以垂直震盪器或含低濃度界面活性劑的水輔助分散液液微萃取法搭配氣相層析質譜儀分析水樣中的多環芳香烴及酒樣中的殺菌劑

簡易檢索 / 詳目顯示

回結果列表

研究生：	曾婉琦
論文名稱：	以垂直震盪器或含低濃度界面活性劑的水輔助分散液液微萃取法搭配氣相層析質譜儀分析水樣中的多環芳香烴及酒樣中的殺菌劑 With shaker or water with low concentration of surfactant assisted emulsion for gas chromatography–mass spectrometry determination polycyclic aromatic hydrocarbons in water sample and fungicides in wine
指導教授：	黃賢達
口試委員:	黃賢達凌永健陳珮珊
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	理學院 - 化學系 Department of Chemistry
論文出版年：	2013
畢業學年度：	101
語文別：	中文
論文頁數：	121
中文關鍵詞：	垂直震盪器、界面活性劑、分散液液微萃取法、氣相層析質譜儀、多環芳香烴、酒樣中的殺菌劑
相關次數：	點閱：3 下載：0
分享至:	分享至facebook 分享至twitter

查詢本校圖書館目錄查詢臺灣博碩士論文知識加值系統勘誤回報

本研究開發並比較利用垂直震盪器輔助分散液液微萃取法及以含低濃度界面活性劑的水輔助分散液液微萃取法並搭配氣相層析質譜儀偵測水樣中的11種多環芳香烴和酒樣中的殺菌劑。此二方法皆搭配改善溶劑收集系統，使用不含鹵素且對環境友善的醇類作為萃取溶劑。

於檢測水樣中的多環芳香烴上，在垂直震盪器輔助分散液液微萃取法部分，溶劑用量僅需14 μL的正庚醇(n-heptanol)，在不使用分散劑情況下，利用垂直震盪器震盪3 分鐘輔助乳化、完成萃取。經最佳化的結果後，線性範圍為0.08-100 µg L-1，偵測極限為0.022-0.060 µg L-1，濃縮倍率介於392-766之間；而在河水、湖水及農業用水的相對回收率分別是87-113%、87-110%和84–109%。而用含低濃度界面活性劑的水輔助分散液液微萃取法部分，使用9 μL的正壬醇(n-nonanol)為萃取溶劑與1 mgL-1的Trition X-100 240 μL為界面活性劑，先用注射針在微量離心管的來回抽取，使其瞬間達成乳化，再加入水樣中。相較於其它用界面活性劑輔助乳化的方法，需要的溶劑量大且界面活性劑的濃度亦較高，是個環保的方法。經最佳化的後，線性範圍為0.08-100 µg L-1，偵測極限為0.022 - 0.13 µg L-1。濃縮倍率則在388-649之間；於河水、湖水及農業用水的相對回收率分別是87- 110%、86 - 112%和92 - 114%，定量方面，兩方法皆可符合美國環保局(EPA)及世界衛生組織(WHO)所規範多環芳香烴在飲用水中的標準。此兩方法皆為簡單、對環境友善、低成本、高靈敏度、再現性佳，且可應用在真實樣品的綠色分析方法。

於檢測酒樣中的殺菌劑上，我們直接在真實酒樣中做最佳化，基質相同，更能確保此方法直接用在真實樣品上。在垂直震盪器輔助分散液液微萃取法部分，溶劑用量僅需11 μL的正辛醇(n-octanol)，在不使用分散劑情況下，利用垂直震盪器震盪3 分鐘輔助乳化、完成萃取。經最佳化的結果後，線性範圍為0.05-100 µg L-1，偵測極限為0.007 - 0.025µg L-1，濃縮倍率介於480 -1254之間；而在白酒及紅酒的相對回收率分別是83–119%和83–115%。而用含低濃度界面活性劑的水輔助分散液液微萃取法部分，使用12 μL的正辛醇(n-octanol)為萃取溶劑與10 mgL-1的Trition X-100 240 μL為界面活性劑，先用注射針在微量離心管的來回抽取，使其瞬間達成乳化，再加入水樣中。相較於其它用界面活性劑輔助乳化的方法，需要的溶劑量大且界面活性劑的濃度亦較高，是個環保的方法。經最佳化的後，線性範圍為0.05-100 µg L-1，偵測極限為0.013 - 0.026 µg L-1。濃縮倍率則在414 -1313之間；於白酒及紅酒的相對回收率分別是81–120%和81–112%。定量方面，兩方法皆可符合歐盟及台灣食品藥物管理局所規範的標準。此兩方法皆可應用在真實樣品上、且快速簡單、對環境友善、以及有良好的濃縮倍率和回收率。

