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研究生： 劉宗憲
Liu, Tzung-Hsien
論文名稱： 非等莫耳六元CoxFeMnyTiVZr (0 ≤ x, y ≤ 2)高熵合金之儲氫研究
Hydrogen Storage in CoxFeMnyTiVZr (0 ≤ x, y ≤ 2) High-Entropy Alloys
指導教授： 陳瑞凱
Chen, Swe-Kai
葉均蔚
Yeh, Jien-Wei
口試委員:
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 工學院 - 材料科學工程學系
Materials Science and Engineering
論文出版年： 2010
畢業學年度： 98
語文別： 中文
論文頁數： 187
中文關鍵詞： 儲氫合金 、高熵合金 、介金屬 、CoxFeMnyTiVZr 、PCI 、Laves phase 、C14 、Laves phase related BCC solid solution
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    • 本研究首先以CoFeMnTiVZr多元高熵合金為主體，分別對Co與Mn兩元素做變量或去除此六元合金中任一元而得數個六元非等莫耳(Cox與Mny)與五元等莫耳合金。接著將Ti2V2CrMn與CoFeMnTiVZr進行比例調配，研究Laves phase related BCC solid solution多相合金。合金以真空電弧熔煉法製備，以SEM與XRD繞射儀鑑定合金微結構，配合EDS測定合金成份，PCI與吸放氫動力學曲線探討合金於不同溫度之吸放氫性質，並以DSC測試放氫溫度。
    CoxFeMnyTiVZr鑄造態合金微結構為C14 Laves phase，在B族元素含量為60 at%至80 at%範圍內為C14單相結構。XRD繞射峰半高寬偏高主要來自多元合金混合與偏離AB2計量比之反位取代缺陷造成的晶格扭曲。吸氫量最高可達2 wt%左右，多數可於100秒內達90％的飽和吸氫量，PCI平台寬廣且斜率偏高，來自多元混合造成的格隙能階差異，室溫下Mn1.25有效放氫量達1.39 wt%，為此系列六元合金中最高者。Ti2V2CrMn與CoFeMnTiVZr以不同莫耳比混合，可得BCC與Laves phase共存結構，Laves phase的加入可有效改善BCC合金於低溫下的吸放氫性質。

    總目錄 頁次 中文摘要 I 總目錄 II 圖目錄 VI 表目錄 XVI 一、前言 1 二、文獻回顧 3 2.1 儲氫技術簡介 3 2.1.1 氣態壓縮高壓儲氫 5 2.1.2 低溫液態儲氫 5 2.1.3 固態儲氫 7 2.2 儲氫合金的發展與應用 9 2.2.1 發展簡史 9 2.2.2 儲氫合金的應用 11 2.3儲氫合金簡介 16 2.3.1 AB5型介金屬合金 17 2.3.2 AB2型介金屬合金 20 2.3.3 AB型介金屬 23 2.3.4 A2B型介金屬 25 2.3.5 BCC型儲氫合金 26 2.3.6 其他儲氫合金 29 2.4高熵合金 30 2.4.1高熵合金開發背景 30 2.4.2高熵合金的特點 31 2.5儲氫原理與理論 35 2.5.1 儲氫原理 35 2.5.2 PCI曲線 37 2.5.3 van’t Hoff line 42 2.5.4 動力學曲線 43 2.5.5 活化處理 46 2.6 Laves phase拉氏相合金晶體結構特性 48 三、實驗步驟與方法 53 3.1合金設計與製備 53 3.3.1 成分配置 53 3.3.2 鑄造態合金製備 55 3.2微結構觀察 57 3.2.1 SEM金相觀察 57 3.2.2 X光粉末繞射 57 3.3儲氫性質測試 59 3.3.1試片活化 59 3.3.2 動力學曲線 61 3.3.3 