尖晶石CoFe2O4與鈣鈦礦Pb(Zr, Ti)O3積層複合薄膜的多重鐵性與磁電耦合特性研究

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研究生：	林睿哲 Ruei-Jer Lin
論文名稱：	尖晶石CoFe2O4與鈣鈦礦Pb(Zr, Ti)O3積層複合薄膜的多重鐵性與磁電耦合特性研究 Multiferroic and Magnetoelectric Properties of Pb(Zr, Ti)O3/CoFe2O4 Multilayer Composite Thin Films
指導教授：	吳泰伯 Tai-Bor Wu
口試委員:
學位類別：	博士 Doctor
系所名稱：	工學院 - 材料科學工程學系 Materials Science and Engineering
論文出版年：	2008
畢業學年度：	97
語文別：	中文
論文頁數：	105
中文關鍵詞：	磁電耦合、鐵電、磁致伸縮
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本實驗利用雙槍磁控濺鍍系統，成功鍍出具有強烈諧合成長(coherent growth)的尖晶石與鈣鈦礦2-2型積層薄膜。
CoFe2O4(CFO)由於表面自由能的關係，容易在Si基板上出現(111)的指向。本實驗利用這個特性，以BaTiO3(BTO)作為起始層，藉由控制CFO與BTO的堆疊週期，可調變BTO與CFO積層薄膜結構的指向。在相同總厚度下，當堆疊週期越高，也就是子層厚度越低的時候，薄膜結構趨向(111)指向。這證明了這兩種材料之間可以克服晶格常數的差異，彼此互相增強結晶性。利用穿透電子顯微鏡，本實驗成功觀察到BTO/CFO之間的諧合成長機制。
除了BTO之外，具有強鐵電性的Pb(Zr0.5Ti0.5)O3(PZT)也與CFO整合在同一個結構中。PZT/CFO/PZT三層結構呈現非常整齊與規律的柱狀晶結構，且改變CFO的厚度並不會造成鐵電性的下降，這是因為CFO的阻值遠比PZT來得小的緣故。然而隨著CFO中間層的變薄，磁性卻下降得很快。這有可能因為PZT與CFO晶格常數差異帶來磁性的劣化。雖然如此，PZT/CFO/PZT仍然具有相當優異的抗漏電行為，以及良好的鐵電性與鐵磁性，是非常適合用來研究磁電耦合現象的結構。
過去，固定鐵電與鐵磁相比例下，學者盡可能的增加兩相的接觸面積，預期可以有較佳的磁電耦合現象。本實驗同樣利用2-2型PZT/CFO積層薄膜，在相同總膜厚下，改變堆疊週期，卻發現鐵電性與鐵磁性隨著堆疊週期的增加而下降。藉由掃描式穿透電子顯微鏡與X光能量色散光譜分析，本實驗發現PZT/CFO結構呈現大的角椎型柱狀晶結構，這樣的結構造成界面形貌的起伏非常大。除此之外，PZT/CFO晶格常數的差異也是可能造成鐵電性與鐵磁性下降的原因。尤有甚者，隨著堆疊週期增加而劣化的鐵電性與鐵磁性，也造成了磁電耦合係數的下降。

