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研究生： 傅椿龍
論文名稱： 氧化鎢鉬奈米線製備與電致變色元件性質
The Study of Molybdenum-Tungsten Oxide Nanowires Growth and Properties of Electrochromic Device
指導教授： 開執中
陳福榮
口試委員:
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 原子科學院 - 工程與系統科學系
Department of Engineering and System Science
論文出版年： 2005
畢業學年度： 93
語文別： 中文
論文頁數： 84
中文關鍵詞： 氧化鎢鉬 、電製變色 、奈米線
外文關鍵詞： WMoO3, electrochromic, nanowire
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    • 摘要
    由於地球資源的不斷消耗，能源問題是全世界將要面對的重要課題，然而電致變色材料在變色時可阻絕大部分熱能，所以在節約室內空調用電上扮演重要角色，另一方面，由於其變色性質，所以也可用於顯示器元件中。
    在電致變色材料中被研究最多的材料為氧化鎢，本論文中所研究的電致變色材料為氧化鎢鉬，氧化鎢鉬相較於氧化鎢在視覺上有較佳的效果，可有效增加變色的對比，使用奈米線結構可以增加其反應表面積，這樣可加快變色的速度，氧化鎢鉬為無機的材料，無機電致變色材料相較於有機材料有較好的化學穩定性與壽命，所以在實驗中選用氧化鎢鉬奈米線為主要的變色層，再加上使用熱蒸鍍方式直接在導電玻璃上成長，可以提供良好的導電性。本實驗的最佳條件為氧化鎢0.2克，氧化鉬0.02克，爐管中心溫度為950℃，成長時間為三小時，通入純氧氣，氣體流量為12sccm，壓力為10-5torr，提高製程氣體中氧的比例與氧化鎢粉末重量，將有助於元件變色效果;退變色電壓分別為2伏特與-3伏特，氧化鎢鉬奈米線在波長500nm下，10秒退變色穿透率變化為24.83%;奈米線結構可增可反應面積，使反應時間縮短，加快變色速度，變色時約1.1秒退色時約0.6秒即接近反應電流平衡狀態;使用蒸鍍的氧化鎢鉬奈米線元件多次測試反應性質趨於穩定。

    第一章 概論 7 第二章 文獻回顧 9 2-1電致變色系統 9 2-1-1簡介 9 2-1-2電致變色結構 9 2-1-3電致色變材料 10 2-1-4 傳導離子電解質 12 2-1-5 電致色變系統的設計 13 2-2氧化鎢鉬的選用 14 2-2-1簡介 14 2-2-2電致色變機制 14 2-3奈米材料 17 2-3-1簡介 17 2-3-2一維奈米材料的製備方法 18 第三章 實驗步驟與分析方法 27 3-1實驗流程 27 3-2高真空高溫爐管系統 27 3-2-1 高溫爐管溫度分佈 28 3-3 氧化鎢鉬奈米線的製備 28 3-3-1 基板前處理 28 3-3-2 成長條件 29 3-4 分析設備與方法 29 3-4-1 掃瞄式電子顯微鏡 29 3-4-2 穿透式電子顯微鏡 30 3-4-2-1 電子顯微鏡系統 31 3-4-2-2 電子束與物質作用 33 3-4-2-3 奈米線電鏡試片的製備 34 3-4-3 X光繞射分析 34 3-4-4 電化學分析--循環伏安法(cyclic voltammetry, CV) 35 3-4-5電致色變元件製作 35 3-4-6紫外光/可見光譜分析 36 第四章 結果與討論 47 4-1 製程氣體對氧化鎢鉬奈米線特性之影響 47 4-1-1外觀型態 47 4-1-2 穿透率 48 4-1-3 電化學特性 49 4-2 氧化鎢與氧化鉬粉末比例對氧化鎢鉬奈米線特性之影響 49 4-2-1外觀型態 50 4-2-2 穿透率 50 4-2-3 電化學特性 50 4-3最佳化 51 4-3-1外觀與成分分析 51 4-3-2結構分析 52 4-4 三元氧化鎢鉬奈米線和氧化鉬、氧化鎢之比較 52 4-4-1穿透率 52 4-4-2 電化學特性 53 第五章 結果與討論 82 參考文獻： 83 圖目錄 圖2-1電致色變元件的基本設計，圖中指示在一電場作用下，正離子的傳輸 20 圖2-2 週期表中有顏色的方塊分別為其元素的氧化物具有還原態著色或氧化態著色的性質。 