PCI曲線 (pressure-composition-isotherm) 61 3.4熱示差掃描分析 (DSC) 63 四、實驗結果與討論 64 4.1合金之鑄造態金相，成分分析與晶體結構觀察 65 4.1.1 鑄造態SEM金相與EDS成分分析 65 4.1.2 XRD晶體結構分析 89 4.2合金吸放氫性質研究 108 4.2.1 吸氫動力學曲線及機制探討 108 4.2.2 等溫吸放氫PCI曲線及熱力學性質探討 131 4.2.3 DSC熱示差掃描分析 158 4.3 Laves phase related BCC solid solution研究 161 4.3.1 微結構 162 4.3.2 吸放氫性質測試 169 五、結論 178 六、本研究貢獻與建議未來工作 182 七、參考文獻 183 圖目錄 頁次 圖2-1 各種儲氫技術的體積與重量容量關係圖 4 圖2-2 儲氫材料樹枝狀分類圖 6 圖2-3 同等儲氫量下，不同儲氫方式所需的體積比較圖 6 圖2-4 各種元素氫化物的儲氫量與特性圖 10 圖2-5 鎳氫電池反應示意圖 15 圖2-6 純金屬元素的van’t Hoff line 16 圖2-7 AB5型晶體結構示意圖 17 圖2-8 AB5型合金的van’t Hoff line 19 圖2-9 AB2型合金的van’t Hoff line 19 圖2-10 Laves phase結構示意圖 20 圖2-11 Laves phase堆疊次序示意圖 20 圖2-12 C14與C15氫化物結構示意圖 22 圖2-13 TiFe與其氫化物結構示意圖 23 圖2-14 AB型合金的van’t Hoff line 24 圖2-15 Mg2Ni與Mg2NiD3.9的結構示意圖 25 圖2-16 BCC型儲氫合金氫化時結構的轉變 26 圖2-17 Laves phase related BCC solid solution的SEM與結構示意圖 28 圖2-18 活化時Laves phase產生裂縫而製造新鮮表面的示意圖 28 圖2-19 氫原子在四面體與八面體格隙位置示意圖 36 圖2-20 氫原子進入格隙位置的步驟示意圖 36 圖2-21 理想的PCI曲線與簡單的金屬顆粒吸放氫相變化過程示意圖 37 圖2-22 非完美的PCI曲線與其中的重要參數 38 圖2-23 PCI曲線與van’t Hoff line 42 圖2-24 M. Martin利用吸氫動力曲線所推測的儲氫機制 44 圖2-25 K. C. Chou預測動力曲線的模型 44 圖2-26 反應分率(the reacted fraction)與hydrogen absorption rate關係圖 45 圖2-27 ANOE對NbX2系Laves phase結構的影響 50 圖2-28 Nb-Fe相圖，ε為Laves phase存在範圍 51 圖3-1 實驗流程圖 53 圖3-2 真空電弧熔煉爐示意圖 56 圖3-3 儲氫機台示意圖 (a)吸放氫性質測試設備 (b)反應槽 58 圖3-4 活化流程圖 60 圖4-1 Co1(Mn1)之低倍BEI金相圖 66 圖4-2 Co1(Mn1)之中倍BEI金相圖 66 圖4-3 Co0之低倍BEI金相圖 67 圖4-4 Co0之中倍BEI金相圖 67 圖4-5 Co0.5之低倍BEI金相圖 68 圖4-6 Co0.5之中倍BEI金相圖 68 圖4-7 Co0.75之低倍BEI金相圖 69 圖4-8 Co0.75之中倍BEI金相圖 69 圖4-9 Co1.25之低倍BEI金相圖 70 圖4-10 Co1.25之中倍BEI金相圖 70 圖4-11 Co1.5之低倍BEI金相圖 71 圖4-12 Co1.5之中倍BEI金相圖 71 圖4-13 Co2之低倍BEI金相圖 72 圖4-14 Co2之中倍BEI金相圖 72 圖4-15 Mn0之低倍BEI金相圖 73 圖4-16 Mn0之中倍BEI金相圖 73 圖4-17 Mn0.5之低倍BEI金相圖 74 