B22 2 mm 棒材不同升溫速率的DTA曲線 53 圖4-12 ln(β / Tx2)對1/Tx取線性回歸後的曲線圖 53 圖4-13 Fe70-xCoxY4Nb2Cu2B22 2 mm初淬棒材X-ray繞射圖 55 圖4-14 Fe70Y4Nb2-xTaxCu2B22 2 mm初淬棒材X-ray繞射圖 55 圖4-15 Fe70Y4Ta2Cu2B22 2 mm棒材在熱處理之後的x-ray 繞射圖 (a) 初淬 (b) 640 oC退火5分鐘 57 圖4-16 Fe70Y4Ta2Cu2B22 2 mm棒材在熱處理之後的M-H loop，(a) 初 淬 (b) 640 oC退火5分鐘 57 圖4-17 Fe70Y4Ta2Cu2B22 2 mm棒材在640℃之下退火5分鐘的 TEM照片及SADP 58 圖4-18 Fe72Y6-xTaxB22初淬棒材X-ray繞射圖 59 圖4-19 Fe72Y6-xTaxB22 薄帶DTA 59 圖4-20 ΔTx、Trg值與□ 值對Ta含量的關係圖 61 圖4-21 Fe72Y6-xTaxB22 VSM所量測之M-H曲線 61 圖4-22 Ta含量對Hv值的關係圖 62 圖4-23 Fe72-yY4Ta2AgyB22初淬棒材X-ray繞射圖 63 圖4-24 Fe72-yY4Ta2AgyB22初淬棒材M-H 曲線 63 圖4-25 Fe71Y4Ta2Ag1B22 3 mm棒材在熱處理之後的x-ray 繞射圖 (a) 初淬 (b) 675 oC退火8分鐘 65 圖4-26 Fe71Y4Ta2Ag1B22 3 mm棒材在熱處理之後的M-H 曲線， (a) 初淬 (b) 675 oC退火8分鐘 65 圖4-27 Fe71Y4Ta2Ag1B22 3 mm棒材在675℃之下退火8分鐘的 TEM照片及SADP 66 圖4-28 Fe71Y5Ta1Ag1B22 3 mm棒材在熱處理之後的x-ray 繞射圖 (a) 初淬 (b) 630 oC退火5分鐘 67 圖4-29 Fe71Y5Ta1Ag1B22 3 mm棒材在熱處理之後的M-H 曲線 (a) 初淬 (b) 630 oC退火5分鐘 67 圖4-30 Fe71Y5Ta1Ag1B22 3 mm棒材在630℃之下退火5分鐘的 TEM照片及SADP 68 圖4-31 Fe71Y1Ta5Ag1B22 在不同冷卻速度下的初淬薄帶X-ray 繞射圖，冷卻速度(a) 44 m/s (b) 25 m/s (c) 18 m/s 70 圖4-32 Fe71Y1Ta5Ag1B22 150 □m厚帶在熱處理之後的x-ray繞射 圖(a) 初淬 (b) 615 oC退火5分鐘(c) 630 oC退火3分鐘 (d) 630 oC退火5分鐘 71 圖4-33 Fe71Y1Ta5Ag1B22 150 □m厚帶在熱處理之後的M-H 曲線 (a) 初淬 (b) 615 oC退火5分鐘 (c) 630 oC退火3分鐘 (d) 630 oC退火5分鐘 73 圖4-34 Fe71Y1Ta5Ag1B22 150 □m厚帶在615 oC退火5分鐘的 TEM圖像及SADP 74 圖4-35 Fe71Y1Ta5Ag1B22 150 □m厚帶在630 oC退火5分鐘的 TEM圖像及SADP 68 圖4-36 Fe76.4Si15.5Nb1B7Ag0.1在不同冷卻速度下所製備成薄帶的 XRD圖，(a)30 m/s (b) 40 m/s (c) 50 m/s 76 圖4-37 Fe75.4Si15.5Nb2B7Ag0.1在不同冷卻速度下所製備成薄帶的 XRD圖，(a)20 m/s (b) 30 m/s (c) 40 m/s 77 圖4-38 Fe76.4Si15.5Nb1B7Ag0.1在不同冷卻速度下所製備成薄帶的 M-H 曲線，(a)30 m/s (b) 40 m/s (c) 50 m/s 78 圖4-39 Fe75.4Si15.5Nb2B7Ag0.1在不同冷卻速度下所製備成薄帶的 M-H 曲線，(a)20 m/s (b) 30 m/s (c) 40 m/s 79

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