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研究生： 陳偉倫
論文名稱： 透明性染色奈米高分子複合材料之製備─Dye-Colloid Silica/HEMA混成系統
指導教授： 金惟國
口試委員:
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 工學院 - 化學工程學系
Department of Chemical Engineering
論文出版年： 2004
畢業學年度： 92
語文別： 中文
論文頁數： 88
中文關鍵詞： 奈米矽膠 、奈米高分子複合材料 、染料紫外光硬化
外文關鍵詞： Colloid silica, HEMA, DO11, DB1, UV-curing
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    • 本論文利用紫外光聚合方法製備Colloid silica / Dye / HEMA混成薄膜。實驗中利用摻混平均粒徑為20nm之奈米矽膠(Colloid silica)於高分子基材HEMA中，而使得薄膜兼具良好的透光性與強度。同時在研究中藉由添加染料而使此複合膜達到特定光波長濾光的特性。然而無機摻雜粒子與有機化合物的混合，在去除溶劑的步驟下，有機相與無機相易產生相分離，使得穿透度與其他物理性能下降。因此製程中另採用γ-methacryloxypropyl -trimethoxysilane (簡稱γ-silane)改質劑，將Colloid silica表面進行有機化改質(M-Colloid silica)，並利用FT-IR、TGA鑑定Colloid silica表面有機化改質之結果。
    結果顯示，經γ-silane改質可促進Colloid silica與HEMA之相容性，因此不論是硬化薄膜之光穿透度、硬度及耐熱性質皆可提升。添加DO11及DB1染料於複合材料中會降低Colloid silica與poly-HEMA之相容性，因此薄膜之光穿透度大幅降低，但經γ-silane有機化改質Colloid silica，在相同染料之添加量(0.4wt.%)下，薄膜仍有80%以上之光穿透度。
    比較Colloid silica和M-Colloid silica與HEMA單體混和，經光硬化後塊材之耐熱性，其起始熱裂解溫度並未有太大差異，但摻混M-Colloid silica之系統，其高溫熱裂解行為較為緩和，原因可能為Colloid silica表面接枝之γ-silane可與HEMA分子形成較強之鍵結，因而減緩熱裂解速率。但若將M-Colloid silica與poly-HEMA以物理摻混方式混合，其耐熱性反因γ-silane含量之增加而下降。

    第一章 緒論 1 第二章 文獻回顧及基礎理論 3 2.1 複合材料 3 2.1.1 複合材料的定義與區分 3 2.1.2 高分子複合材料簡介 4 2.1.3 奈米粒子的基本性質 6 2.1.4 奈米高分子複合材料 7 2.2 染料 10 2.2.1 染料之簡 10 2.2.2 染料的發色原理 12 2.2.3 發色團學說 13 2.3 Colloid silica 15 2.3.1 膠體溶液簡介 15 2.3.2 二氧化矽(Silica) 16 2.3.3 溶膠-凝膠法(sol-gel) 18 2.3.4 Colloid silica 22 第三章 實驗部分 25 3.1 研究動機 25 3.2 實驗藥品 26 3.3 儀器與設備 29 3.3.1 實驗儀器 29 3.3.2 測試方法 31 3.3 實驗步驟 34 3.3.1 表面有機改質奈米矽膠 35 3.3.2 實驗配方 35 3.3.3 高分子奈米複合材料製作方式 37 第四章 結果與討論 39 4.1 表面有機改質鑑定 39 4.2 HEMA單體聚合探討 41 4.2.1 溫度與起始劑添加量對HEMA單體聚合之影響 41 4.2.2 Colloid Silica / HEMA、DO11 / HEMA、 DB1 / HEMA之Photo-polymerization分析…... 41 4.2.3 Colloid Silica / DO11/ HEMA及Neat Colloid Silica / DB1/ HEMA 之Photo- polymer ization分析…... 44 4.2.4 Modified Colloid Silica / HEMA之Photo- polymerization分析…... 45 4.2.5 Modified Colloid Silica / DO11 / HEMA及 Modified Colloid Silica / DB1 / HEMA之Photo-polymerization分析…... 46 4.3 薄膜分析…... 48 4.3.1 UV-Visible光穿透度分析…... 48 4.3.2 AFM型態學分析…... 48 4.3.3 鉛筆硬度分析…... 49 4.4 熱性質分析…... 51 4.4.1 熱重損失分析(TGA)…... 