20 圖2-3 電致色變元件四種主要應用的原理，箭頭指出電磁輻射的強度。 21 圖2-4 薄膜型電致色變元件示意圖。 22 圖2-5 (a)「side by side」電致色變元件設計圖 (b)實際示範利用印刷技術製作的元件 22 圖2-6 氧化鎢鉬反應示意圖 23 圖3-1實驗流程圖 37 圖3-2高溫爐管系統組合圖 38 圖3-3 高溫爐管系統實際設備圖 38 圖3-4 爐管溫度分佈圖 39 圖3-5 高溫爐管系統內氧化鉬粉末源和基板間之相對位置及溫度分佈圖 39 圖3-6 高溫爐升溫及持溫曲線，實線為設定值，虛線為實際值 40 圖3-7 JEOL JEM-2000 FXII LaB6 TEM 40 圖3-8 電子束與試片作用產生之訊號示意圖 41 圖3-9 奈米線電鏡試片製備方式 41 圖3-10 (a) 激發三角波 42 圖3-10 (b) 循環伏安掃瞄圖 42 圖3-11 循環伏安實驗裝置圖 43 圖3-12循環伏安實際設備圖 43 圖3-13 電致色變元件製作流程 44 圖3-14光譜儀實際設備圖 45 圖4-1在ITO上成長氧化鎢鉬奈米線，通入不同製程氣體之FESEM圖，A組:通入純氧氣 54 圖4-2在ITO上成長氧化鎢鉬奈米線，通入不同製程氣體之FESEM圖，B組:通入10% 氧氣+ 90% 氬氣 55 圖4-3在ITO上成長氧化鎢鉬奈米線，通入不同製程氣體之FESEM圖，C組:通入純氬氣 56 圖4-4通入不同製程氣體之氧化鎢鉬奈米線變色元件，退變色穿透率圖，A組:通入純氧氣 57 圖4-5通入不同製程氣體之氧化鎢鉬奈米線變色元件，退變色穿透率圖，B組:通入10%氧氣+90%氬氣 58 圖4-6通入不同製程氣體之氧化鎢鉬奈米線變色元件，退變色穿透率圖，C組:通入純氬氣 59 圖4-7 A、B與C組變色元件退色、變色比較圖，(a)退色(b)變色 60 圖4-8 A、B與C組循環伏安圖譜比較圖 61 圖4-9在ITO上成長氧化鎢鉬奈米線，調整WO3:MoO3=0.02g: 0.02g之FESEM圖(D組) 62 圖4-10在ITO上成長氧化鎢鉬奈米線，調整WO3:MoO3=0.1g: 0.02g之FESEM圖(E組) 63 圖4-11在ITO上成長氧化鎢鉬奈米線，調整WO3:MoO3=0. 2 g: 0.02 g之FESEM圖(F組) 64 圖4-12調整WO3:MoO3=0.02g: 0.02g製成氧化鎢鉬奈米線，其變色元件之退變色穿透率圖(D組) 65 圖4-13調整WO3:MoO3=0.1g: 0.02g製成氧化鎢鉬奈米線，其變色元件之退變色穿透率圖(E組) 66 圖4-14調整WO3:MoO3=0. 2g: 0.02g製成氧化鎢鉬奈米線，其變色元件之退變色穿透率圖(F組) 67 圖4-15 D、E與F組變色元件退色、變色比較圖，(a)退色(b)變色 68 圖4-16 D、E與F組循環伏安圖譜比較圖 69 圖4-17氧化鎢鉬奈米線FESEM圖(a)與EDS分析(b) 70 圖4-18氧化鎢鉬奈米線TEM圖(a)與EDS分析(b) 71 圖4-19氧化鎢鉬奈米線FETEM圖(a)與EDS分析比例圖(b) 72 圖4-20氧化鎢鉬奈米線X-ray結構分析圖，(a)ITO與，氧化鎢鉬+ITO(b)綜合圖 73 圖4-21氧化鉬奈米線變色元件之退變色穿透率圖 74 圖4-22氧化鎢鉬奈米線變色元件之退變色穿透率圖 75 圖4-23氧化鎢奈米線變色元件之退變色穿透率圖 76 圖4-24氧化鉬、氧化鎢鉬與氧化鎢變色元件退色、變色比較圖，(a)退色(b)變色 77 圖4-25 氧化鉬、氧化鎢鉬與氧化鎢循環伏安圖譜比較圖 78 圖4-26氧化鎢鉬元件壽命測試 79 圖4-27氧化鎢鉬元件反應速度 79 表目錄 表2-1各種變色機制之材料的比較 24 表2-2三種不同著色方式之電致色變材料所呈現的典型顏色 25 表2-3物質吸收波長與顏色的關係 26 表3-1實驗條件 46 表4-1不同製程氣體A組、B組與C組元件退色、變色穿透率整理表 80 表4-2固定氧化鉬重量為0.02G，改變氧化鎢重量，D組、E組與F組元件退色、變色穿透率整理表 80 表4-3氧化鉬、氧化鎢鉬與氧化鎢奈米線元件退色、變色穿透率整理表 81

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