高熵效應對三元到五元AlxCoyCuNbzSiuTiZr熔旋薄帶與七元及八元AgvAlCuHfNbwNiTiZr熔旋薄帶之研究

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研究生：	王安志 An-Chih Wang
論文名稱：	高熵效應對三元到五元AlxCoyCuNbzSiuTiZr熔旋薄帶與七元及八元AgvAlCuHfNbwNiTiZr熔旋薄帶之研究 High-Entropy Effect on Melt-Spun AlxCoyCuNbzSiuTiZr and AgvAlCuHfNbwNiTiZr Ribbons
指導教授：	徐統 Tung Hsu 陳瑞凱 Swe-Kai Chen
口試委員:
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	工學院 - 材料科學工程學系 Materials Science and Engineering
論文出版年：	2005
畢業學年度：	93
語文別：	中文
論文頁數：	128
中文關鍵詞：	熔旋薄帶、多元高熵非晶質合金、高熵效應、玻璃形成能力、退火、再結晶、室溫磁性、順磁、負電阻溫度係數、晶格扭曲率、混合焓
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本研究利用熔旋法與經驗法則，製作多元高熵非晶質合金。合金系統主要為三元至五元以CuTiZr為基礎的AlxCoyCuNbzSiuTiZr註一，以及七元及八元的同族與化性相似「取代」的AgvAlCuHfNbwNiTiZr (以Nb、Hf「取代」Ti、Zr，及Ni、Ag「取代」Cu) 註二。合金內各成分均不為主元素(單一組成 < 35 at. %)。將各合金噴製成薄帶後，即探討熔旋薄帶的熔點、再結晶溫度、退火性質、微硬度、室溫磁性、4.2 K – 300 K電阻率、晶格扭曲率及混合焓等課題，以了解其性質。
製作出的CuTiZr, Co0.5CuTiZr, Co0.5CuNb0.5TiZr, AlCuHfNbNiTiZr及Ag0.5AlCuHfNbNiTiZr「熔旋薄帶」等五種為「完全非晶質相」，其餘大部分為「半非晶質相」。為了解合金的玻璃形成能力，再將此五種合金製作出直徑0.5 mm的「熔旋圓柱」，但均無法得到完全非晶質相，故可斷言此五種合金的玻璃形成能力仍屬於「薄帶等級」。
相較於三元至五元的非晶質薄帶而言，七元AlCuHfNbNiTiZr及八元Ag0.5AlCuHfNbNiTiZr具有較大的微硬度值，但相對地也較脆。其中七元AlCuHfNbNiTiZr具有最大的硬度值，達Hv 772。
CuTiZr、Co0.5CuTiZr及Co0.5CuNb0.5TiZr非晶質熔旋薄帶在室溫時均為順磁。而此三種非晶質薄帶中，以CuTiZr具有最大的電阻率，室溫電阻率ρ300 K = 465.6 μΩ-cm，電阻溫度係數在4.2 K – 300 K溫度區間內均為負值(-0.76 × 10-4 ~ -1.71 × 10-4 K-1)。亦即，當溫度上升時，電阻率下降。由於電阻溫度係數值相當小，故電阻率對溫度不敏感，一如其他金屬玻璃之性質一樣。研究發現此三種非晶質薄帶的導電模式可滿足ρ(T) = A + BT + CT2之關係。Co0.5CuNb0.5TiZr在70 K附近存在一反曲點，但4.2 K – 70 K及70 K – 300 K兩溫度區間內，仍可各自用上述二次多項式表示之。
本研究的結果指出，理論晶格扭曲率及混合焓與玻璃形成能力之間無確定的相關性。利用既有的經驗法則，設計出的合金，符合經驗法則的有之，而相違背的仍多。金屬玻璃的形成機制仍不清楚。此外，高熵效應影響熔旋薄帶的高溫退火時間。

註一：0 ≦ x, y, z, u ≦ 1.5，當x = y = z = u = 0時，合金為三元；當x = z = u = 0，y ≠ 0時，合金為四元；當y = 0.5，x, z, u三者中有兩個為0時，合金為五元。

