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研究生： 梁翌珊
論文名稱： 以水溶液沈澱法製備不同形貌之氧化鋅
Preparation of Various Morphology Zinc Oxide by Solution Precipitation Methods
指導教授： 江慧真
口試委員:
學位類別： 碩士
Master
系所名稱：
論文出版年： 2009
畢業學年度： 97
語文別： 中文
論文頁數： 80
中文關鍵詞： 醋酸鋅 、尿素 、均勻沈澱法 、氧化鋅 、配位基
外文關鍵詞： zinc acetate, urea, homogeneous precipitation, zinc oxide, ligand
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    • 本實驗以水溶液沈澱法在80℃下反應30分鐘製備出氧化鋅粒子，以醋酸鋅作為Zn2+的來源，以尿素作為鹼源與醋酸鋅反應生成氧化鋅並加入六亞甲基四胺、六亞甲基亞胺、乙二胺、氨水及乙二胺四醋酸四鈉鹽五種配位基，改變濃度、反應時間及反應溫度，製備出不同形貌的氧化鋅粒子-柱狀、紡錘狀、中空球狀、花瓣狀、層狀等粒子形狀。由XRD檢測確定製備出的氧化鋅為Hexagonal結構，晶粒大小在25nm~80nm之間。由PL檢測以325nm的波長激發，在400nm及550nm可見到紫光及綠光的放射峰，發光效率以乙二胺四醋酸四鈉鹽與尿素、醋酸鋅生成的氧化鋅效果最好，發光強度隨著醋酸鋅濃度加大而增加。

    ZnO particles were prepared via an aqueous solution precipitation routes at temperature below 80℃ for 30min. Zinc acetate is the source of zinc which react with urea, the alkaline source,and five ligands: (CH2)6N4,(CH2)6NH ,C2H8N2,NH4OH and EDTA, were added to produce ZnO. By controlling the concentrations of zinc acetate, reaction time and temperature, various morphologies of ZnO particles were achieved: rod-shaped, spindle-shaped, hollow spherical, flower-like and laminar. The Hexagonal structure of ZnO powders with crystal size between 25 and 80 nm were determined by X-ray diffraction. The photoluminescence (PL) spectrum of ZnO was measured at an excitation wavelength of 325 nm that exhibited emission peak at 400nm and 550nm.The photoluminescence efficiency of ZnO from EDTA, urea and zinc acetate are better and the intensity increases with the increasing zinc acetate concentration.

