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研究生： 徐振峰
Chen-Feng Hsu
論文名稱： 氮化鎳鎵稀磁半導體之製備
Fabrication of the (Ga.Ni)N Diluted Magnetic Semiconductor
指導教授： 開執中
Pro. Ji-Jung Kai
陳福榮
Pro. Fu-Rong Chen
口試委員:
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 原子科學院 - 工程與系統科學系
Department of Engineering and System Science
論文出版年： 2004
畢業學年度： 92
語文別： 中文
論文頁數： 84
中文關鍵詞： 稀磁半導體 、氮化鎳鎵 、離子佈植
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    • 本論文研究主要是利用離子佈植將鎳（Ni）摻雜於氮化鎵中（GaN），以期合成氮化鎳鎵(Ga,Ni)N稀磁半導體。實驗中，為有效效降低輻射損傷對表面所造成的缺陷，特地在佈植前於氮化鎵表面以濺鍍（sputter）的方式，鍍上一層厚度約10nm之鎳膜作為缺陷阻擋層，且佈植後，利用濕蝕刻20分鐘以完整去除此鎳膜，再接以進行不同條件之熱退火處理，包括500℃、700℃、800℃退火以及一組未退火試片。分析顯微結構的部分，利用穿透式電子顯微鏡（TEM）及X光能量分散譜儀（EDX），瞭解有無第二相之析出形成，以及鎳原子在氮化鎵中分佈情形，進一步觀察不同退火條件下，晶格的回復程度。再藉由X光繞射分析（XRD）對試片進行整體性分析，觀察試片隨著退火溫度的不同是否有其他第二相析出物的形成。最後，以超導量子干涉儀（SQUID）來量測經不同熱退火條件處理後，氮化鎳鎵(Ga,Ni)N稀磁半導體之磁性質變化。
    實驗中我們觀察到，缺陷阻擋層的存在確實能有效的避免表面非晶質化現象的發生，且此缺陷阻擋層亦能藉由濕蝕刻方式完整去除，而不至於影響磁性質的量測結果。利用X光繞射及TEM之擇區繞射花樣（SADP）分析發現，實驗所設定的退火條件均不會使試片產生第二相析出物。再利用X光能量分散譜儀分析發現，不同退火條件下，鎳原子於氮化鎵中的分佈情形均類似於高斯分佈曲線，且隨著退火溫度的升高，鎳原子有朝表層移動的趨勢。同時，佈植後之氮化鎵內有許多疊差等面缺陷存在於其中，隨著退火溫度的提升，晶格中缺陷有被逐步修復的情形。當退火條件達800℃五分鐘，則晶格有較佳的回復程度。除此之外，隨著退火溫度的提升，試片的電洞濃度亦有隨之增加的趨勢。最後從超導量子干涉儀分析中，我們發現經800℃五分鐘之熱退火處理，氮化鎳鎵(Ga,Ni)N稀磁半導體呈現一顯著之鐵磁性，且其居禮溫度可達300K左右。

    目 錄 一、前言……………………………………………………….1 二、研究動機………………………………………………….3 2-1稀磁半導體對於未來產業發展之重要性…………………….3 2-2稀磁半導體目前之研究現況………………………………….4 2-2-1低溫分子束磊晶…………….………………………….5 2-2-2平均場理論……………………………………………..7 2-2-3侷限載子式鐵磁性……………………………………..9 2-2-4交互巡迴式鐵磁性…………………………………….10 2-2-5稀磁半導體之場效電晶體元件……………………….11 2-2-6電子自旋發光二極體元件…………………………….13 2-2-7氮化錳鎵(Ga,Mn)N之稀磁半導體……………………15 2-2-8氮化鐵鎵(Ga,Fe)N之稀磁半導體…………………….21 2-2-9氮化鎳鎵(Ga,Ni)N之稀磁半導體…………………….23 2-3稀磁半導體相關研究所遭遇之難題………………………… 25 2-4本論文實驗條件之選定……………………………………… 26 三、實驗步驟與分析方法……………………………………..27 3-1離子佈植……………………………………………………… 28 3-1-1離子佈植簡介…………….…………………………....28 3-1-2加速器…………………….…………………………....28 3-1-2理論模擬………………….…………………………....29 3-2熱退火處理……………………………………………………30 3-3穿透式電子顯微鏡……………………………………………31 3-3-1TEM試片製備方法…………………………………32 3-3-2電子束與樣品作用…………………………………35 3-3-3穿透式電子顯微鏡系統……………………………36 3-3-4電子槍………………………………………………39 3-4 X光能量分散光譜儀…………………………………………41 3-4-1 X光能量分散光譜儀之工作原理…………………42 3-4-2 X光能量分散光譜定量分析………………………43 3-4-3空間解析度…………………………………………44 3-5超導量子干涉磁量儀…………………………………………45 四、實驗結果與討論…………………………………………47 4-1鎳離子直接摻雜於氮化鎵以製備氮化鎳鎵(Ga,Ni)N……… 47 4-1-1實驗條件介紹…………….……………………………47 4-1-2 SRIM模擬……………….…………………………….50 4-1-3穿透式電子顯微鏡分析………….……………………50 4-2以鎳膜為缺陷阻擋層製備氮化鎳鎵(Ga,Ni)N……………… 55 4-2-1實驗條件介紹…………….……………………………55 4-2-2 SRIM模擬……………….…………………………….55 4-2-3蝕刻條件介紹………….………….…………………...50 4-2-4穿透式電子顯微鏡分析………….……………………56 4-2-5 X光繞射分析…………….……………………………63 4-2-6 X光能量分散光譜儀分析.……………………………66 4-2-7高分辨影像分析…….………….………………….......70 4-2-8疊差定量分析………….………………………………72 4-2-9 霍爾量測分析………….