目錄
摘要    ii
Abstract    iv
謝誌    vii
目錄    viii
圖目錄    xii
表目錄    xv
第一章　緒論    1
1-1 前言    1
1-2 各種微萃取方法介紹    2
1-2-1 固相微萃取法 (Solid phase microexraction, SPME)    2
1-2-2 液相微萃取法 (Liquid phase microexraction, LPME)    4
1-2-3 其他輔助乳化微萃取法    12
1-3 研究目的    17
第二章　比較垂直震盪器及以含低濃度界面活性劑的水輔助分散液液微萃取法搭配氣相層析質譜儀分析水樣中微量的多環芳香烴    18
2-1 分析物-多環芳香烴的介紹    18
2-2 實驗部分    20
2-2-1 實驗藥品    20
2-2-1-1分析物標準品    20
2-2-1-2 萃取溶劑    20
2-2-1-3界面活性劑    20
2-2-1-4 其它試劑    21
2-2-1-5 儲備標準溶液(stock standard solution)    21
2-2-1-6工作標準溶液(working standard solution)    21
2-2-2環境樣品    21
2-2-3實驗裝置    22
2-2-4儀器操作條件    22
2-2-5 實驗步驟    25
2-2-5-1垂直震盪器輔助乳化    25
2-2-5-2界面活性劑水溶液輔助乳化    27
2-3結果與討論    29
2-3-1 濃縮倍數、絕對回收率與相對回收率    29
2-3-2 萃取條件選擇-垂直震盪器輔助乳化    30
2-3-2-1 萃取溶劑種類的選擇    30
2-3-2-2萃取溶劑體積影響    32
2-3-2-3鹽類的影響    34
2-3-2-4 萃取時間影響    36
2-3-2-5 其它乳化方法： Vortex 輔助乳化    38
2-3-2-6 其它乳化方法：超音波輔助乳化    40
2-3-2-7 其它乳化方法：手搖輔助超音波乳化    42
2-3-3 萃取條件選擇-界面活性劑水溶液輔助乳化    44
2-3-3-1 萃取溶劑種類    44
2-3-3-2 界面活性劑種類    46
2-3-3-3萃取溶劑體積影響    48
2-3-3-4界面活性劑水溶液濃度的影響    50
2-3-3-5界面活性劑水溶液體積的影響    52
2-3-3-6鹽類的影響    54
2-3-3-7 各種輔助乳化方法綜合比較    56
2-3-4 分析方法確效與真實樣品測試    59
2-3-4-1 線性範圍、濃縮倍數、偵測極限及再現性    59
2-3-4-2  真實樣品分析    63
2-3-4-3 分析方法的比較    71
2-4 結論    74
第三章　比較以垂直震盪器和以含低濃度的界面活性劑水溶液輔助乳化分散液液微萃取法並搭配氣相層析質譜儀檢測葡萄酒中的殺菌劑    76
3-1分析物-殺菌劑的介紹    76
3-2 實驗部分    78
3-2-1 實驗藥品    78
3-2-1-1 分析物標準品    78
3-2-1-2 萃取溶劑    78
3-2-1-3 界面活性劑    78
3-2-1-4 其它試劑    78
3-2-1-5 儲備標準溶液(stock standard solution)    79
3-2-1-6 工作標準溶液(working standard solution)    79
3-2-1-7 真實樣品    79
3-2-2 實驗裝置、儀器與操作條件    79
3-2-2-1 實驗裝置    79
3-2-4-2 實驗儀器與操作條件    80
3-2-5實驗步驟    83
3-2-5-1垂直震盪器輔助乳化    83
3-2-5-2界面活性劑水溶液輔助乳化    84
3-3結果與討論    86
3-3-1 濃縮倍數、絕對回收率與相對回收率    86
3-3-2 萃取條件選擇-垂直震盪器輔助乳化    87
3-3-2-1 萃取溶劑種類的選擇    87
3-3-2-2 萃取溶劑體積的影響    89
3-3-2-3 萃取時間影響    91
3-3-3萃取條件選擇-界面活性劑水溶液輔助乳化    93
3-3-3-1 萃取溶劑種類    93
3-3-3-2界面活性劑種類    95
3-3-3-3 萃取溶劑體積的影響    97
3-3-3-4 界面活性劑水溶液濃度的影響    99
3-3-3-5 界面活性劑水溶液體積的影響    101
3-3-4 兩種輔助乳化方法綜合比較    103
3-3-5 分析方法確效與真實樣品測試    106
3-3-5-1 線性範圍、濃縮倍數、偵測極限及再現性    106
3-3-5-2 真實樣品分析    110
3-3-5-3 分析方法的比較    115
3-4 結論    117
參考文獻    119