51 4.4.2 微分掃描熱卡計分析(DSC)…... 55 第五章 結論. 84 參考文獻 86 圖目錄 圖2-1 複合材料的主要成份與性質…... .3 圖2-2 複合材料塡充材的形態 4 圖2-3 部份結晶塑膠與非結晶塑膠彈性模數的差異 5 圖2-4 奈米複合材料聚合模式圖 9 圖2-5 Colloid silica的particle 23 圖2-6 SiO2 sol與SiO2 gel 23 圖2-7 PH及鹽類對silica溶液穩定度的影響 24 圖3-1 鉛筆式硬度計示意圖 32 圖3-2 實驗流程圖 34 圖3-3 γ-silane改質Colloid silica 示意圖 35 圖4-1 經γ-silane改質後的M-Colloid silica 之FT-IR圖譜 56 圖4-2 經γ-silane改質後的M-Colloid silica 之TGA圖譜 56 圖4-3 M-Colloid silica在700℃下的殘重對應γ-silane改質量 之比較 57 圖4-4 不同溫度下之HEMA Photo-polymerization分析 58 圖4-5 不同溫度下之HEMA Photo-polymerization轉化率分析 58 圖4-6 不同起始劑添加量下之HEMAPhoto-polymerization分析59 圖4-7 不同起始劑添加量下之HEMAPhoto-polymerization 轉化率分析 59 圖4-8 不同Colloid silica添加量下之HEMA Photo- polymerization分析 60 圖4-9 不同Colloid silica添加量下之HEMA Photo- polymerization轉化率分析 60 圖4-10 不同DO11添加量下之HEMA Photo-polymerization 分析 61 圖4-11 不同DO11添加量下之HEMA Photo-polymerization 轉化率分析 61 圖4-12 不同DB1添加量下之HEMA Photo-polymerization 分析 62 圖4-13 不同DB1添加量下之HEMA Photo-polymerization 轉化率分析 62 圖4-14 0.4wt.% DB1添加量下，長時間曝光之HEMA photo- polymerization分析 63 圖4-15 起始劑、DO11及DB1之特性光吸收波長比較 63 圖4-16 40wt.% Colloid silica不同DO11添加量下之HEMA Photo-polymerization分析 64 圖4-17 40wt.% Colloid silica 不同DO11添加量下之HEMA Photo-polymerization轉化率分析 64 圖4-18 40wt.% Colloid silica不同DB1添加量下之HEMA Photo-polymerization分析 65 圖4-19 40wt.% Colloid silica不同DB1添加量下之HEMA Photo-polymerization轉化率分析 65 圖4-20 不同M-Colloid silica添加量下之 HEMA Photo- polymerization分析 66 圖4-21 不同M-Colloid silica添加量下之HEMA Photo- polymerization轉化率分析 66 圖4-22 40wt.% M-Colloid silica，不同DO11添加量下之 HEMA Photo-polymerization分析 67 圖4-23 40wt.% M-Colloid silica，不同DO11添加量下之 HEMA Photo-polymerization轉化率分析 67 圖4-24 40wt.% M-Colloid silica，不同DB1添加量下之 HEMA Photo-polymerization分析 68 圖4-25 40wt.% M-Colloid silica，不同DB1添加量下之 HEMA Photo-polymerization轉化率分析 68 圖4-26 經光硬化後的樣品之Photo-DSC分析 69 圖4-27 Colloid silica / UV-HEMA光硬化薄膜之UV-Visible光 穿透度分析 69 圖4-28 DO11/ UV-HEMA光硬化薄膜之UV-Visible光穿透度分析 70 圖4-29 DB1/ UV-HEMA光硬化薄膜之UV-Visible光穿透度分析 70 圖4-30 40wt.% Colloid silica / DO11/ UV-HEMA光硬化薄膜之 UV-Visible光穿透度分析 71 圖4-31 40wt.% Colloid silica / DB1/ UV-HEMA光硬化薄膜之 UV-Visible光穿透度分析 71 圖4-32 Colloid silica / Poly-HEMA薄膜之UV-Visible光穿透 度分析 72 圖4-33 DO11/ Poly-HEMA及DB1/ Poly-HEMA薄膜之 UV-Visible光穿透度分析 72 圖4-34 40wt.