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研究生： 陳品傑
Pin-Jie Chen
論文名稱： Preparation and X-Ray Analysis of Nanocrystal Materials
奈米材料之製備與X-光結構分析
指導教授： 蘇雲良
Yun-Liang Soo
口試委員:
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 理學院 - 物理學系
Department of Physics
論文出版年： 2008
畢業學年度： 96
語文別： 中文
論文頁數： 70
中文關鍵詞： 奈米材料
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    • 實驗主要使用Sol-Gel法製備二氧化鈦，過程中以異丙氧烷基鈦
    (TIPT)做為前驅物，乙醇作為背景鎔劑用，硝酸作為水解催化媒，可
    以得到粒徑6∼15 nm的二氧化鈦奈米粉末。由於二氧化鈦可做為良
    好的發光主體，於是試著摻雜稀土元素Tb^3+ ，並經由PL得知其
    螢光特性。
    自1947年起同步輻射已成為許多科學領域中的研究利器。由國家同步輻射研究中心（NSRRC）設計的07A beamline，能量的選取範圍可達到5∼23 keV 之廣，energy resolution 10^-4次方△E/E達到 以下，而flux能達到10^11 photons/sec以上，high-order harmonic waves 的影響也能在百分之一以下，可作EXAFS 原子吸收光譜實驗，進一步瞭解吸收原子的鄰近局部構造。
    實驗製備得到二氧化鈦樣品經由 XRD、TEM、PL、EXAFS的量測。由XRD、TEM發現粉末粒徑的大小可達到6 nm，而因為有叢聚的產生形成多晶結構，所以TEM圖會比XRD所換算的粒徑要大些。由PL量測發現有機會發生入射光能量被主體晶格吸收後產生能量轉移激發Tb 發出綠色螢光，以5D4->7F5為主，然而可能因為晶格表面缺陷過多導致更多能量直接由主體晶格發出螢光或熱緩解掉，因此轉移的效率仍不夠明顯。由XRD和EXAFS，可以知道在500度C 以下TiO2 晶形為anatase，800 以上皆相變為rutile，且兩種晶形都有發生氧缺陷，這推測應該與導致主體晶格能夠能量轉移使得Tb 發出螢光有關。而XRD也發現摻雜Tb^3+後的TiO2相變溫度提高到800度C ，可知其有穩定化的效果。

    致謝 A 摘要 I 英文摘要 II 目錄 III 第一章 序論 1 第二章 理論與文獻回顧 2 2-1 化學方法製備奈米粒子----------------------------------2 2-2 二氧化鈦的簡介---------------------------------------11 2-3 螢光材料的基本介紹-----------------------------------14 第三章 樣品製備與量測 23 3-1 溶膠凝膠法制備 ： ----------------------------------23 3-2 XRD量測與結果----------------------------------------27 3-3 TEM量測與結果----------------------------------------35 3-4 PL量測結果-------------------------------------------37 第四章 同步光束線介紹 44 4-1 同步BL07A光束線設計要求------------------------------44 4-2 光束線的配置-----------------------------------------44 4-3 入射角、反射率之選定與高階振光的濾除-----------------48 4-4 光通量 flux -----------------------------------------51 4-5 解析度 energy resolution ----------------------------53 第五章 同步光輸線EXAFS分析應用 54 5-1 X-ray吸收光譜分析原理簡介----------------------------54 5-2 實驗方法 --------------------------------------------59 5-3 數據分析簡介-----------------------------------------59 5-4 EXAFS分析--------------------------------------------60 第六章 結論 67 參考文獻 69 圖表目錄 第二章 理論與文獻回顧 圖2-1. 水解與縮合對pH值之反應速率-------------------------5 圖2-2. 聚縮合示意圖---------------------------------------6 圖2-3. 矽之烷氧化物加酸鹼的反應流-------------------------8 圖2-4. 二氧化鈦之基本構造 示意圖-------------------------11 圖2-5. (a)anatase的晶形鍵結形式 (b)rutile的晶形鍵結形式 (c)anatase的tertagonal晶系結構 (d) rutile的tetragonal晶系結構-------------------------------------------------------12 圖2-6. 螢光體電子躍遷機制示意圖--------------------------15 圖2-7. 史托克位移產生機制--------------------------------17 圖2-8. 史托克位移造成ex、em能譜差別----------------------18 圖2-9. 活化劑作用----------------------------------------19 圖2-10. 增感劑配活化劑作用-------------------------------20 圖2-11. 雜質於主體中能量轉移示意圖-----------------------21 表2-1. 水量對凝膠反應的生成影響---------------------------9 第三章 樣品製備與量測 圖3-1. 樣品置備流程--------------------------------------26 圖3-2. 樣品於各溫度下鍛燒之XRD--------------------------29 圖3-3. 不同 濃度於600 下之XRD----------------------------30 圖3-4. 不同 濃度於700 下之XRD----------------------------31 圖3-5. 不同 濃度於800 下之XRD----------------------------32 圖3-6. 不同 濃度於900 下之XRD----------------------------33 圖3-7. TEM_ 300 -----------------------------------------35 圖3-8. TEM_ 800 -----------------------------------------36 圖3-9. PL( =377nm)_as-grown，濃度7% Tb ，slit_3mm×3mm-----39 圖3-10. PLE( =542nm)_as-grown，濃度7% Tb ，slit_3mm×3mm---39 圖3-11. PL( =415nm)_300 ，濃度3% Tb ，slit_4mm×4mm-------40 圖3-12. PLE( =523nm)_300 ，濃度3% Tb ，slit_4mm×4mm-------40 圖3-13. PL( =377nm)_300 ，濃度3% Tb ，slit_2mm×2mm--------41 圖3-14. PL( =415nm)_300 ，濃度5% Tb ，slit_2mm×2mm--------41 圖3-15. PL( =377nm)_300 ，濃度5% Tb ，slit_2mm×2mm--------42 圖3-16. PL( =415nm)_300 ，濃度7% Tb ，slit_2mm×2mm--------42 圖3-17. PL( =377nm)_300 ，濃度7% Tb ，slit_2mm×2mm--------43 表3-1. Scherrer equation估算粉末顆粒大小------------------34 第四章 同步光束線介紹 圖4-1. 光束線配置-----------------------------------------44 圖4-2. DCM補償動作示意------------------------------------47 圖4-3. 各鏡面材質反射率-----------------------------------50 圖4-4. 各能量光5∼23 keV之flux變化------------------------52 圖4-5. 各能量光5∼23 keV energy resolution----------------53 表4-1. 磁鐵組規格-----------------------------------------46 表4-2. CM規格表-------------------------------------------47 表4-3. DCM規格--------------------------------------------48 表4-4. FM規格---------------------------------------------48 第五章 同步光束線EXAFS分析應用 圖5-1 背向散射後相互干涉示意------------------------------55 圖5-2. Ti＿K-edge吸收光譜圖-------------------------------56 圖5-3. weighted function 和 FT 的 curve fitting---------62 表5-1. 詳細的結構參數------------------------------------61 表5-2. 樣品擬合後結構參數---------------------------------66

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