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研究生: 張茱琪
Chang, Chu-Chi
論文名稱: 以綠色液相微萃取法分析水樣中雌激素及有機氯農藥
Analysis of estrogens and organochlorine pesticides in aqueous samples based on green liquid-liquid microextraction
指導教授: 黃賢達
Huang, Shang-Da
口試委員:
學位類別: 碩士
Master
系所名稱: 理學院 - 化學系
Department of Chemistry
論文出版年: 2010
畢業學年度: 98
語文別: 中文
論文頁數: 74
中文關鍵詞: 液相微萃取法液相層析氣相層析
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  • 隨著社會的發展,科技日新月異。眾多的發明,使生活更加有品質及便利,然而,這也逐漸汙染我們所居住的環境。近年來,環保意識逐漸覺醒,對環境產生重大影響的有害物質也逐漸減用及禁用。又因環境樣品的複雜基質且微量的待測物,使得樣品的前濃縮技術逐漸受到重視。但是,常常在分析環境樣品的同時也隨之使用了有毒溶劑的液體。為了同時兼顧實驗以及環保,本實驗目的朝向使用無毒性或是低毒性有機萃取溶劑來萃取有機氯農藥以及雌激素,並且在不失靈敏度下快速的萃取微量的分析物。
    在第一個研究中,我們使用了“冷凝分散液液微萃取法”dispersive liquid-liquid microextraction method based on the solidification of a floating organic drop (DLLME-SFO) 搭配極致效能液相層析儀來決定環境樣品中的雌激素(estradiol、ethynylestradiol、estriol 及 estrone)的濃度。DLLME-SFO 此方法可以避免“分散液液微萃取法”Dispersive liquid-liquid microextraction method (DLLME) 所使用的有毒溶劑並且在不失靈敏度下依然能快速萃取分析物。此方法河水的偵測極限是0.8 -2.7 μgL-1,自來水的偵測極限是1.4 - 3.1 μgL-1。相對標準偏差在7-14%。
    在第二個研究中,我們開發了一個新的技術,是藉由改善溶劑收集系統及使用低密度有機溶劑來萃取水樣中的有機氯農藥(endrin、 lindane,、α-endosulfan、heptachlor、 o,p′-DDD、dieldrin、aldrin 及p, p′-DDE)。在本實驗中使用低毒性九碳醇萃取溶劑搭配甲醇分散劑來萃取分析物,再打入氣相層析儀。此方法不需要符合特定凝結點溫度的萃取溶劑,以及也不需等待萃取溶劑凝結以及溶解的時間。此外,本方法也不需特別製作的離心管而那些特製離心管可能會有清潔上的問題而影響了分析結果。此方法湖水的偵測極限是0.7 -9.4 ngL-1,自來水的偵測極限是0.2 –5.9 ngL-1。本實驗的相對標準偏差在4-13%。


    論文目錄 中文摘要...................................................................................... 2 英文摘要...................................................................................... 4 目錄............................................................................................. 7 圖目錄........................................................................................ 11 表目錄........................................................................................ 13 附件:已發表之論文.................................................…………...…72 第一章 緒論 一、前言.................................................................................. 14 二、微萃取方法介紹..................................….................…....15 (一) 固相微萃取法............................................................. 15 (二) 液相微萃取法 1. 單滴微液相萃取法................................................... 15 2. 中空纖維液相微萃取法.... ........................................16 3. 溶劑棒微液相萃取法................................................16 4. 分散液相微萃取法...................................................16 5. 冷凝分散液液微萃取法.............................................17 三、研究目的.......................................................................... 17 第二章 利用冷凝分散液液微萃取法搭配液相層析儀分析水樣中雌激素之研究 一、前言…............................................................................... 25 二、實驗部份 (一) 試藥.................................................................................26 (二) 標準溶液和環境樣品溶液................................................27 (三) 實驗裝置 1. 儀器裝置.................................................................... 27 2. 實驗儀器.................................................................... 28 3. 實驗操作條件............................................................. 28 (四) 實驗步驟........................................................................29 三、結果與討論 (一) 有機萃取劑的選擇......................................................... 29 (二) 分散劑的選擇................................................................. 30 (三) 有機萃取劑體積的影響.................................................. 30 (四) 分散劑體積的影響......................................................... 30 (五) 萃取時間的影響............................................................. 31 (六) 鹽類添加量的影響......................................................... 31 (七) 方法偵測極限、精密度和線性......................................... 31 四、結論................................................................................... 32 第三章 使用改善後溶液收集系統搭配液液分散微萃取法分析水樣中有機氯農藥之研究 一、前言…............................................................................... 46 二、實驗部份 (一) 試藥.............................................................................. 47 (二) 標準溶液和環境樣品溶液.............................................. 48 (三) 實驗裝置 1. 儀器裝置.................................................................... 48 2. 實驗儀器.................................................................... 49 3. 實驗操作條件............................................................. 49 (四) 實驗步驟..................................................................... 49 三、結果與討論 (一) 有機萃取劑的選擇......................................................... 50 (二) 分散劑的選擇................................................................. 50 (三) 有機萃取劑體積的影響.................................................. 50 (四) 分散溶劑體積的影響...................................................... 51 (五) 萃取時間的影響............................................................. 51 (六) 鹽類含量的影響............................................................. 51 (七) 方法偵測極限、精密度和線性....................................... 52 四、結論................................................................................... 52 五、參考文獻........................................................................... 69

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