三相溶劑棒微萃取搭配離子對液相層析法同時偵測尿液中的硝基酚、氯酚及萘酚

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研究生：	黃鴻友 Hang-Yu Huang
論文名稱：	三相溶劑棒微萃取搭配離子對液相層析法同時偵測尿液中的硝基酚、氯酚及萘酚 Determination of nitrophenol、chlorophenol and nathphol in urine samples by three phase solvent bar microextraction coupled with ion pair chromatography
指導教授：	黃賢達 Shang-Da Huang
口試委員:
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	理學院 - 化學系 Department of Chemistry
論文出版年：	2008
畢業學年度：	96
語文別：	中文
論文頁數：	71
中文關鍵詞：	三相溶劑棒微萃取、離子對液相層析法、尿液、硝基酚、氯酚、萘酚
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本篇論文是使用三相溶劑棒微萃取技術搭配離子對液相層析法來同時定量人體尿液中的酚類化合物，本實驗分析七種酚類化合物有： para nitrophenol、3-methyl 4-nitrophenol、1-naphthol、2,4-dichlorophenol、2,4,5-trichlorophenol、2,4,6-trichlorophenol、pentachlorophenol。
酚類化合物是從酸性的尿液中(提供相)被萃取到有機溶劑中。然後再從有機相反萃取到鹼性的水相 (接受相，在中空纖維內部)。中空纖維管是把兩端密封的，這裡萃取和反萃取是自發的。而對偶離子層析法是分離離子化的有機分子藉由高解析液相層析儀。本實驗的研究重心在於探討各種實驗變因對溶劑棒三相微萃取效率所造成的影響，而探討的變因包括萃取溶劑的選擇、萃取時間、攪拌速度、樣品酸鹼值、接收相鹼液濃度、離子強度效應等六種，在歸納了最理想的萃取條件後 (萃取溶劑的選擇：2,4-二甲基硝基苯、萃取時間：50分鐘、攪拌速度：700rpm、樣品酸鹼值：pH=3、接收相鹼液濃度：1M NaOH、離子強度效應：以不添加鹽類)來應用於人體尿液中。
實驗結果顯示其方法的偵測極限可以達到ng/mL以下的層級，檢量線皆涵蓋兩個級數，其r2都在0.995以上，精密度在8%以內,工作標準溶液(作者本身的尿液)和三個自願者去做比較，其相對回收率90% ~120%。此方法可用來偵測人體尿液中的酚類化合物。

第一章 緒論 ……………………………………………………………9
1-1    前言 ……………………………………………………………9
1-2    分析物簡介 ……………………………………………………10
1-2-1  氯酚 ……………………………………………………………10
1-2-2  硝基酚 …………………………………………………………12
1-2-3  萘酚 ……………………………………………………………14
1-3    液相微萃取法…………………………………………………15
1-3-1  單滴微萃取法…………………………………………………15
1-3-2  中空纖維液相微萃取法………………………………………16
1-3-3  溶劑棒微萃取法………………………………………………18
1-3-4  薄膜輔助溶劑萃取法…………………………………………20
1-3-5  分散式液液微萃取法  ……………………………………… 20
1-3-6  三相微萃取原理……………………………………………… 20
1-3-7  液相微萃取法的特點 …………………………………………22
1-4    對偶離子層析法………………………………………………23
1-5    紫外光和可見光吸收分子光譜法 ………………………… 26
1-6    本論文研究方向……………………………………………… 28第二章 實驗部分      ………………………………………………29
2-1    試藥……………………………………………………………29
2-1-1  分析物藥品  …………………………………………………29
2-1-2  試劑藥品          …………………………………………29
2-2    標準溶液………………………………………………………30
2-3    真實樣品………………………………………………………30
2-4    儀器裝置………………………………………………………31
2-5    實驗步驟………………………………………………………32
第三章 結果與討論……………………………………………………33
3-1    各種影響變因探討……………………………………………33
3-1-1  有機溶劑的選擇     …………………………………………33
3-1-2  萃取時間    …………………………………………………34
3-1-3  攪拌速率          …………………………………………34
3-1-4  Donor phase的HCl其PH影響  ………………………………35
3-1-5  Acceptor phase的NaOH濃度影響 ……………………………35
3-1-6  添加鹽類對萃取之影響………………………………………36
3-2   方法偵測極限、精密度和線性  ………………………………37
3-3   真實樣品的測試  ………………………………………………38
第四章 結論……………………………………………………………39
第五章 參考資料      ………………………………………………40

表目錄
表一、 2,4-dichlophenol 的基本資料………………………………44
表二、 2,4,5-trichlophenol 的基本資料…………………………45
表三、 2,4,6-trichlophenol 的基本資料…………………………46
表四、 pentachlophenol 的基本資料………………………………47
表五、 p-nitrophenol 的基本資料…………………………………48
表六、 3-methyl 4-nitrophenol 的基本資料………………………49
表七、 1-naphthol 的基本資料………………………………………50
表八、 流動相梯度沖提(gradient mode) …………………………51
表九、 分析物最佳吸收波長…………………………………………52
表十、 方法偵測極限、精密度和線性………………………………53
表十一、真實樣品添加相對回收率……………………………………54

圖目錄
圖一、  Frederick F. Cantwell所提出溶劑微萃取之裝置圖……55
圖二、  Lee Hian-Kee所提出單滴微萃取之裝置……………………56
圖三、  Lee Hian-Kee所提出中空纖維液相微萃取之裝置…………57
圖四、  中空纖維管壁示意圖…………………………………………58
圖五、  Lee Hian-Kee所提出溶劑棒微萃取之裝置…………………59
圖六、  三相溶劑棒微萃取之裝置……………………………………60
圖七、  對硝基酚UV吸收圖譜比較……………………………………61
圖八、  2,4-二氯酚UV吸收圖譜比較…………………………………62
圖九、  1-萘酚UV吸收圖譜比較………………………………………63
圖十、  有機溶劑的影響………………………………………………64
圖十一、萃取時間的影響………………………………………………65
圖十二、攪拌速度的影響………………………………………………66
圖十三、Donor phase的HCl其PH影響…………………………………67
圖十四、Acceptor phase的NaOH濃度影響……………………………68
圖十五、添加鹽類對萃取之影響………………………………………69
圖十六、尿液空白………………………………………………………70
圖十七、尿液添加………………………………………………………71

                                

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