    目錄 中文摘要 I 英文摘要 II 致謝 III 目錄 IV 表目錄 VIII 圖目錄 Χ 第1章 緒 論 1 1.1 前言及研究動機 1 1.2氧化鋅的簡介 2 1.3氧化鋅的發光性質 3 1.4 氧化鋅的製備方法 4 1.4.1溶膠—凝膠法 7 1.4.2微乳液法 7 1.4.3水熱法 8 1.4.4沈澱法 9 1.5 成核理論 11 第2章 實驗 16 2.1實驗試劑 16 2.2實驗儀器 17 2.3分析鑑定及儀器 17 2.3.1掃瞄式電子顯微鏡（SEM） 17 2.3.2 X-ray繞射儀 (XRD) 18 2.3.3光激發光光譜分析儀（PL） 18 2.4實驗方法與流程 20 2.4.1測定各種反應條件的PH值 21 2.4.2實驗步驟與流程圖 22 2.4.2.1 以尿素為鹼源製備 22 2.4.2.2 分別以配位基製備 24 2.4.2.3 以尿素與配位基為鹼源製備 26 第3章 結果與討論 34 3.1晶體結構 34 3.1.1 晶體結構 34 3.1.2 粒子形貌 47 3.1.2.1 單一鹼源（尿素或是配位基） 47 3.1.2.2 尿素及其他配位基作為鹼源 49 3.2影響產物粒徑、形貌之因素 57 3.2.1 濃度的影響 57 3.2.1.1產物粒徑 57 3.2.1.2 產物形貌 58 3.2.1.2.1 六亞甲基四胺 58 3.2.1.2.2 六亞甲基亞胺、氨水、乙二胺四醋酸四鈉鹽 58 3.2.1.2.3 乙二胺 59 3.2.2 時間的影響 62 3.2.2.1產物粒徑 62 3.2.2.2產物形貌 63 3.2.2.2.1 六亞甲基四胺、六亞甲基亞胺、氨水 64 3.2.2.2.2 乙二胺四醋酸四鈉鹽 66 3.2.2.2.3 乙二胺 67 3.2.3 溫度的影響 67 3.2.3.1 六亞甲基四胺、六亞甲基亞胺、乙二胺、乙二胺四醋 酸四鈉鹽 67 3.2.3.2 氨水 68 3.2.4 粒徑大小與鹼源的關係 70 3.3 光激發光光譜分析（PL） 71 3.3.1 濃度之影響 72 3.3.2 溫度之影響 72 3.3.3 尿素之影響 72 3.3.4 配位基及尿素之影響 73 第4章 結論 78 建議 80 參考文獻 表目錄 表1-1 各種不同氧化鋅的粉體製備方法之比較表 5 表1-2 各種不同氧化鋅的粉體製備方法之比較表 6 表1-3 無機鹼源生成的氧化鋅粒子形貌 15 表2-1 試劑表 16 表2-2 實驗儀器表 17 表2-3 各鹼源的pH值表 21 表2-4 配位基與醋酸鋅的反應條件表 26 表2-5 樣品A(配位基為六甲亞基四胺)的製備條件表 29 表2-6 樣品B(配位基為六甲亞基亞胺)的製備條件表 30 表2-7 樣品C(配位基為乙二胺)的製備條件表 31 表2-8 樣品D(配位基為氨水)的製備條件表 32 表2-9 樣品E(配位基為乙二胺四醋酸四鈉鹽)的製備條件表 33 表3-1 E4特性峰分析表 40 表3-2 六亞甲基四胺、尿素與醋酸鋅反應產物結果 42 表3-3 六亞甲基亞胺、尿素與醋酸鋅反應產物結果 43 表3-4 乙二胺、尿素與醋酸鋅反應產物結果 44 表3-5 氨水、尿素與醋酸鋅反應產物結果 45 表3-6 乙二胺四醋酸四鈉鹽、尿素與醋酸鋅反應產物結果 46 表3-7 單一鹼源與醋酸鋅反應產物結果 48 表3-8 各配位基、尿素與醋酸鋅反應的條件及粒子形貌表 56 表3-9 各配位基、尿素與不同濃度醋酸鋅反應30分鐘後的粒徑大小表 57 表3-10 各配位基、尿素與醋酸鋅反應時間不同的粒徑大小表 62 表3-11 氨水、尿素與醋酸鋅在不同溫度反應30分鐘的粒徑大小表 68 表3-12 醋酸鋅、尿素與各配位基反應條件及pH值 70 圖目錄 圖1-1 氧化鋅纖鋅礦晶體結構圖 3 圖1-2 氧化鋅閃鋅礦晶體結構圖 3 圖1-3 B.Lin 提出之氧化鋅缺陷能帶結構圖 4 圖1-4 溶液的相圖 11 圖1-5 沈澱析出與過飽和狀態的時間變化 12 圖1-6 非等向凝聚之粒子成長模型圖 13 圖1-7 花狀結構圖 15 圖2-1 醋酸鋅與尿素反應流程圖 23 圖2-2 醋酸鋅與配位基反應流程圖 25 圖2-3 醋酸鋅與尿素、各配位基反應流程圖 28 圖3-1 氧化鋅的XRD特性波峰圖 36 圖3-2 XRD鋁合金載臺的特性波峰圖 37 圖3-3 醋酸鋅與六亞甲基四胺、尿素反應生成產物的XRD圖 37 圖3-4 醋酸鋅與六亞甲基亞胺、尿素反應生成產物的XRD圖 38 圖3-5 醋酸鋅與乙二胺、尿素反應生成產物的XRD圖 38 圖3-6 