註二：當v = 1時，w = 0；當w = 1時，0 ≦ v ≦ 1。

目  錄
摘要……………………………………………………………….………I
誌謝……………………………………………………………….…….III
目錄…………………………………………………………………..…IV
表目錄………………………………………………………………….VII
圖目錄………………………………………………...………...………IX
1、前言……………………………………………………………………1
1.1    背景……………………………………………………………..1
1.2    研究動機與目的………………………………………………..2
2、文獻回顧…...…………………………………………………….……3
2.1非晶質合金發展歷史………………………………………….3
2.1.1 早期非晶質合金的發展………………………..………...3
2.1.2 塊狀金屬玻璃的產生…………………………..………...4
2.2 熱穩定性與玻璃形成能力……………………………...……….6
2.2.1 玻璃轉換溫度(glass transition temperature, Tg)………….6
2.2.2 臨界冷卻速率(critical cooling rate, Rc)…………………..7
2.2.3 玻璃形成能力(glass forming ability, GFA)………………8
2.3 塊狀金屬玻璃經驗法則……………………………………...10
2.3.1 Inoue三個經驗法則……………………………………10
2.3.2 Egami提出的經驗法則………..………………………...12
2.3.3 共晶點………………………………………………….12
2.3.4 高玻璃形成能力組成成分一般性分類……………….13
2.4 非晶質合金的優越特性………………………………….......14
2.5 利用高熵效應設計的高熵合金的發展…………………….….15
2.5.1 開發背景……………………………………………….15
2.5.2 高熵合金的特點及潛力……………………………….16
2.6 本論文之研究目的…………………………………………...19
3、實驗步驟………………………………………………..……………21
3.1 實驗流程…………..……………………………………………21
3.2 實驗儀器及試片製作………..…………………………………21
3.2.1 合金設計概念……...……………………………………21
3.2.2 合金製備……………………………………..…….……22
3.2.3 快速凝固–熔旋法……………………………..………..23
3.2.4 銅模鑄造法……………………………………………...24
3.2.5 退火處理………………………………………………...25
3.3 分析與檢測……………………………………………………..25
3.3.1 X射線繞射(X-ray diffraction, XRD)分析.......................25
3.3.2熱差分析(differential thermal analysis, DTA)…………...26
3.3.3差式掃描熱分析(differential scanning calorimetry,
 DSC)……………………………………………………..27
3.3.4 微硬度量測……………………………………….……..28
3.3.5 振動試樣測磁儀(vibrating sampling magnetometer,
 VSM)…………………………………………………….28
3.3.6 4.2 K – 300 K電阻量測……………………….....……29
4、結果與討論………………………………..…………………………30
4.1 鑄造態與熔旋態合金XRD分析…………………….…………30
4.2 鑄造態試片DTA熱分析……………………………………….34
4.3 熔旋態薄帶DSC、DTA熱分析………………………………...37
4.4 合金圓柱狀試樣XRD分析…………………………………….41
4.5 非晶質熔旋薄帶退火前後XRD分析………………………….42
4.6 非晶質熔旋薄帶性質量測……………………..………………43
4.6.1 熱性質分析………………………...……………………43
4.6.2 微硬度量測……………………………………………...43
4.6.3 室溫磁性量測…………………………………………...44
4.6.4 4.2 K – 300 K電阻量測………...……………………..44
5、結論…………………………………………………………………..48
6、參考文獻……………………………………………………………..51