% Colloid silica / DO11/ Poly-HEMA及40wt.% Colloid silica / DB1/ Poly-HEMA薄膜之UV-Visible光穿 透度分析 73 圖4-35 M-Colloid silica / UV-HEMA 光硬化薄膜之UV-Visible 光穿透度分析 73 圖4-36 40wt.% M-Colloid silica / DO11/ UV-HEMA 光硬化薄 膜之UV-Visible光穿透度分析 74 圖4-37 40wt.% M-Colloid silica / DB1/ UV-HEMA 光硬化薄膜 之UV-Visible光穿透度分析 74 圖4-38 M-Colloid silica / Poly-HEMA薄膜之UV-Visible光穿透 度分析 75 圖4-39 40wt.% M-Colloid silica / DO11/ Poly-HEMA及40wt.% M-Colloid silica / DB1/ Poly-HEMA薄膜之UV-Visible光穿透度分析75 圖4-40 Poly-HEMA 薄膜之AFM型態學分析 76 圖4-41 40wt.% Colloid silica / Poly-HEMA 薄膜之AFM型態 學分析 76 圖4-42 40wt.% Colloid silica /0.4wt.% DB1/ Poly-HEMA 薄膜 之AFM型態學分析 77 圖4-43 40wt.% M-Colloid silica /0.4wt.% DB1/ Poly-HEMA 薄 膜之AFM型態學分析 77 圖4-44 DO11/ UV-HEMA光硬化塊材之熱重損失分析 78 圖4-45 DB1/ UV-HEMA光硬化塊材之熱重損失分析 78 圖4-46 DO11/ Poly-HEMA及DB1/ Poly-HEMA塊材之熱重損 失分析 79 圖4-47 Colloid silica / UV-HEMA光硬化塊材之熱重損失分析 80 圖4-48 Colloid silica / Poly-HEMA塊材之熱重損失分析 80 圖4-49 M-Colloid silica / UV-HEMA光硬化塊材之熱重損失分析 81 圖4-50 M-Colloid silica / Poly-HEMA塊材之熱重損失分析 81 圖4-51 Colloid silica / Poly-HEMA、0.4wt.% DO11 / Poly- HEMA及0.4wt.% DB1 / Poly-HEMA塊材之DSC分析 82 圖4-52 Colloid silica / UV-HEMA、0.4wt.% DO11 / UV-HEMA 及0.4wt.% DB1 / UV-HEMA光硬化塊材之DSC分析 82 圖4-53 M-Colloid silica / UV-HEMA光硬化塊材之DSC分析 83 圖4-54 M-Colloid silica / Poly-HEMA塊材之DSC分析 83 表目錄 表2-1 染料的應用 11 表2-2 染料離子集合體的可能形式 12 表2-3 吸收光線及其補色之關係 12 表2-4 常見的發色團基 13 表2-5 常見的助色團基 13 表2-6 膠體溶液之類別 15 表2-7 二氧化矽粉體之應用 17 表2-8 火焰合成法之原料及特點 18 表4-1 不同Colloid silica添加量下之HEMA單體聚合放熱量 42 表4-2 不同DO11添加量下之HEMA單體聚合放熱量 42 表4-3 不同DB1添加量下之HEMA之單體聚合放熱量 42 表4-4 40wt.% Colloid silica，不同DO11添加量下之HEMA單 體聚合放熱量 44 表4-5 40wt.% Colloid silica，不同DB1添加量下之HEMA單 體聚合放熱量 44 表4-6 不同M-Colloid silica添加量下之HEMA單體聚合放熱 量 46 表4-7 40wt.% M-Colloid silica，不同DO11添加量下之HEMA 單體聚合放熱量 47 表4-8 40wt.% M-Colloid silica不同DB1添加量下之HEMA 單體聚合放熱量 47 表4-9 鉛筆硬度分析─UV-HEMA系列 49 表4-10 鉛筆硬度分析─Poly-HEMA系列 50 表4-11 Td與Char Yield─不同DO11、DB1添加量 / UV-HEMA 53 表4-12 Td與Char Yield─不同DO11、DB1添加量 / Poly-HEMA 53 表4-13 Colloid silica / UV-HEMA光硬化塊材之Td與CharYield 53 表4-14 Colloid silica / Poly-HEMA塊材之Td與Char Yield 54 表4-15 M-Colloid silica / UV-HEMA光硬化塊材之Td與Char Yield 54 表4-16 M-Colloid silica / Poly-HEMA塊材之Td與Char Yield 54

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