醋酸鋅與氨水、尿素反應生成產物的XRD圖 39 圖3-7 醋酸鋅與乙二胺四醋酸四鈉鹽、尿素反應生成產物的XRD圖 39 圖3-8 樣品E13的XRD圖（0.1M醋酸鋅＋0.01M乙二胺四醋酸四鈉鹽＋0.25M尿在80℃下反應30分鐘） 40 圖3-9 乙二胺四醋酸四鈉鹽（EDTA）、醋酸鈉、醋酸鋅及E4的特性峰比較圖 41 圖3-10 醋酸鋅與單一鹼源（尿素或各配位基）反應之產物SEM圖 49 圖3-11 六亞甲基四胺、尿素與醋酸鋅反應產物SEM圖 51 圖3-12 六亞甲基亞胺、尿素與醋酸鋅反應產物SEM圖 52 圖3-13 乙二胺、尿素與醋酸鋅反應產物SEM圖 53 圖3-14 氨水、尿素與醋酸鋅反應產物SEM圖 54 圖3-15 乙二胺四醋酸四鈉鹽、尿素與醋酸鋅反應產物SEM圖 55 圖3-16 樣品A改變醋酸鋅濃度（0.005M、0.01M、0.02M、0.05M）與尿素、六亞甲基四胺， 80℃下反應30分鐘，分別生成A1、A2、A3、A4之粒子形貌SEM圖 59 圖3-17 樣品B改變醋酸鋅濃度（0.005M、0.01M、0.02M、0.05M）與尿素、六亞甲基亞胺 80℃下反應30分鐘，分別生成B1、B2、B3、B4之粒子形貌SEM圖 60 圖3-18 樣品C改變醋酸鋅濃度（0.005M、0.01M、0.02M、0.05M）與尿素、乙二胺 80℃下反應30分鐘，分別生成C1、C2、C3、C4之粒子形貌SEM圖 60 圖3-19 樣品D改變醋酸鋅濃度（0.005M、0.01M、0.02M、0.05M）與尿素、氨水 80℃下反應30分鐘，分別生成D1、D2、D3、D4之粒子形貌SEM圖 61 圖3-20 樣品E改變醋酸鋅濃度（0.005M、0.01M、0.02M、0.05M）與尿素、乙二胺四醋酸四鈉鹽在80℃下反應30分鐘，分別生成E1、E2、E3、E4粒子形貌SEM圖 61 圖3-21 六亞甲基四胺與尿素、醋酸鋅反應時間為20、30、50分鐘粒子形貌SEM圖(0.005M 醋酸鋅反應生成A5、A1、A8，0.02M 醋酸鋅反應生成A7、A3、A10) 64 圖3-22 六亞甲基亞胺與尿素、醋酸鋅反應時間為20、30、50分鐘粒子形貌SEM圖(0.01M 醋酸鋅反應生成B6、B2、B9， 0.02M 醋酸鋅反應生成B7、B3、B10) 64 圖3-23 氨水與尿素、醋酸鋅反應時間為20、30、50分鐘粒子形貌SEM圖(0.005M 醋酸鋅反應生成D5、D1、D8，0.01M 醋酸鋅反應生成D6、D2、D9，0.02M 醋酸鋅反應生成D7、D3、D10) ..65 圖3-24 乙二胺四醋酸四鈉鹽與尿素、醋酸鋅反應時間為20、30、50分鐘粒子形貌SEM圖(0.01M 醋酸鋅反應生成E5、E2、E8，0.02M 醋酸鋅反應生成E6、E3、E9，0.05M 醋酸鋅反應生成E7、E4、E10). 66 圖3-25 乙二胺與尿素、醋酸鋅反應時間為20、30、50分鐘粒子形貌SEM圖(0.005M 醋酸鋅反應生成C5、C1、C8，0.02M 醋酸鋅反應生成C7、C3、C10) 67 圖3-26 氨水與尿素、醋酸鋅反應溫度80℃、30℃下反應30分鐘粒子形貌SEM圖（0.02M 醋酸鋅反應生成D3、D11，0.05M 醋酸鋅反應生成D4、D12） 69 圖3-27 醋酸鋅與六亞甲基四胺、尿素反應生成產物，以波長325nm測得的PL圖 74 圖3-28 醋酸鋅與六亞甲基亞胺、尿素反應生成產物，以波長325nm測得的PL圖 75 圖3-29 醋酸鋅與乙二胺、尿素反應生成產物，以波長325nm測得的PL圖 75 圖3-30 醋酸鋅與氨水、尿素反應生成產物，以波長325nm測得的PL圖 76 圖3-31 醋酸鋅與乙二胺四醋酸四鈉鹽、尿素反應生成產物，以波長325nm測得的PL圖 76 圖3-32 醋酸鋅與尿素反應生成產物(G0)，醋酸鋅與六亞甲基四胺、尿素反應生成產物(A2)，及尿素先預熱一小時在與醋酸鋅與六亞甲基四胺反應生成產物(GA)，以波長325nm測得的PL圖 77

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