類NTHU-3結構之層狀鍺酸鹽與蔗糖導引的掌性孔洞鋅亞磷酸鹽研究

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研究生：	羅子傑
論文名稱：	類NTHU-3結構之層狀鍺酸鹽與蔗糖導引的掌性孔洞鋅亞磷酸鹽研究 A NTHU-3-like Layered Germanate and Sucrose-Induced Chiral Porous Zincophosphites
指導教授：	王素蘭
口試委員:	李光華林嘉和
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	理學院 - 化學系 Department of Chemistry
論文出版年：	2012
畢業學年度：	100
語文別：	中文
論文頁數：	206
中文關鍵詞：	微孔孔洞材料、金屬亞磷酸鹽、金屬鍺酸鹽、掌性孔洞結構、擬中性層骨架
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本論文使用中溫水熱合成法合成出了五個具有不對稱中心的鋅亞磷酸鹽化合物、一個具有多取代基的furan有機化合物以及一個二維層狀鍺酸鹽化合物，並針對不同化合物，對其合成策略、結構探討以及應用性質做研究討論。主要研究成果可分為以下兩個部份:

A部份為利用「蔗糖」作為掌性結構引導試劑，在鋅亞磷酸鹽系統中，成功合成五個具不對稱中心的結構，其中化合物A1~A3結構擁有最大環十二員環，而化合物A4與A5則將最大環數提升至二十員環，至目前文獻中還未曾有過如此大員環數且具掌性的結構先例。
其中化合物A2、A3與A4具有很大的溶劑填充體積，此五個化合物皆擁有光致發光的特性。微調原本化合物A4的反應條件後，可以合成到化合物A4-ORG，一個具有多取代基的furan有機化合物，並對此化合物做結構以及關鍵反應因子的探討。

B部分為使用「Tris(2-aminoethyl)amine」有機分子做為反應起始物，在鍺酸鹽系統中，成功合成出一個具有「擬中性層」的二維層狀結構，其骨架結構排列與本實驗室在2005年所發表的NTHU-3相似，但 NTHU-3是屬於鋅磷酸鹽結構，將化合物B1與NTHU-3在結構上作一系列的比較，且化合物B1也具有鍺酸鹽類少見的特殊溶解性質，將在本論文中做深入的討論與研究。

第一章    緒論
       1-1   簡介                                      1-1
      1-2   論文研究目標                                  1-7
      1-3   合成方法簡介                       
             1-3-1水熱合成法                         1-8
           1-3-2實驗藥品一覽表                         1-11
      1-4   鑑定方法                            1-4-1 儀器測量簡介                          1-12
            1-4-2 單晶X光繞射與結構解析（SXRD）       1-13
            1-4-3 粉末X光繞射分析（PXRD）           1-17
            1-4-4 熱重/微差熱分析（TGA/DTA）       1-17
            1-4-5 元素分析（EA）                 1-17
            1-4-6 螢光儀 (FL spectrophotometer)    1-18
            1-4-7 倍頻訊號測量 (SHG)                1-18
            1-4-8固態核磁共振分析 (Solid-State NMR)  1-19
      1-5   研究方法與流程               1-21
      1-6   研究成果摘要                         1-22
      1-7   參考文獻                                    1-24

第二章     蔗糖導引的掌性孔洞鋅亞磷酸鹽化合物
        2-1   簡介                                 2-1
       2-2   合成條件                   2-5
       2-3   晶體結構解析                             2-10
       2-4   結構描述與討論                   2-15
       2-5   鑑定與性質研究    
               2-5-1 粉末繞射分析                        2-40
             2-5-2 元素分析                    2-40
             2-5-3 熱重分析                  2-40
            2-5-4 變溫粉末繞射                         2-46
            2-5-5 非線性光學性質                       2-51
            2-5-6 光致發光特性                         2-52
            2-5-7 量子發光特性                         2-57
            2-5-8 離子交換                             2-58
       2-6   結果與討論                                        
              2-6-1 合成條件之討論                       2-64
            2-6-2 結構之討論                           2-66
            2-6-3 性質研究之討論                       2-73
            2-6-4 化合物A4-ORG之討論                  2-75
      2-7   參考文獻                   2-78

第三章     類NTHU-3結構之層狀鍺酸鹽化合物
       3-1   簡介                            3-1
       3-2   合成條件                   3-4
       3-3   晶體結構解析                   3-5
       3-4   結構描述與討論               3-6
       3-5   鑑定與性質研究                         3-5-1 粉末繞射分析               3-9
            3-5-2 元素分析               3-9
            3-5-3 熱重分析               3-9
            3-5-4 變溫粉末繞射               3-11
            3-5-5 光致發光特性                         3-12
      3-6   結果與討論                    
             3-6-1 合成條件之討論                        3-13
            3-6-2 結構之討論                           3-14
            3-6-3 性質研究之討論                       3-23
      3-7   參考文獻                                    3-26

第四章     總結                            4-1
附錄A     化合物晶體數據列表
附錄B     化合物粉末X-ray繞射圖比對
附錄C     IUCr 晶體資料檢驗結果

                                

(第一章)
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(第三章)
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