 

                                

參考文獻
1. C. L. Arthur, J. Pawliszyn, Analytical Chemistry 1990, 62. 2145-2148, DOI: 10.1021/ac00218a019.
2. J. Pawliszyn, Trac-Trends in Analytical Chemistry 1995, 14. 113-122, DOI: 10.1016/0165-9936(95)94044-f.
3. F. Augusto, A. L. P. Valente, Trac-Trends in Analytical Chemistry 2002, 21. 428-438, DOI: 10.1016/s0165-9936(02)00602-7.
4. M. A. Jeannot, F. F. Cantwell, Analytical Chemistry 1996, 68. 2236-2240, DOI: 10.1021/ac960042z.
5. M. A. Jeannot, F. F. Cantwell, Analytical Chemistry 1997, 69. 235-239, DOI: 10.1021/ac960814r.
6. S. Pedersen-Bjergaard, K. E. Rasmussen, Analytical Chemistry 1999, 71. 2650-2656, DOI: 10.1021/ac990055n.
7. G. Shen, H. K. Lee, Analytical Chemistry 2002, 74. 648-654, DOI: Doi 10.1021/Ac010561o.
8. X. M. Jiang, H. K. Lee, Analytical Chemistry 2004, 76. 5591-5596, DOI: 10.1021/ac040069f.
9. M. Rezaee, Y. Assadi, M. R. Milani Hosseini, E. Aghaee, F. Ahmadi, S. Berijani, Journal of Chromatography A 2006, 1116. 1-9, DOI: 10.1016/j.chroma.2006.03.007.
10. M. R. K. Zanjani, Y. Yamini, S. Shariati, J. A. Jonsson, Analytica Chimica Acta 2007, 585. 286-293, DOI: 10.1016/j.aca.2006.12.049.
11. M. I. Leong, S. D. Huang, Journal of Chromatography A 2008, 1211. 8-12, DOI: DOI 10.1016/j.chroma.2008.09.111.
12. C.-C. Chang, S.-Y. Wei, S.-D. Huang, Journal of Separation Science 2011, 34. 837-843, DOI: 10.1002/jssc.201000728.
13. S.-Y. Wei, M.-I. Leong, Y. Li, S.-D. Huang, Journal of Chromatography A 2011, 1218. 9142-9148, DOI: 10.1016/j.chroma.2011.10.084.
14. J. Regueiro, M. Llompart, C. Garcia-Jares, J. C. Garcia-Monteagudo, R. Cela, Journal of Chromatography A 2008, 1190. 27-38, DOI: 10.1016/j.chroma.2008.02.091.
15. R. Farooq, F. K. Lin, S. F. Shaukat, J. J. Huang, Journal of Environmental Sciences-China 2003, 15. 710-714.
16. W.-C. Tsai, S.-D. Huang, Journal of Chromatography A 2009, 1216. 5171-5175, DOI: 10.1016/j.chroma.2009.04.086.
17. E. Yiantzi, E. Psillakis, K. Tyrovola, N. Kalogerakis, Talanta 2010, 80. 2057-2062, DOI: 10.1016/j.talanta.2009.11.005.
18. R.-J. Chung, M.-I. Leong, S.-D. Huang, Journal of Chromatography A 2012, 1246. 55-61, DOI: 10.1016/j.chroma.2012.02.025.
19. Y. C. Ku, M. I. Leong, W. T. Wang, S. D. Huang, Journal of Separation Science 2013, 36. 1470-7, DOI: 10.1002/jssc.201201108.