摘要    I
誌謝    II
目錄    III
表目錄    VI
圖目錄    VII
第1章 緒論    1
1.1 簡介    1
1.2 實驗動機    3
1.3 論文架構    3
第2章 文獻回顧    5
2.1 多重鐵性    5
2.1.1 單相的多重鐵性材料    6
2.1.2 多重鐵性複合材料    8
2.2 磁電耦合    9
2.2.1 單相多重鐵性材料的磁電耦合現象    10
2.2.2 多重鐵性複合材料的磁電耦合現象    12
2.2.3 多重鐵性複合材料的理論模型    16
2.3 壓電材料與磁致伸縮材料    22
2.3.1 鐵電現象    22
2.3.2 壓電現象    24
2.3.3 鐵磁材料與磁致伸縮    27
2.4 鈣鈦礦與尖晶石複合材料系統    32
2.4.1 鈣鈦礦結構與其鐵電特性    33
2.4.2 尖晶石結構與其磁特性    35
2.4.3 鈣鈦礦結構與尖晶石結構的複合薄膜8    36
第3章 實驗流程    40
3.1 基板製作    40
3.2 靶材、薄膜與電極的製備    42
3.2.1 雙槍濺鍍系統    42
3.2.2 BaTiO3靶材    43
3.2.3 Pb(Zr, Ti)O3靶材    44
3.2.4 CoFe2O4靶材    46
3.2.5 上電極的製作    48
3.3 材料結構特性的鑑定與分析    49
3.3.1 結晶繞射    49
3.3.2 試片的計量比    50
3.3.3 膜厚的鑑定與橫截面形貌    50
3.4 材料的磁性與電性的量測    51
3.4.1 磁性的量測    51
3.4.2 磁力顯微術    52
3.4.3 電壓電流特性    53
3.4.4 介電常數的量測    53
3.4.5 鐵電曲線的獲得    53
3.4.6 磁電耦合特性的量測    54
第4章 鈣鈦礦BaTiO3與尖晶石CoFe2O4的諧合成長    58
4.1 簡介    58
4.2 實驗    59
4.3 結果與討論    60
4.3.1 BaTiO3的準備    60
4.3.2 CoFe2O4的製程    61
4.3.3 共鍍BaTiO3與CoFe2O4    62
4.3.4 BaTiO3與CoFe2O4的積層結構    63
4.3.5 BTO/CFO 積層薄膜的磁特性    67
4.4 結論    70
第5章 Pb(Zr0.5Ti0.5)O3/CoFe2O4/ Pb(Zr0.5Ti0.5)O3三層結構    71
5.1 簡介    71
5.2 實驗    72
5.3 結果與討論    73
5.3.1 PZT/CFO/PZT的結構分析    73
5.3.2 PZT/CFO/PZT的電性與磁性    78
5.4 結論    84
第6章 PZT/CFO積層薄膜的多重鐵性與磁電耦合現象    85
6.1 簡介    85
6.2 實驗    86
6.3 結果與討論    87
6.3.1 PZT/CFO的結構    87
6.3.2 PZT/CFO積層薄膜的磁特性    88
6.3.3 PZT/CFO積層薄膜的鐵電特性    90
6.3.4 磁與鐵電鈍化層    92
6.3.5 PZT/CFO的磁電耦合現象    94
6.4 結論    96
第7章 總結    98
第8章 未來發展方向    99
參考文獻    101

表目錄
表2-1：單相具有多重鐵性材料的特性，FE代表ferroelectric, AFE代表antiferroelectric, FM代表ferromagnetic, AFM代表antiferromagnetic, WFM代表weak ferromagnetic, FIM代表ferrimagnetic。    8
表2-2：常見壓電材料的比較    26
表2-3：常見的磁致伸縮材料    30
表2-4：常見的磁電耦合複合材料系統與製程    32
表2-5：常見的鈣鈦礦與尖晶石的表面自由能    38
表3-1：LNO製程參數    42
表3-2：BTO製程參數    44
表3-3：PZT製程參數    46
表3-4：CFO製程參數    48
表3-5：Pt的製程參數    49