表  目  錄
表2-1 塊狀金屬玻璃(BMG)成分及其發展年代…………….………..55
表2-2 滿足Inoue三個經驗法則的多元合金系統，其過冷液穩定
化機制及玻璃形成能力…….………………………………….56
表3-1 已發表的由液相凝固為非晶質相且為高熵合金的合金系統
表…...……………………………………………………….…..57
表3-2 實驗合金成分表………………..………………………………58
表3-3 合金元素特性表………………………………………………..59
表4-1 元素間混合焓表………………………………………………..60
表4-2 各成分DSC、DTA熱分析表……………………………………61
表4-3 CoyCuTiZr合金薄帶微結構表………………………………….62
表4-4 Co0.5CuNbzTiZr合金薄帶微結構表…………………………….63
表4-5 化性相似「取代」的AgvAlCuHfNbwNiTiZr熔旋薄帶微結
構表..…………...……………………………………………….64
表4-6五種非晶質熔旋薄帶微硬度量測表…………………………..65
表4-7 CoyCuNbzTiZr非晶質熔旋薄帶電阻率量測數據湊合(fitting)
曲線ρ(T) = A + BT + CT2係數表………………..…………….66
表4-8 CoyCuNbzTiZr非晶質熔旋薄帶電阻率ρT (μΩ-cm)與電阻溫
度係數yT (K-1)表……………………………...…...…………...67
表4-9 純金屬、常用合金、高電阻合金、高熵合金與金屬玻璃的
電阻率與電阻溫度係數yT表………………………………….68
表4-10 平均晶胞及晶格扭曲之體積百分率計算表…………………69
表4-11 本研究熔旋薄帶與塊狀金屬玻璃(BMG)晶格扭曲率、
ΔHchem比較表…………………………………………….…...70
圖  目  錄
圖2-1 金屬玻璃與結晶固體 (a)比熱隨溫度變化而改變的差異；
(b)熵隨溫度變化而改變的差異……………………………….71
圖2-2 金屬玻璃形成過程之恆溫變態曲線圖………………………..72
圖2-3 塊狀金屬玻璃臨界冷卻速率(Rc)、可製得金屬玻璃最大試
      片厚度(tmax)與 (a)約化玻璃轉換溫度(Trg = Tg / Tm)關係圖。
      一般需要較快冷卻速率的金屬玻璃也在此圖中相互比較；
      (b)過冷液區間(△Tx = Tx – Tg)關係圖…………………………73
圖2-4 塊狀金屬玻璃合金組成元素特徵……………………………..74
圖3-1 實驗流程圖……………………………………………………..75
圖3-2 理論計算求得Cu-Ti-Zr三元合金 (a)主要固化結構，溫度
單位為℃；(b)液相線溫度…………………...………………...76
圖3-3 真空電弧熔煉示意圖…………………………………………..77
圖3-4 熔旋機 (a)內部結構；(b)示意圖……………………………….78
圖3-5 噴鑄法 (a)儀器裝置；(b)銅模...………………………………..79
圖3-6 VSM示意圖……………………………………………………..80
圖4-1 CoyCuTiZr熔旋薄帶XRD譜……………………………............81
圖4-2 鑄造態與熔旋態合金XRD譜比較 (a)CoCuTiZr合金；
(b)Co1.5CuTiZr合金……………………………………………82
圖4-3 AlxCo0.5CuTiZr熔旋薄帶XRD譜………….……………………83
圖4-4 鑄造態與熔旋態合金XRD譜比較 (a)Al0.5Co0.5CuTiZr合金；
(b)AlCo0.5CuTiZr合金；(c)Al1.5Co0.5CuTiZr合金…………...84
圖4-5 Co0.5CuSi0.5TiZr鑄造態與熔旋態合金XRD譜比較……….…..86
圖4-6 鑄造態合金XRD譜 (a)Co0.5CuSiTiZr；
(b)Co0.5CuSi1.5TiZr…………….………………………………..87
圖4-7 Co0.5CuNbzTiZr XRD譜 (a)熔旋態；(b)鑄造態…….………….88
圖4-8 鑄造態與熔旋態合金XRD譜比較 (a)Co0.5CuNbTiZr合金；
(b)Co0.5CuNb1.5TiZr合金…………………………..…………..89
圖4-9 鑄造態Co0.5CuNb0.5TiZr SEM – BEI (a)500倍﹔(b)1000倍﹔
(c)5000倍及成分EDS…………………………………………90