圖4-18 Mn0.5之中倍BEI金相圖 74 圖4-19 Mn0.75之低倍BEI金相圖 75 圖4-20 Mn0.75之中倍BEI金相圖 75 圖4-21 Mn1.25之低倍BEI金相圖 76 圖4-22 Mn1.25之中倍BEI金相圖 76 圖4-23 Mn1.5之低倍BEI金相圖 77 圖4-24 Mn1.5之中倍BEI金相圖 77 圖4-25 Mn2之低倍BEI金相圖 78 圖4-26 Mn2之中倍BEI金相圖 78 圖4-27 Fe0之低倍BEI金相圖 79 圖4-28 Fe0之中倍BEI金相圖 79 圖4-29 V0之低倍BEI金相圖 80 圖4-30 V0之中倍BEI金相圖 80 圖4-31 Ti0之低倍BEI金相圖 81 圖4-32 Ti0之中倍BEI金相圖 81 圖4-33 Zr0之低倍BEI金相圖 82 圖4-34 Zr0之中倍BEI金相圖 82 圖4-35 Co1(Mn1)之中倍mapping圖 83 圖4-36 Mn0之中倍mapping圖 83 圖4-37 Co1(Mn1)鑄造態XRD圖 87 圖4-38 Co1 (Mn1)吸放氫測試前後XRD比較圖 87 圖4-39 Co0吸放氫測試前後XRD比較圖 88 圖4-40 Co0.5吸放氫測試前後XRD比較圖 88 圖4-41 Co0.75吸放氫測試前後XRD比較圖 89 圖4-42 Co1.25吸放氫測試前後XRD比較圖 89 圖4-43 Co1.5吸放氫測試前後XRD比較圖 90 圖4-44 Co2吸放氫測試前後XRD比較圖 90 圖4-45 Mn0吸放氫測試前後XRD比較圖 91 圖4-46 Mn0.5吸放氫測試前後XRD比較圖 91 圖4-47 Mn0.75吸放氫測試前後XRD比較圖 92 圖4-48 Mn1.25吸放氫測試前後XRD比較圖 92 圖4-49 Mn1.5吸放氫測試前後XRD比較圖 93 圖4-50 Mn2吸放氫測試前後XRD比較圖 93 圖4-51 Cox變量吸放氫測試前XRD比較圖 94 圖4-52 Mny變量吸放氫測試前XRD比較圖 94 圖4-53 Fe0吸放氫測試前後XRD比較圖 95 圖4-54 V0吸放氫測試前後比較圖 95 圖4-55 Ti0吸放氫測試前後XRD比較圖 96 圖4-56 Zr0吸放氫測試前後XRD比較圖 96 圖4-57去除一B族元素之四種五元合金吸放氫測試前XRD比較圖 97 圖4-58 非計量比Laves phase中的缺陷結構 (a)空孔 (b)反位取代 103 圖4-59 CoFeMnTiVZr合金計量比與結構關係圖 107 圖4-60 Co0不同溫度下之動力學曲線圖 109 圖4-61 Co0不同溫度下之反應分率對吸氫速率關係圖 109 圖4-62 Co0.5不同溫度下之動力學曲線圖 110 圖4-63 Co0.5不同溫度下之反應分率對吸氫速率關係圖 110 圖4-64 Co0.75不同溫度下之動力學曲線圖 111 圖4-65 Co0.75不同溫度下之反應分率對吸氫速率關係圖 111 圖4-66 Co1不同溫度下之動力學曲線圖 112 圖4-67 Co1不同溫度下之反應分率對吸氫速率關係圖 112 圖4-68 Co1.25不同溫度下之動力學曲線圖 113 圖4-69 Co1.25不同溫度下之反應分率對吸氫速率關係圖 113 圖4-70 Co1.5不同溫度下之動力學曲線圖 114 圖4-71 Co1.5不同溫度下之反應分率對吸氫速率關係圖 114 圖4-72 Mn0不同溫度下之動力學曲線圖 115 圖4-73 Mn0不同溫度下之反應分率對吸氫速率關係圖 115 圖4-74 Mn0.5不同溫度下之動力學曲線圖 116 圖4-75 Mn0.5不同溫度下之反應分率對吸氫速率關係圖 116 圖4-76 Mn0.75不同溫度下之動力學曲線圖 117 圖4-77 Mn0.75不同溫度下之反應分率對吸氫速率關係圖 117 圖4-78 Mn1.25不同溫度下之動力學曲線圖 118 圖4-79 Mn1.25不同溫度下之反應分率對吸氫速率關係圖 