圖目錄
圖2-1：(a) Ni3B7O13I在不同磁場下的磁電耦合現象，(b)Tb2(MoO4)3經過8T的磁化，會有殘存極化的發生。    11
圖2-2：從1960-2005年使用「magnetoelectric」作為關鍵字，查詢Web of Science資料庫的論文數量    14
圖2-3：不同的材料複合系統，(a)0-3，(b)2-2，(c)1-3 type    15
圖2-4：不同縱橫比p對於0-3型複合材料的磁電耦合係數的影響    18
圖2-5：不同的k值與體積分率對於縱向磁電耦合係數的影響    20
圖2-6：CoFe2O4與PZT雙層結構的磁電耦合係數與頻率的關係。(a)橫向，(b)縱向的磁電耦合係數。    21
圖2-7：鐵電材料的遲滯(hysteresis)曲線可以表示極化的翻轉。重要的參數是矯頑場(coercive field, Ec)、殘留極化量(remnant polarization, Pr )與飽和極化量(saturation polarization, Ps)    23
圖2-8：電偶極在鐵電域的行為，(1)未經電場的原生鐵電域，(2)施加電場於晶體時，(3)經電場對齊後的情形    23
圖2-9：PM, FM, AFM與FIM的磁矩排列情形    29
圖2-10：鐵磁材料的磁化曲線    29
圖2-11：受到外加應力時，材料內部的磁域會重新排列    31
圖2-12：磁致伸縮的示意圖    31
圖2-13：BaTiO3鈣鈦礦結構示意圖    34
圖2-14：尖晶石結構示意圖    36
圖2-15：自由能的關係與薄膜的成長模式    37
圖2-16：(a)(001)基板上尖晶石奈米柱分布在鈣鈦礦的基材中，(b)(111)基板上則形成鈣鈦礦的奈米柱與尖晶石的基材    38
圖3-1：LNO靶材製作流程圖    41
圖3-2：PZT靶材製作流程圖    45
圖3-3：電漿磁聚現象造成靶材快速損耗的示意圖    47
圖3-4：θ/2θ模式下的X-ray繞射示意圖    49
圖3-5：VSM示意圖    52
圖3-6：鐵電量測的波型示意圖    54
圖3-7：鎖相放大器中參考訊號與量測訊號的關係    56
圖3-8：磁電耦合量測系統    57
圖4-1：不同工作壓力下，BTO在STO單晶基板上的磊晶結果    60
圖4-2：CFO在不同瓦數鍍覆在白金矽基板上的結晶繞射圖形    61
圖4-3：CFO與BTO以低掠角入射的繞射圖形    62
圖4-4：CFO(40nm)/BTO(120nm)，[CFO(20nm)/BTO(60nm)]2和[CFO(10nm)/BTO(30nm)]4的示意圖    63
圖4-5：不同疊層週期BTO/CFO積層薄膜的XRD圖形，(a) (1×1), (b) (2×2), 與(c) (4×4)。    64
圖4-6：CFO在白金矽基板與矽基板的繞射圖形    65
圖4-7：BTO/CFO(8×8)的穿透式電子顯微鏡(TEM)橫截面圖形。    66
圖4-8：不同堆疊週期M-H曲線。插圖是矯頑場與磁性對於堆疊週期的關係    67
圖4-9：左邊三張分別為(1×1), (2×2)與(4×4)的AFM影像，右邊三張為MFM影像，掃描範圍皆為10μm×10μm    69
圖4-10：不同堆疊週期的MFM圖形(範圍為2μm×2μm)。(a) (1×1), (b) (2×2)和(c) (4×4)    69
圖4-11：插入界面層使晶粒與磁域變小的示意圖    70
圖5-1：(100/40/100), (100/80/100)與(100/120/100)三層結構結晶繞射圖形    74
圖5-2：(100/80/100)三層結構的FESEM橫截面圖    75
圖5-3：(100/80/100)三層結構的TEM橫截面圖。EDX為所採集元素組成的位置。    76
圖5-4：PZT/CFO/PZT上部界面的TEM圖形    76
圖5-5：PZT/CFO/PZT下部界面的TEM圖形    77
圖5-6：EDX的結果，(a)EDX-01，(b)EDX-02與(c)EDX-03    78
圖5-7：PZT, (100/40/100), (100/80/100)與(100/120/100)在1M Hz下的C-V曲線    79
圖5-8：PZT, (100/40/100), (100/80/100)與(100/120/100)在500 Hz量測下的鐵電極化曲線，施加的偏壓為15V。    80
圖5-9：PZT, CFO, (100/40/100), (100/80/100)與(100/120/100)的電流電壓關係圖。    81
圖5-10：(100/40/100), (100/80/100)與(100/120/100)的磁性曲線    83
圖5-11：CFO中間層厚度對於磁化量的關係    84
圖6-1：PZT/CFO多層結構示意圖，其三個薄膜膜厚皆固定為280 nm    87
圖6-2：L3, L5與L7的結晶繞射圖形    88
圖6-3：PZT/CFO積層薄膜在平行膜面方向的磁化曲線    89
圖6-4：L3, L5與L7的磁化量與PZT/CFO界面數目的關係圖    89
圖6-5：PZT(200 nm), L3, L5與L7在室溫下的鐵電極化曲線    91
圖6-6：L5在不同溫度下的極化曲線    91
圖6-7：鐵電極化曲線，與不同d/kdh值計算所得的曲線，其中d/kdh分別為0.003, 0.009與0.0018    92
圖6-8：L7試片的橫截面STEM圖    93
圖6-9：L7試片的元素縱深分析    93
圖6-10：磁化量與不同PZT/CFO積層薄膜的磁電耦合係數關係圖    96
圖8-1：磁電耦合元件的結構示意圖    100

                                

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