20. Q. H. Wu, Q. Y. Chang, C. X. Wu, H. Rao, X. Zeng, C. Wang, Z. Wang, Journal of Chromatography A 2010, 1217. 1773-1778, DOI: 10.1016/j.chroma.2010.01.060.
21. M. Moradi, Y. Yamini, A. Esrafili, S. Seidi, Talanta 2010, 82. 1864-9, DOI: 10.1016/j.talanta.2010.08.002.
22. Y. Li, P. S. Chen, S. D. Huang, Journal of Chromatography A 2013. DOI: 10.1016/j.chroma.2013.02.073.
23. 清潔生產之國際環保標準/規範電子報 2008.
24. 李貽華, 徐慈鴻, 行政院農業委員會農業藥物毒物試驗所專題報導 2004.
25. Z. Qin, L. Bragg, G. Ouyang, J. Pawliszyn, Journal of Chromatography A 2008, 1196-1197. 89-95, DOI: 10.1016/j.chroma.2008.03.063.
26. United States Environmental Protection Agency 2003, National Primary Drinking Water Standards.
27. Word Health organization (WHO) 2006, Guidelines for Drink Water Quality, First Addenndum to Third Edition, Genera.
28. http://www.sigmaaldrich.com/taiwan.html.
29. X. G. Yang, T. Peppard, Journal of Agricultural and Food Chemistry 1994, 42. 1925-1930, DOI: 10.1021/jf00045a018.
30. http://www.elec-intro.com/98-confidence.
31. A. J. Kinga, J. W. Readmanb, J. L. Zhou, Analytica Chimica Acta 2005, 523.
32. D. Djozan, Y. Assadi, Microchemical Journal 1999, 63. 276–284.
33. N. Ratola, A. Alves, N. Kalogerakis, E. Psillakis, Analytica Chimica Acta 2008, 618. 70-78, DOI: 10.1016/j.aca.2008.04.054.
34. A. Saleh, Y. Yamini, M. Faraji, M. Rezaee, M. Ghambarian, Journal of Chromatography A 2009, 1216. 6673-9, DOI: 10.1016/j.chroma.2009.08.001.
35. H. Xu, Z. Ding, L. Lv, D. Song, Y. Q. Feng, Analytica Chimica Acta 2009, 636. 28-33, DOI: 10.1016/j.aca.2009.01.028.
36. http://www.coa.gov.tw/view_pda.php?catid=10823&showtype=pda.
37. 李敏郎, 行政院農委會藥毒所農藥應用組 2009.
38. C. Almeida, J. M. F. Nogueira, Journal of Chromatography A 2012, 1265. 7-16, DOI: 10.1016/j.chroma.2012.09.047.
39. http://www.fda.gov.tw/TC/index.aspx.
40. European Union (EU) L70 2005.
41. T. Rodriguez-Cabo, I. Rodriguez, M. Ramil, R. Cela, Journal of Chromatography A 2011, 1218. 6603-11, DOI: 10.1016/j.chroma.2011.07.054.
42. A. R. Fontana, I. Rodriguez, M. Ramil, J. C. Altamirano, R. Cela, Journal of Chromatography A 2011, 1218. 2165-75, DOI: 10.1016/j.chroma.2011.02.025.
43. X. You, S. Wang, F. Liu, K. Shi, Journal of Chromatography A 2013. DOI: 10.1016/j.chroma.2013.02.038.

全文公開日期本全文未授權公開 (校內網路)
全文公開日期本全文未授權公開 (校外網路)

簡易檢索 / 詳目顯示

相關論文