118 圖4-80 Mn1.5不同溫度下之動力學曲線圖 119 圖4-81 Mn1.5不同溫度下之反應分率對吸氫速率關係圖 119 圖4-82 Mn2不同溫度下之動力學曲線圖 120 圖4-83 Mn2於5□C下之反應分率對吸氫速率關係圖 120 圖4-84 Fe0不同溫度下之動力學曲線圖 121 圖4-85 Fe0不同溫度下之反應分率對吸氫速率關係圖 121 圖4-86 V0不同溫度下之動力學曲線圖 122 圖4-87 V0不同溫度下之反應分率對吸氫速率關係圖 122 圖4-88 Ti0不同溫度下之動力學曲線圖 123 圖4-89 Ti0不同溫度下之反應分率對吸氫速率關係圖 123 圖4-90 Co2經四循環活化處理後之室溫動力學曲線圖 124 圖4-91 Zr0經四循環活化處理後之室溫動力學曲線圖 124 圖4-92 Co變量系列合金於室溫下之動力學曲線比較 125 圖4-93 Mn變量系列合金於室溫下之動力學曲線比較 125 圖4-94 去除一弱吸氫元素之合金於室溫下之動力學曲線比較 126 圖4-95 去除一強吸氫元素之合金於室溫下之動力學曲線比較 126 圖4-96 Cox變量合金單位晶胞體積與室溫動力學t0.9關係圖 130 圖4-97 Co0不同溫度下之PCI曲線圖 132 圖4-98 Co0.5不同溫度下之PCI曲線圖 132 圖4-99 Co0.75不同溫度下之PCI曲線圖 133 圖4-100 Co1不同溫度下之PCI曲線圖 133 圖4-101 Co1.25不同溫度下之PCI曲線圖 134 圖4-102 Co1.5不同溫度下之PCI曲線圖 134 圖4-103 Mn0不同溫度下之PCI曲線圖 135 圖4-104 Mn0.5不同溫度下之PCI曲線圖 135 圖4-105 Mn0.75不同溫度下之PCI曲線圖 136 圖4-106 Mn1.25不同溫度下之PCI曲線圖 136 圖4-107 Mn1.5不同溫度下之PCI曲線圖 137 圖4-108 Mn2不同溫度下之PCI曲線圖 137 圖4-109 Fe0不同溫度下之PCI曲線圖 138 圖4-110 V0不同溫度下之PCI曲線圖 138 圖4-111 Ti0不同溫度下之PCI曲線圖 139 圖4-112 Co變量系列成分於室溫下之PCI曲線圖 139 圖4-113 Mn變量系列成分於室溫下之PCI曲線圖 140 圖4-114 本研究中各五元合金於室溫下之PCI曲線圖 140 圖4-115 多元後C14結構中四面體格隙可能產生的改變示意圖 145 圖4-116 Cox變量合金的放氫比例與單位晶胞體積膨脹關係圖 149 圖4-117 Mny變量合金的放氫比例與單位晶胞體積膨脹關係圖 149 圖4-118 本六元系統變量合金放氫比例與單位晶胞體積膨脹關係圖 150 圖4-119 強吸氫元素變量之各合金的最大吸氫量圖 150 圖4-120弱吸氫元素變量之各合金的最大吸氫量圖 151 圖4-121 強吸氫元素變量之各合金的有效放氫比例圖 151 圖4-122 弱吸氫元素變量之各合金的有效放氫比例圖 152 圖4-123 C14單位晶胞之(110)截面圖與鍵長 153 圖4-124鍵級率與強吸氫元素對弱吸氫元素含量比之關係圖 154 圖4-125強吸氫元素對弱吸氫元素含量比與有效放氫比例之關係圖 154 圖4-126 Cox變量合金吸放氫測試後之DSC圖 159 圖4-127 Mny變量合金吸放氫測試後之DSC圖 159 圖4-128 本研究中各五元合金吸放氫測試後之DSC圖 160 圖4-129 B10L0之低倍BEI金相圖 164 圖4-130 B10L0之中倍BEI金相圖 164 圖4-131 B9L1之低倍BEI金相圖 165 圖4-132 B9L1之中倍BEI金相圖 165 圖4-133 B6L4之低倍BEI金相圖 166 圖4-134 B6L4之中倍BEI金相圖 166 圖4-135 B10L0吸放氫測試前後XRD比較圖 167 圖4-136 B9L1吸放氫測試前後XRD比較圖 