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研究生： 張宏憲
論文名稱： 以親水性和親油性奈米銀膠體製備PS/Ag複合微球
指導教授： 金惟國
口試委員:
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 工學院 - 化學工程學系
Department of Chemical Engineering
論文出版年： 2009
畢業學年度： 97
語文別： 中文
論文頁數： 114
中文關鍵詞： 奈米銀 、相轉移法 、單分散複合微球
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    • 在本研究中採用相轉移法，以硝酸銀為金屬前驅物利用單寧酸作為還原劑兼保護劑先於水相中製備奈米銀粒子，再藉由相轉移劑修飾奈米銀粒子的表面，使之由親水性轉變為疏水性，即可將奈米銀粒子轉移到有機相當中。本研究的前半部，吾人希望能提高轉移到有機相中之奈米銀粒子的數量，並使之能穩定的分散於有機溶劑中而不至產生嚴重的聚集，以利後續的研究。
    由於銀粒子的來源是水相，故吾人先探討影響水相製備的各項變因：硝酸銀與單寧酸的比例、反應溫度、反應液之pH值和起始硝酸銀濃度。由實驗結果顯示單寧酸的比例過高或過低所製備出的銀粒子粒徑偏大，雖在高比例下有較高的轉化率，但仍不利於後續的相轉移製程；反應液之pH值愈高，銀粒子之粒徑大小和轉化率皆較低pH值來的優異，而當pH值達到11左右時，由於還原速率過快而導致銀粒子粒徑開始增大且有沉澱現象發生；反應溫度愈高則所製備的銀粒子粒徑愈小且轉化率也愈高。而在相轉移製程部分，相轉移劑之添加量有一最適值，過少則無法提供銀粒子足夠的疏水性，過多則易造成界面乳化阻礙銀粒子的轉移；而轉移前溶液之pH值維持在偏鹼性，可使銀粒子順利穿越界面，而不致產生聚集。最後，吾人發現若要增加有機奈米銀粒子之濃度，並不需要先提高親水性奈米銀溶液之濃度再進行相轉移，只需調整適當體積比例之水相與有機相進行相轉移，即可得到高濃度且穩定分散之有機奈米銀溶液，在吾人實驗中，當水相與有機相體積比例為5/1時，可製備得到濃度高且分散性良好的有機奈米銀溶液。
    在後半部研究中，吾人先採用親水性奈米銀粒子作為分散劑，以分散聚合的方式製備單分散PS核/Ag殼之核/殼複合微球。由實驗結果顯示，隨著奈米銀粒子數量的增加，製備得到的複合粒子其粒徑較小且分佈較窄，但當銀粒子添加量過多，會降低複合粒子之分散性和穩定性；另一方面，吾人將親油性奈米銀溶液與PS微球溶液以機械攪拌的方式直接掺混，發現銀粒子會在PS的外圍形成自組裝的結構，但因在摻混過程中，會造成PS微球的溶解，故吾人分別利用親水性交聯劑MBA 和親油性交聯劑1,2,4-trivinylcyclohexane加強PS微球結構的強度，使微球結構在摻過程中不受有機溶劑的影響，而能順利製備出PS核/Ag殼之單分散複合微球。
    實驗結果顯示，以1,2,4-trivinylcyclohexane作為交聯劑所製備的PS微球，經過與有機奈米銀溶液掺混後，仍會出現局部團聚的情況；而在系統中添加2.5mol% 之 MBA所製備的PS微球，經過掺混後，銀粒子能在微球表面形成一自主裝結構，且粒子仍可維持其單分散性，而形成PS核/Ag殼之核/殼單分散的複合微球。

    摘要 I 謝誌 III 目錄 IV 圖目錄 VI 表目錄 XIII 第一章 緒論 1 第二章 理論與文獻回顧 3 2-1 有機奈米溶液之製備 3 2-1-1 奈米粒子合成方法簡介 3 2-1-2 液相化學還原法製備奈米微粒 5 2-1-3 簡化之液相化學還原法 7 2-1-4 奈米粒子之綠色化學製程 9 2-1-5 製備分散於非極性有機溶劑中的金屬奈米粒子 12 2-2 奈米複合微球之製備 17 2-2-1 奈米複合材料簡介 17 2-2-2 奈米複合材料之製備方法[19] 18 2-2-3複合微粒的製備 20 第三章 實驗 28 3-1 實驗目的 28 3-2 實驗架構圖 30 3-3 實驗藥品與設備 35 3-3-1 實驗藥品 35 3-3-2 實驗儀器 36 3-3-4 實驗步驟 36 第四章 實驗結果與討論 40 4-1 單寧酸的還原與保護機制 40 4-1-1 單寧酸的水解及其水解產物 40 4-1-2 單寧酸水解產物的功能分析 44 4-1-3 單寧酸與沒食子酸的效能比較 49 4-1-4 單寧酸的保護機制 54 4-1-5相轉移之機制 55 4-2 影響水相製程變因之探討 59 4-2-1 單寧酸與硝酸銀的進料比例 59 4-2-2 pH值 62 4-2-3 反應溫度 65 4-2-4 濃度 68 4-2-5 水相製程條件之決定 70 4-3相轉移製程變因之探討 73 4-3-1相轉移劑DDAC的添加量 73 4-3-2 pH值 76 4-3-3 相轉移製程條件之決定 79 4-4 以水相奈米銀溶液製備單分散複合微球 81 4-4-1 直接與親水性奈米溶液掺混 83 4-4-2 利用親水性奈米銀粒子進行分散聚合 86 4-4-3 直接將PS微球與親油性奈米銀溶液掺混 93 參考文獻 112

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