圖4-10 AgAlCuHfNiTiZr鑄造態與熔旋態合金XRD譜比較………...92
圖4-11 AgvAlCuHfNbNiTiZr熔旋薄帶XRD譜……….……………...93
圖4-12 AgAlCuHfNbNiTiZr鑄造態與熔旋態合金XRD譜比較..……94
圖4-13 NbSiTaTiZr鑄造態與熔旋態合金XRD譜比較………….…...95
圖4-14 鑄造態CoyCuTiZr DTA曲線………………………………….96
圖4-15 鑄造態AlxCo0.5CuTiZr DTA曲線…………………………….97
圖4-16 鑄造態Co0.5CuSiuTiZr DTA曲線……………………………..98
圖4-17 鑄造態Co0.5CuNbzTiZr DTA曲線 (a)升溫曲線；(b)降溫
曲線………………………………………………….……...…99
圖4-18 Co0.5CuNb0.5TiZr試片退火前後外觀 (a)鑄造態；
(b)1100 ℃、15 min…………………………………………100
圖4-19 鑄造態DTA曲線 (a)AgAlCuHfNiTiZr；
(b)AgvAlCHfNbNiTiZr………………………………..……..101
圖4-20 鑄造態NbSiTaTiZr DTA曲線……………………………….102
圖4-21 (a) CoyCuTiZr熔旋薄帶DSC曲線；(b)放大(a)圖中
CoCuTiZr、Co1.5CuTiZr曲線……………………………….103
圖4-22 AlxCo0.5CuTiZr熔旋薄帶DSC曲線………………………….104
圖4-23 Co0.5CuSi0.5TiZr熔旋薄帶DSC曲線…………………………105
圖4-24 Co0.5CuNbzTiZr熔旋薄帶DSC曲線 (a)v = 0.5；(b)v = 1、
1.5…………………………………………………………….106
圖4-25 AgAlCuHfNiTiZr熔旋薄帶DSC曲線……………………….107
圖4-26 AlCuHfNbNiTiZr熔旋薄帶 (a)DSC曲線；(b)DTA曲線……108
圖4-27 AgvAlCuHfNbNiTiZr (v = 0.5, 1)熔旋薄帶DSC曲線……….109
圖4-28 NbSiTaTiZr熔旋薄帶DSC曲線……………………………...110
圖4-29 CuTiZr鑄造態及熔旋態XRD譜……….…………………….111
圖4-30 Co0.5CuTiZr鑄造態及熔旋態XRD譜………….…………….112
圖4-31 Co0.5CuNb0.5TiZr鑄造態及熔旋態XRD譜………….……….113
圖4-32 AlCuHfNbNiTiZr鑄造態及熔旋態XRD譜………….………114
圖4-33 Ag0.5AlCuHfNbNiTiZr鑄造態及熔旋態XRD譜……….……115
圖4-34 CuTiZr熔旋薄帶退火前後XRD譜………….……………….116
圖4-35 Co0.5CuTiZr熔旋薄帶退火前後XRD譜…………….……….117
圖4-36 Co0.5CuNb0.5TiZr熔旋薄帶退火前後XRD譜………….…….118
圖4-37 AlCuHfNbNiTiZr熔旋薄帶退火前後XRD譜………….……119
圖4-38 CuTiZr系列三至五元完全非晶質熔旋薄帶DSC曲線……..120
圖4-39 化性相似取代系列完全非晶質熔旋薄帶熱分析曲線
(a)    AlCuHfNbNiTiZr DTA曲線；(b)Ag0.5AlCuHfNbNiTiZr
DSC曲線……………………………………………………121
圖4-40 五種非晶質熔旋薄帶微硬度量測曲線……………………..122
圖4-41 非晶質熔旋薄帶VSM室溫磁性量測 (a)CuTiZr；
(b)Co0.5CuTiZr；(c)Co0.5CuNb0.5TiZr………………………..123
圖4-42 CuTiZr非晶質熔旋薄帶電性量測及fit曲線………………..125
圖4-43 Co0.5CuTiZr非晶質熔旋薄帶電性量測及fit曲線…………...126
圖4-44 Co0.5CuNb0.5TiZr非晶質熔旋薄帶電性量測 (a)4.2 K – 300 K；
(b)    4.2 K – 70 K量測曲線及fit曲線；(c) 70 K – 300 K量測
(c)    曲線及fit曲線…………………………………………...127

                                

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