167 圖4-137 B6L4吸放氫測試前後XRD比較圖 168 圖4-138 B10L0不同溫度下之動力學曲線圖 170 圖4-139 B10L0不同溫度下之反應分率對吸氫速率關係圖 170 圖4-140 B9L1不同溫度下之動力學曲線圖 171 圖4-141 B9L1不同溫度下之反應分率對吸氫速率關係圖 171 圖4-142 B6L4不同溫度下之動力學曲線圖 172 圖4-143 B6L4不同溫度下之反應分率對吸氫速率關係圖 172 圖4-144 B10L0、B9L1、B6L4於室溫下之動力學曲線圖 173 圖4-145 B10L0不同溫度下之PCI曲線圖 175 圖4-146 B9L1不同溫度下之PCI曲線圖 175 圖4-147 B6L4不同溫度下之PCI曲線圖 176 圖4-148 B10L0、B9L1與B6L4在80□C下之PCI曲線圖 176 表目錄 頁次 表2-1 各種儲氫方法的儲存條件與儲存量 4 表2-2 金屬元素與氫的結合性質 10 表2-3 各系列合金的活化條件比較 47 表2-4 數種過渡元素的外層電子數(e/a) 50 表3-1 各元素之原子量、原子半徑、熔點及常溫下的結構與密度 54 表3-2 試片設計成分、代號與密度 54 表4-1 Co1(Mn1)之中倍金相EDS分析 66 表4-2 Co0之中倍金相EDS分析 67 表4-3 Co0.5之中倍金相EDS分析 68 表4-4 Co0.75之中倍金相EDS分析 69 表4-5 Co1.25之中倍金相EDS分析 70 表4-6 Co1.5之中倍金相EDS分析 71 表4-7 Co2之中倍金相EDS分析 72 表4-8 Mn0之中倍金相EDS分析 73 表4-9 Mn0.5之中倍金相EDS分析 74 表4-10 Mn0.75之中倍金相EDS分析 75 表4-11 Mn1.25之中倍金相EDS分析 76 表4-12 Mn1.5之中倍金相EDS分析 77 表4-13 Mn2之中倍金相EDS分析 78 表4-14 Fe0之中倍金相EDS分析 79 表4-15 V0之中倍金相EDS分析 80 表4-16 Ti0之中倍金相EDS分析 81 表4-17 Zr0之中倍金相EDS分析 82 表4-18 Cox晶格常數及相關參數表 97 表4-19 Mny晶格常數及相關參數表 98 表4-20 Fe0、V0、Zr0與Ti0的晶格常數及相關參數表 98 表4-21 Cox與Mny系列合金的(201)繞射峰半高寬與晶粒大小 99 表4-22 Fe0、V0、Zr0與Ti0的(201)繞射峰半高寬與晶粒大小 99 表4-23幾種Laves phase的原子半徑比、形成熱及缺陷結構 104 表4-24 Cox、Mny、Zrw之XRD密度 104 表4-25 Cox、Mny、Zrw之空孔率 104 表4-26 二元Laves phase的相邊界，以合金中B族元素的含量表示 107 表4-27 本研究中各合金5□C下的t0.9列表 127 表4-28 本研究中各合金室溫下的t0.9列表 127 表4-29 本研究中各合金80□C下的t0.9列表 127 表4-30 幾種常見元素與氫的結合焓 128 表4-31 Cox PCI曲線性質列表 141 表4-32 Mny PCI曲線性質列表 142 表4-33 Fe0、V0、Ti0 PCI曲線性質列表 143 表4-34 具明顯吸熱峰之合金與其放氫溫度 160 表4-35 B10L0之中倍金相EDS分析 164 表4-36 B9L1之中倍金相EDS分析 165 表4-37 B6L4之中倍金相EDS分析 166 表4-38 B10L0、B9L1、B6L4的晶格常數及相關參數表 168 表4-39 B10L0、B9L1、B6L4等合金在各溫度下的t0.9列表 173 表4-40 B10L0、B9L1、B6L4 PCI曲線性質列表 177

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