……………………………..75 4-2-10超導量子干涉磁量儀分析…………………………..72 五、結論………………………………………………………79 六、未來研究之方向與建議………………………………….81 七、參考文獻………………………………………………….82 圖目錄 圖2-1磁性半導體、稀磁半導體、半導體示意圖…………………….4 圖2-2金屬態砷化錳鎵之相圖…………………………………………..6 圖2-3 T. Dietl等人以平均場理論預測高居禮溫度材料…………..8 圖2-4居禮溫度Tc與載子濃度以及磁性原子含量之關係圖…………8 圖2-5侷限載子式鐵磁性示意圖………………………………………..9 圖2-6交互巡迴式鐵磁性示意圖………………………………………10 圖2-7在ne/nI <<1的範圍電子自旋之交互耦合作用…………………10 圖2-8 DMS-FET結構圖………………………………………………..11 圖2-9稀磁半導體之場效電晶體元件…………………………………12 圖2-10閘極電壓與磁訊號之關係圖………………………………….12 圖2-11電洞濃度的多寡會影響電子自旋的排列方式……………….16 圖2-12 Spin- LED結構與運作示意圖………………………………...14 圖2-13 AMMONO方法成長GaxMn1-xN 之XRD分析結果…………15 圖2-14 離子佈植製備氮化錳鎵之TEM影像與M-T曲線圖………17 圖2-15電子濃度與導電率和錳含量之關係圖……………………….18 圖2-16 以MBE成長氮化錳鎵之M-T曲線…………………………..18 圖2-17 以MBE成長氮化錳鎵之M-H曲線…………………………..18 圖2-18 離子佈植製備氮化錳鎵Tc依退火溫度不同而改變…………19 圖2-19不同退火溫度下之XRD分析結果……………………………19 圖2-20鎳佈植於氮化鎵之磁性質表現……………………………….24 圖2-21錳、鐵、鎳佈植於氮化鎵之磁性質表現比較……………….24 圖3-1實驗流程圖………………………………………………………27 圖3-2 9SDH-2串級加速器的構造圖………………………………….29 圖3-3退火爐管系統裝置圖……………………………………………31 圖3-4試片製備之黏合方法……………………………………………33 圖3-5銅環與試片之黏貼………………………………………………34 圖3-6高能電子束與薄樣品交互作用示意圖………………….……..35 圖3-7穿透式電子顯微鏡基本構造圖…………………………………37 圖3-8電子槍結構示意圖………………………………………………40 圖3-9電子克服功函數φ脫離金屬表面示意圖……………………...41 圖3-10 EDS訊號處理流程圖………………………………………….45 圖3-11超導量子干涉磁量儀細部結構圖………………………….....46 圖4-1實驗示意圖………………………………………………....……48 圖4-2 SRIM模擬結果………………………………………………….50 圖4-3未佈植前氮化鎵薄膜之TEM影像…………………………….51 圖4-4佈植後未退火之氮化鎵薄膜TEM影像……………………….52 圖4-5島狀物之TEM影像與擇區繞射花樣………………………….52 圖4-6鎳-鎵二元相圖………………………………………………….53 圖4-7佈植後經700℃一小時退火之TEM影像………………………54 圖4-8實驗流程示意圖…………………………………………………55 圖4-9 SRIM模擬結果………………………………………………….56 圖4-10未退火試片之TEM影像與擇區繞射花樣……………………57 圖4-11經500℃一小時退火試片之TEM影像與擇區繞射花樣……58 圖4-12經700℃一小時退火試片之TEM影像與擇區繞射花樣……59 圖4-13經800℃五分鐘退火試片之TEM影像與擇區繞射花樣……60 圖4-14黑色圓點之HRTEM影像及nanobeam EDX分析…………..62 圖4-15未退火試片之XRD分析結果…………………………………64 圖4-16經500℃一小時退火試片之XRD分析結果…………………64 圖4-17經700℃一小時退火試片之XRD分析結果…………………65 圖4-18經800℃五分鐘退火試片之XRD分析結果…………………65 圖4-19不同退火條件下佈植區的平均鎳含量………………………..67 圖4-20未退火試片之鎳含量分佈曲線……………………………….68 圖4-21經700℃一小時退火試片之鎳含量分佈曲線………………..68 圖4-22經800℃五分鐘退火試片之鎳含量分佈曲線………………..69 圖4-23不同退火條件下佈植區鎳含量縱深曲線分佈圖…………….69 圖4-24佈植完未退火試片之高分辨影像…………………………….70 圖4-25經500℃一小時退火試片之高分辨影像……………………..71 圖4-26經700℃一小時退火試片之高分辨影像……………………..71 圖4-27經800℃五分鐘退火試片之高分辨影像……………………..72 圖4-28疊差密度計算流程示意圖…………………………………….73 圖4-29不同退火條件下試片之疊差密度……………………………..74 圖4-30不同退火條件下試片之載子濃度……………………………..75 圖4-31佈植前後試片之M-H曲線……………………………………77 圖4-32經700℃與800℃退火後試片之M-H曲線圖…………………77 圖4-33經800℃退火後試片之ZFC-FC曲線…………………………78 圖4-34經800℃退火後試片之ZFC-FC曲線放大圖…………………78 表目錄 表2-1氮化錳鎵稀磁半導體之相關研究及發展………………………20 表2-2氮化鐵鎵稀磁半導體之相關研究及發展………………………22 表2-3氮化鎳鎵稀磁半導體之相關研究及發展………………………23 表4-1各磁性金屬離子束電流值大小與所需佈植時間之比較………48 表4-2氮化鎵和氧化鋁基板的晶格常數與其不匹配度………………51

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